一种从桑叶中提取生物碱、多糖和黄酮的方法技术

本发明专利技术提供了一种从桑叶中提取生物碱、多糖和黄酮的方法。步骤如下：将桑叶粉末在酸性溶液中提取，收集提取液Ⅰ和滤渣；将滤渣在碱性溶液中提取，收集提取液Ⅱ；将提取液Ⅰ和提取液Ⅱ处理，分离沉淀，并分别收集提取液Ⅲ和提取液Ⅳ，均除溶剂，分别配成水溶液；提取液Ⅲ的水溶液用阳离子交换树脂吸附，吸附后的阳离子交换树脂依次用水和碱液洗脱，分别收集水相Ⅰ和碱液相，碱液相除溶剂，即得到生物碱；提取液Ⅳ的水溶液用大孔树脂吸附，将吸附后的大孔树脂依次用水和有机溶剂洗脱，分别收集水相Ⅱ和有机相，有机相除溶剂，即得到黄酮；将上述沉淀与水相Ⅰ和水相Ⅱ除去水，即得到多糖。本发明专利技术可节约原材料，能在同一批桑叶粉末中将生物碱、多糖和黄酮提出来。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及，属于天然产物的提取 纯化

技术介绍
桑叶（mulberryleaves)，别名铁扇子，为桑科（moraceae)桑属（morusnigra)植 物桑树的叶子，是国家卫生部发布的药食两用的植物叶，其味甘、苦，性寒，归肺，肝经，具有 疏散风热、平抑肝阳、清肺润燥、止血凉血等作用。桑属植物（Morus,Moraceae)，世界上大 约有16种，分布于北温带、亚洲热带、非洲热带和美洲地区。中国的桑树资源以丰富著称， 其每年的桑叶的产量位居世界前列，桑叶分布在全国各地，其中中国南部的桑叶产量较大， 主要用于养蚕，江苏和浙江区域产量最大。由于中国气候条件复杂，生态环境多样，造就了 非常丰富的桑树种类资源，目前中国有15个桑种，主要有：家桑（Morusalba)、鸡桑（Morus australisPoir)、华桑（MoruscathayanaHems1)、蒙桑（MorusMongolicaSchneid)、山 桑（Morusdiabolia)、长果桑（MoruslaevigataWall)。当代药理研宄证明，桑叶具有很高 的营养价值，并且还含有人类所必需的一些氨基酸，此外还包含维生素、无机盐、生物碱类、 黄酮类、多糖类功能性成分。 药桑在植物分类学上属桑科（Moraceae)桑属（MorusL.)黑桑种（Morusnigra L.)，是我国唯一具有22染色体倍数的黑桑种桑树品种。在新疆主要栽培地为南疆的阿克 苏、库车及和田地区，一直被作为维吾尔族的民间药材，桑叶、桑枝、桑椹具有消炎、降血压、 降血糖、清除体内自由基、补血和镇静等药用功效。药桑因长期生长于极端干旱且极冷极热 的新疆沙漠地区，恶劣的环境导致其产生特殊的22倍染色体倍数类型，由此也导致药桑体 内的某些已经存在的化学物质超量表达或生成某些在同属其它桑种质资源中没有的物质， 因此药桑体内的次生代谢产物与其它桑品种相比，可能存在较大的差异，从而具有重要的 科学研宄和开发利用价值。 国内外对桑属植物的化学成分的药理活性研宄报道较多，但对新疆的特色种一药 桑的研宄尚不充分，近年来国内开展了对药桑生物活性成分及药理作用的相关研宄，并取 得了一定进展：西南大学徐立课题组采用乙醇浸泡、有机溶剂萃取和树脂纯化，从药桑枝 中得到桑色素；周静分析了新疆库车地区三种桑葚营养成分，得出药桑椹的营养价值最高； 买买提依明报道了药桑的黄酮和多酚类物质分离；对药桑多糖的提取也有报道；Song分析 了我国33种不同桑叶包括新疆药桑、和田白桑中的NDJ、黄酮、白藜芦醇等几种活性物质的 含量，多数研宄主要集中在单一目标化学成分的提取和含量测定，但是不能同时获得生物 碱、多糖和黄酮，使浪费了材料，加大了成本。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供，本专利技术能在 同一批桑叶粉末中将生物碱、多糖和黄酮提出来，节约原材料，从而节省成本。 本专利技术提供的从桑叶中提取生物碱、多糖和黄酮的方法，包括如下步骤：1)将桑 叶粉末在酸和提取溶剂I的水溶液I中加热回流、提取至少1次，过滤，收集提取液I和滤 渣； 将所述滤渣在碱和提取溶剂II的水溶液II中加热回流、提取至少1次，过滤，收集 提取液II; 2)将所述提取液I和所述提取液II分别溶于溶剂、调节pH值，放置，然后抽滤，分 别收集提取液III和提取液IV，以及收集得到的沉淀； 3)将提取液III和提取液IV均除去溶剂，然后分别配成提取液III的水溶液和提取液 IV的水溶液； 4)向所述提取液III的水溶液中加入阳离子交换树脂吸附，将吸附后的所述阳离子 交换树脂依次用水和碱液洗脱，分别收集水相I和碱液相，将所述碱液相除去溶剂，即得到 所述生物碱； 向所述提取液IV的水溶液中加入大孔树脂吸附，将吸附后的所述大孔树脂依次用 水和有机溶剂洗脱，分别收集水相II和有机相，将所述有机相除去溶剂，即得到所述黄酮； 将步骤2)中所述沉淀与所述水相I和所述水相II合并，除去水，即得到所述多 糖。 