本发明专利技术公开了一种具有AIEE性质的Mg2+荧光探针的制备方法及其应用，包括如下步骤：在35mL的乙醇溶液中依次加入8mmol的邻苯二胺，4mmol的5-溴水杨醛，搅拌均匀后，回流4小时，得粗产物；将所得的粗产物，用95％乙醇重结晶，室温干燥，得荧光探针。本发明专利技术通过一种简便的方法将邻苯二胺与5-溴水杨醛设计合成了一种具有AIEE性质特征的席夫碱荧光探针，相对于其他金属离子，探针L对镁离子具有很高的选择性识别效果，并且其他阳离子对其没有影响，荧光情况表现为增强，可以用作探测乙腈中其他阳离子没有干扰或干扰较小的Mg2+灵敏探针。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及Mg2+荧光探针领域，具体涉及一种具有AIEE性质的Mg2+。
技术介绍
Mg2+是最丰富的二价离子中之一，在生物学领域也具有重要的作用，例如，细胞增殖，DNA合成，蛋白质的磷酸化作用及其多样的运输。因此，探测Mg2+具有重要意义。尽管近年来合成了许多化合物来探测Mg2+，但大多数化合物的合成都相对复杂而且耗时。某些希夫碱因其具有良好的AIEE性质且合成简单，耗时较短等优点而引起了人们的广泛关注。在我们的研宄中，最终合成了具有AIEE活性的荧光探针希夫碱。这种化合物展现了聚集诱导发光的良好特征，通过改变它的旋转和抑制转动发光使其能够探测乙腈中的 Mg2+。
技术实现思路
为解决上述问题，本专利技术提供了一种具有AIEE性质的Mg2+焚光探针的制备方法及其应用。为实现上述目的，本专利技术采取的技术方案为:一种具有AIEE性质的Mg2+荧光探针的制备方法，包括如下步骤:S1、在35mL的乙醇溶液中依次加入8mmol的邻苯二胺，4mmol的5-溴水杨醛，搅拌均匀后，回流4小时，得粗产物；S2、将步骤SI所得的粗产物，用95%乙醇重结晶，室温干燥，得荧光探针。本专利技术具有以下有益效果:通过一种简便的方法将邻苯二胺与5-溴水杨醛设计合成了一种具有AIEE性质特征的席夫碱荧光探针，相对于其他金属离子，探针L对镁离子具有很高的选择性识别效果，并且其他阳离子对其没有影响，荧光情况表现为增强。当波长为514nm时，荧光强度逐渐增强，线性相关系数R值为0.99713，与探针L的结合比为1: 2，。当Mg2+的量达到探针L的量10倍时，荧光强度达到最大值，其检测限为2.31Χ10_5Μ'可以用作探测乙腈中其他阳离子没有干扰或干扰较小的Mg2+灵敏探针。【附图说明】图1为本专利技术实施例一种具有AIEE性质的Mg2+荧光探针的合成路线核磁共振氢谱图。图2为本专利技术实施例中10 μ M探针液体，在水-乙腈体系中随水浓度变化的荧光光谱图。图中，从下往上依次fw= 90% ；f w= 80% ；f w= 70% ；f w= 60% ；f w= 50% ；f w =40% ；fw= 30% ；f w= 20% ；f w= 10%。图3为本专利技术实施例中荧光探针L对各种金属阳离子的荧光响应。图4为本专利技术实施例在纯乙腈溶液中不同Mg2+浓度的荧光探针L的荧光光谱变化。图5为本专利技术实施例中乙腈溶剂中，荧光探针L对其它金属阳离子中Mg2+的竞争选择。图6为本专利技术实施例中归一化荧光强度(F-Fmin) (Fmax-F)随log 的变化图。【具体实施方式】为了使本专利技术的目的及优点更加清楚明白，以下结合实施例对本专利技术进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。实施例如图1所示，在35mL的乙醇溶液中依次加入8mmol的邻苯二胺，4mmol的5-溴水杨醛，搅拌均匀后，回流4小时，得粗产物；将所得的粗产物，用95%乙醇重结晶，室温干燥，得焚光探针L。荧光探针L的AIEE特征的测定:在水和乙腈以不同体积组成的混合溶剂中测定实施例所得的荧光探针L的AIEE特征。荧光探针浓度为10微摩，配制的溶液分别是乙腈:水(pH=7.4)的体积比从1: 9到 9: I。如图2所示，当波长为514nm时，水的比例在10% -60%之间时没有明显的荧光，而当水的体积超过60%时荧光增强。在溶液中，分子内的C-N键的旋转是自由的，聚集时形成了类似苯环的六元环结构，扩大了共轭系统，表现为聚集荧光增强(AIEE)特性。荧光探针L对于金属阳离子的荧光性质的测定:首先在50mL容量瓶中用DMSO配制ImM的母液，然后取ImL于10mL容量瓶中用乙腈定容。