一种处理布洛芬合成工序中新戊二醇母液的方法及其工艺流程技术

一种处理布洛芬合成工序中新戊二醇母液的方法，其特征在于：首先利用汽提塔脱除新戊二醇母液中的有机物，再利用精馏塔浓缩经汽提塔处理后的新戊二醇母液，所述汽提塔和精馏塔塔底分别设有再沸器，所述精馏塔塔底另设有预热器、塔顶设有两个压缩机和一个冷凝器，新鲜物料经过所述精馏塔塔底的预热器预热后进入汽提塔，所述汽提塔的再沸器与所述精馏塔的再沸器先由驱动蒸汽加热，再由压缩机压缩后的精馏塔塔顶气体加热。本发明专利技术涉及一种处理布洛芬合成工序中新戊二醇母液的工艺流程，能连续脱除新戊二醇母液中的一氯甲烷、二氯甲烷、石油醚并浓缩新戊二醇。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于制药行业的分离领域，具体涉及一种处理布洛芬合成工序中新戊二醇母液的方法及其工艺流程。
技术介绍
布洛芬又称异丁苯丙酸，为白色或类白色结晶粉末。它具有抗炎、镇痛、解热作用，适用于治疗风湿性关节炎、类风湿性关节炎、骨关节炎、强直性脊椎炎和神经炎等疾病。我国普遍采用芳基1，2-转位重排法生产工艺合成布洛芬，该工艺以异丁苯为起始原料，先与2-氯丙酰氯进行傅克酰化反应，再与新戊二醇进行催化缩酮反应，然后经过催化重排和水解反应最终制得成品。异丁苯与2-氯丙酰氯进行酰化反应时，需要将原料溶于一氯甲烷和二氯甲烷中，反应得到的酰化产品再与溶解在石油醚中的新戊二醇反应得到缩合产品。该工艺中缩合反应结束后，会产生大量的一氯甲烷、二氯甲烷和石油醚的新戊二醇母液。工业上需要对该母液进一步处理，除去其中的一氯甲烷、二氯甲烷和石油醚并将新戊二醇母液浓缩到质量分数为60%，回用于布洛芬的缩合工艺，降低原料采购费用。目前，工业上对新戊二醇母液的处理方法有:1.平衡蒸馏法:先用泵将新戊二醇母液输送到一个容积为5立方米且带夹套的平衡蒸馏罐中，然后往夹套内通入新鲜蒸汽加热新戊二醇母液，随着蒸馏罐内母液温度的升高，一氯甲烷、二氯甲烷、石油醚和水以气体状态逐渐在蒸馏罐顶部聚集，将该部分气体冷凝后以液体形态离开体系，罐内液体主要是被浓缩后的新戊二醇溶液；2.汽提法:用泵将新戊二醇母液输送到一个汽提塔内，在汽提塔的塔底再沸器内通入新鲜蒸汽对新戊二醇母液进行加热，随着新戊二醇母液温度的升高，一氯甲烷、二氯甲烷、石油醚和水以气体状态与塔内下降的新戊二醇母液在塔板或填料上进行多级质量与热量的平衡交换，一氯甲烷、二氯甲烷、石油醚和水以气体状态逐渐在汽提塔顶部聚集，将该部分气体冷凝后排出汽提塔，被浓缩后的新戊二醇由汽提塔底部采出；3.简单精馏法:用泵将新戊二醇母液输送到一个精馏塔内，在精馏塔的塔底再沸器内通入新鲜蒸汽对新戊二醇母液进行加热，随着新戊二醇母液温度的升高，一氯甲烷、二氯甲烷、石油醚和水以气体状态与塔内下降的新戊二醇母液在塔板或填料上进行多级质量与热量的平衡交换，一氯甲烷、二氯甲烷、石油醚和水以气体状态逐渐在精馏塔顶部聚集，将该部分气体通过冷凝器冷凝后流入到回流罐内，用泵将回流罐内的液体一部分输入到精馏塔内部进行回流，另一部分以液体状态采出，被浓缩后的新戊二醇由精馏塔底部采出。目前三种常用的处理方法主要存在以下问题。第一，平衡蒸馏法:1.新戊二醇损失量大，平衡蒸馏罐顶部采出的废水中新戊二醇质量分数平均为3%，处理每吨新戊二醇母液，损失新戊二醇质量为20?30千克；2.操作周期长，平衡蒸馏法采用间歇性操作处理新戊二醇母液，处理5吨的母液平均需要8小时；3.蒸出的废水中化学需氧量(COD)高，每处理一吨新戊二醇母液，平均蒸出0.8立方米的废水，该废水中的COD平均为2500毫克/升。第二，汽提法:汽提塔塔顶蒸出的废水二次处理困难，塔顶蒸出的废水中含有一氯甲烷、二氯甲烷、石油醚、水和质量分数为1%?2%的新戊二醇，由于新戊二醇的沸点比水高且占总COD的比例大，因此废水中的新戊二醇对废水的进一步处理造成了困难。第三，简单精馏法:塔顶蒸出的废水需要经过二次处理，塔顶采出的废水中主要含有一氯甲烷、二氯甲烷、石油醚和水，需要对其进行二次处理回收其中的一氯甲烷、二氯甲烷、石油醚有机物并降低COD至达到排放标准。
技术实现思路