上述的方法，步骤2)中还包括将所述提取液I和所述提取液II浓缩的步骤。 上述的方法，所述提取液I浓缩后的体积可为浓缩前体积的1/10~1/50; 所述提取液II浓缩后的体积可为浓缩前体积的1/10~1/50。 上述的方法，所述桑叶粉末为药桑叶粉末； 所述桑叶粉末的粒径可为50~200目，具体可为100目； 所述桑叶粉末与所述酸和提取溶剂I的水溶液I的质量体积比可为10~100g/ L，具体可为20g/L、50g/L或20~50g/L; 在所述酸和提取溶剂I的水溶液I中，所述酸的浓度可为0. 01~0. 03mol/mL，具 体可为20mol/L(即0. 02mol/mL)，所述酸性为盐酸、硫酸或硝酸，优选盐酸；所述提取溶剂 I为乙醇、水或甲醇，优选乙醇，所述提取溶剂I的质量百分浓度可为50~90%，具体可为 59%、60%或 59 ~60%; 在所述酸和提取溶剂I的水溶液I中，提取的温度可为75~85°C，具体可为 80°C，提取的时间可为30~90min，具体可为60min、65min或60~65min，提取的次数可为 2~5次，具体可为3次。 本专利技术中，所述桑叶粉末的预处理为将桑叶以流动水冲洗干净，晾干，然后粉碎成 50~200目的粉状物，制备所述桑叶粉末。 上述的方法，步骤1)中，所述滤渣与所述碱和提取溶剂II的水溶液II的质量比可 为1 :10~100,具体可为1 :20; 所述碱调节所述水溶液II的pH值可为10~12,所述碱为氢氧化钙、氢氧化钠或碳 酸钠，优选氢氧化妈，在水溶液II中为饱和的氢氧化妈溶液； 所述提取溶剂II为乙醇、水或甲醇，优选乙醇，所述提取溶剂II的质量百分浓度可 为50~90%，具体可为60%;在所述碱和提取溶剂II的水溶液II中，提取的温度为75~85°C，具体可为80°C， 提取的时间为30~90min，具体可为60min，提取的次数为2~5次，具体可为3次。 上述的方法，步骤2)中所述溶剂为乙醇，85%以上的乙醇可以有效去除糖，蛋白 等物质，根据相似相溶，跟多糖的极性有关，如果多糖的单糖基越多，所带的羟基也就越多， 多糖的极性也就增大，极性的有机物易容于极性的溶剂，极性小的易溶于极性小或非极性 溶剂，多糖极性较大在水中的溶解性很好不过，在醇的溶解性很低，做到了分级纯化）； 所述提取液I与所述溶剂的体积比为1 :1~5,所述提取液II与所述溶剂的体积 比为1 :1~5 ; 所述pH值可为3~4,所述放置的温度可为2~4°C，时间可为12~24h，具体可 为 24h。 上述的方法，所述提取液III的水溶液的浓度可为0.2~0.5g/ml，具体可为0.25g/ ml、0. 5g/ml或0? 25~0? 5g/ml提取液IV的水溶液的浓度可为0? 25~0? 6g/ml，具体可为 0? 3g/ml、0. 6g/ml或 0? 3 ~0? 6g/ml 步骤3)还包括将所述提取液III除去溶剂后至少进行1次萃取的步骤。 上述的方法，步骤3)中，所述萃取采用水、石油醚和正丁醇，收集正丁醇相，所述 正丁醇相采用减压蒸馏的方法除去正丁醇； 所述萃取进行1~5次，具体可为3次。 上述的方法，步骤4)中，所述阳离子交换树脂本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种从桑叶中提取生物碱、多糖和黄酮的方法，包括如下步骤：1)将桑叶粉末在酸和提取溶剂Ⅰ的水溶液Ⅰ中加热回流、提取至少1次，过滤，收集提取液Ⅰ和滤渣；将所述滤渣在碱和提取溶剂Ⅱ的水溶液Ⅱ中加热回流、提取至少1次，过滤，收集提取液Ⅱ；2)将所述提取液Ⅰ和所述提取液Ⅱ分别溶于溶剂、调节pH值，放置，然后抽滤，分别收集提取液Ⅲ和提取液Ⅳ，以及收集得到的沉淀；3)将提取液Ⅲ和提取液Ⅳ均除去溶剂，然后分别配成提取液Ⅲ的水溶液和提取液Ⅳ的水溶液；4)向所述提取液Ⅲ的水溶液中加入阳离子交换树脂吸附，将吸附后的所述阳离子交换树脂依次用水和碱液洗脱，分别收集水相Ⅰ和碱液相，将所述碱液相除去溶剂，即得到所述生物碱；向所述提取液Ⅳ的水溶液中加入大孔树脂吸附，将吸附后的所述大孔树脂依次用水和有机溶剂洗脱，分别收集水相Ⅱ和有机相，将所述有机相除去溶剂，即得到所述黄酮；将步骤2)中所述沉淀与所述水相Ⅰ和所述水相Ⅱ合并，除去水，即得到所述多糖。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：杨玲，王贺，张贵会，
申请(专利权)人：塔里木大学，
类型：发明
国别省市：新疆;65