用移液枪分别量取2mL受体溶液于离心管中，然后分别在每个离心管中加入10倍量(摩尔比)的金属阳离子(K+、Na+、Mg2+、Ni2+、Pb2+、Cr3+、Mn2+、Cu2+、Fe2+、Co2+、Hg2+、Cd2+、Zn2+、Ag+、Ba2+、Fe3+、Al3+、Sr2+)，将离心管编号1_20，晃动均匀，放置30分钟左右，测试加入不同种金属阳离子后的荧光，激发波长为420nm。如图3，探针L在缺少金属阳离子时具有弱荧光，仅仅增加Mg2+荧光增强，且主要的荧光范围在514nm处。这个结果表明有稳定复杂的出峰范围。因此可看出，探针L对镁离子有很好的选择性，只有Ba2+和Zn 2+有较小干扰。Mg2+荧光滴定:首先，用移液枪分别量取2mL受体溶液于离心管中，再分别加入倍数逐渐增大的Mg2+，测试它们的荧光，直至荧光强度不在升高，即达到饱和倍数。如图4，荧光探针L在400nm处荧光强度随Mg2+量的增加而平稳地增强。可得出结论，探针浓度?ο μ Μ，对Mg2+的识别十倍饱和。荧光探针L的实际应用检测:将荧光探针L作为Mg2+荧光传感器，在受体溶液中加入1uM的Mg2+，再分别往每组中加相同浓度的不同阳离子。如图5，其它的金属阳离子对Mg2+的荧光测试没有明显的干扰。实验发现探针对镁离子有选择性，只有钡离子和锌离子有较小干扰。对荧光探针L进行简单的检测限测试并进行了计算:以(F min-F) / (F max-F)作为纵坐标，log 作为横坐标作一条较好的线性关系直线(线性相关系数R = 0.99713)(如图6)。这条直线与横坐标的交点称作探针L对Mg2+的检测限2.31X10 _5M'此项结果表明，我们所设计合成的探针L可有效地检测出乙腈中的镁离子。以上所述仅是本专利技术的优选实施方式，应当指出，对于本
的普通技术人员来说，在不脱离本专利技术原理的前提下，还可以作出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本专利技术的保护范围。【主权项】1.一种具有AIEE性质的Mg2+荧光探针的制备方法，其特征在于，包括如下步骤: 51、在35mL的乙醇溶液中依次加入8mmol的邻苯二胺，4mmol的5-溴水杨醛，搅拌均勾后，回流4小时，得粗产物； 52、将步骤SI所得的粗产物，用95%乙醇重结晶，室温干燥，得荧光探针。2.—种具有AIEE性质的Mg 2+荧光探针的应用，其特征在于，用于Mg 2+的探测。【专利摘要】本专利技术公开了一种具有AIEE性质的Mg2+，包括如下步骤：在35mL的乙醇溶液中依次加入8mmol的邻苯二胺，4mmol的5-溴水杨醛，搅拌均匀后，回流4小时，得粗产物；将所得的粗产物，用95％乙醇重结晶，室温干燥，得荧光探针。本专利技术通过一种简便的方法将邻苯二胺与5-溴水杨醛设计合成了一种具有AIEE性质特征的席夫碱荧光探针，相对于其他金属离子，探针L对镁离子具有很高的选择性识别效果，并且其他阳离子对其没有影响，荧光情况表现为增强，可以用作探测乙腈中其他阳离子没有干扰或干扰较小的Mg2+灵敏探针。【IPC分类】C07C249/02, G01N21/64, C07C251/24, C09K11/06【公开号】CN104926687【申请号】CN201510340478【专利技术人】边延江, 王璐琼, 钟克利, 侯淑华, 曹福祥, 汤立军 【申请人】渤海大学【公开日】2015年9月23日【申请日】2015年6月16日本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种具有AIEE性质的Mg2+荧光探针的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：S1、在35mL的乙醇溶液中依次加入8mmol的邻苯二胺，4mmol的5‑溴水杨醛，搅拌均匀后，回流4小时，得粗产物；S2、将步骤S1所得的粗产物，用95％乙醇重结晶，室温干燥，得荧光探针。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：边延江，王璐琼，钟克利，侯淑华，曹福祥，汤立军，
申请(专利权)人：渤海大学，
类型：发明
国别省市：辽宁;21
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