本专利技术克服了现有技术的不足，开发了一种处理布洛芬合成工序中新戊二醇母液的方法及其工艺流程，能有效回收其中的一氯甲烷、二氯甲烷、石油醚，浓缩新戊二醇溶液使得新戊二醇的质量分数为60%?90%。本专利技术的技术方案为:一种处理布洛芬合成工序中新戊二醇母液的方法，所述方法首先利用汽提塔脱除新戊二醇母液中的有机物，再利用精馏塔浓缩经汽提塔处理后的新戊二醇母液，所述汽提塔和精馏塔塔底分别设有再沸器，所述精馏塔塔底另设有预热器、塔顶设有两个压缩机和一个冷凝器，新鲜物料经过所述精馏塔塔底的预热器预热后进入汽提塔，所述汽提塔的再沸器与所述精馏塔的再沸器先由驱动蒸汽加热，再由压缩机压缩后的精馏塔塔顶气体加热。—种处理布洛芬合成工序中新戊二醇母液的工艺流程，所述流程以新戊二醇母液为原料，其中含有一氯甲烷、二氯甲烷、石油醚、水和新戊二醇，包括以下步骤:第一步:预热新戊二醇母液待处理的新戊二醇母液温度为25?35°C，以所述精馏塔塔底采出液为热源，经过精馏塔塔底预热器后，新戊二醇母液温度达到70?90°C ;第二步:脱除新戊二醇母液中的有机物预热后的新戊二醇母液通过管路由所述汽提塔中间进入塔内，所述汽提塔塔顶压力为0.00?0.02Mpa (表压)，首先将表压为0.1?0.3MPa驱动蒸汽经过压缩机压缩至表压为0.5?0.6MPa后给所述汽提塔塔底再沸器加热，随着塔底液体温度的升高，新戊二醇母液中的一氯甲烷、二氯甲烷、石油醚、水和新戊二醇逐渐以气体形态向塔顶上升，上升的气体与塔内下降的液体进行多级质量与热量的传递，塔顶一氯甲烷、二氯甲烷、石油醚和水以气体形态被引出经过冷凝后流入到汽提塔塔顶回流罐，在回流罐内分为三层，上层为石油醚与一氯甲烷的混合物，由回流罐上部采出，下层为二氯甲烷由回流罐下部采出，中间层的水相通过回流管路返回汽提塔内，继续与上升的气体实现多级气液平衡，当所述汽提塔塔底温度达到102?106°C时，从塔底采出处理后的新戊二醇母液，所述处理后的新戊二醇母液中一氯甲烷的质量分数为O?2ppm，二氯甲烷质量分数为O?2ppm，石油醚含量为O?3ppm ；第三步:浓缩经汽提塔处理后的新戊二醇母液汽提塔塔底采出的新戊二醇母液由泵输送到所述精馏塔内，所述精馏塔塔顶压力为0.00?0.02Mpa(表压)，首先将表压为0.1?0.3MPa驱动蒸汽经过压缩机压缩至表压为0.5?0.6MPa后给所述精馏塔塔底再沸器加热，随着塔底液体温度的升高，水和新戊二醇逐渐以气体形态向塔顶上升，上升的气体与塔内下降的液体进行多级质量与热量的传递，当所述精馏塔塔顶温度达到100?105°C时，停止为所述汽提塔和精馏塔塔底再沸器加热的驱动蒸汽，将精馏塔塔顶气体经过两个压缩机压缩至表压为0.5?0.6MPa后给汽提塔塔底再沸器和精馏塔塔底再沸器加热，通过再沸器后的剩余气体再经过精馏塔塔顶冷凝器冷凝，冷却的液体流入到回流罐中，回流罐中的液体部分通过回流管路返回精馏塔内，另一部分液体通过管路采出，当所述精馏塔塔底温度达到106?128°C时，塔底的新戊二醇质量分数为60%?90%，从塔底采出浓缩后的新戊二醇母液，所述浓缩后的新戊二醇母液中一氯甲烷的质量分数为O?10ppb，二氯甲烷质量分数为O?10ppb，石油醚含量为O?200ppb，塔底采出的浓缩后的新戊二醇母液经过所述精馏塔塔底预热器后温度降到95?102。。。本专利技术实现的原理为:待处理的新戊二醇母液中含有一氯甲烷、二氯甲烷、石油醚、水和新戊二醇。本专利技术先通过汽提塔脱除新戊二醇母液中的有机物，有机物从汽提塔塔顶采出后可循环用于原合成工序，汽提塔塔底采出的新戊二醇母液再通过泵输入到精馏塔对新戊二醇母液进行浓缩，浓缩后的新戊二醇质量分数为60%?90%。首先将驱动蒸汽压缩后为汽提塔和精馏塔的再沸器加热，两个塔内形成本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种处理布洛芬合成工序中新戊二醇母液的方法，其特征在于：首先利用汽提塔脱除新戊二醇母液中的有机物，再利用精馏塔浓缩经汽提塔处理后的新戊二醇母液，所述汽提塔和精馏塔塔底分别设有再沸器，所述精馏塔塔底设有预热器、塔顶设有两个压缩机和一个冷凝器，新鲜物料经过所述精馏塔塔底的预热器预热后进入汽提塔，所述汽提塔的再沸器与所述精馏塔的再沸器先由驱动蒸汽加热，再由压缩机压缩后的精馏塔塔顶气体加热。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：王英龙，张震，吴春霞，刘薇，卜光乐，朱兆友，
申请(专利权)人：青岛科技大学，
类型：发明
国别省市：山东;37