本发明专利技术提供一种石墨烯基树脂球的制备方法与导电框胶的制备方法。本发明专利技术提供的一种石墨烯基树脂球的制备方法，使用绿色环保的闪光灯曝光法还原氧化石墨烯，工艺简单易控，可用于大规模生产。本发明专利技术提供的一种导电框胶的制备方法，采用石墨烯基树脂球作为导电粒子代替目前导电框胶中常用的导电金球，所述石墨烯基树脂球的制备工艺绿色环保，能够避免导电金球生产过程中产生的重金属污染；并且所述石墨烯基树脂球的制备过程中使用的氧化石墨烯是大规模制备石墨烯材料的有效前驱体，来源广泛，能够有效地降低成本。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及平面显示器领域，尤其涉及一种。
技术介绍
目前，在液晶显示(Liquid Crystal Display，LCD)产业中常用掺有导电金球(Auball)的框胶来导通上下基板。当基板贴合后，导电金球外层的金/镍包裹层能够传输电子(电导率要求达到2.4X105S/cm)，导电金球内核具有弹性的树脂球能够缓冲贴合后的压力。传统导电金球的生产是使用化学镀法在直径为5?8 μπι的树脂球表面进行金/镍的包裹，此法耗能大，过程中易产生重金属污染，而且金的价格昂贵，增加了成本。石墨稀由于其优异的电子传输能力(电导率约为106S/cm)，优良的机械性能和良好的柔性(杨氏模量约1060GPa，断裂强度130GPa)，稳定的化学性质，完全可以取代金/镍层包裹在树脂球表面，形成具有优异导电性能的石墨烯基导电球。它不仅能够导通上下基板，而且导热性能优异(导热系数高达5300W/m/K)的石墨烯纳米片还能提高框胶的加热固化效率，使框胶固化更加均匀。因此如何将石墨烯良好的包裹住树脂球成为了制作石墨烯基导电球的关键。由于纯的石墨烯纳米片之间的范德华作用，在水溶液中石墨烯片易络合沉淀，很难分散成固含量较高的石墨烯溶液。当与分散较好的树脂球溶液混合时，无法有效地包裹住树脂球。一般采用对石墨烯片进行表面处理如酸化或者表面活性剂分散来改善石墨烯溶液的分散性，但是，一方面所得石墨烯分散液固含量仍然较低，增加了成本；另一方面这些处理如酸化会破坏石墨烯纳米片表面的电子传导，不导电表面活性剂的引入等会严重降低石墨烯复合材料的电子传导能力。氧化石墨烯一般采用化学氧化法剥离石墨片后超声处理获得。由于强氧化剂的作用，在氧化石墨烯纳米片表面和四周生成大量的含氧基团，如环氧基，羟基，羧基等，基于分子间斥力作用，水分子很容易渗透到氧化石墨烯各层纳米片，使其具有高亲水特性，通过简单的超声就很容易得到层层剥离的单层或少层氧化石墨烯溶液，而且固含量可控。得益于这些含氧基团的电子吸附和氧化石墨烯纳米片的范德华力，氧化石墨烯纳米片可以与诸多化合物如氧化物、有机树脂材料等形成稳定的复合结构，从而成为液相制备石墨烯基复合材料的有效前驱物。对于尺寸合适的树脂球类(粒径范围为I?10 μm，树脂球可为聚苯乙烯、聚丙烯酸树脂等聚合物微球)，氧化石墨烯纳米片都可以包覆在树脂球表面，形成稳定的核壳结构。但是，这些氧化石墨烯的含氧功能基团会导致氧化石墨烯导电性差，从而严重影响了氧化石墨烯复合物在导电材方面的应用。因此如何采用有效地、可工业应用的方法，将氧化石墨烯还原成石墨烯是目前研宄的热点。为提高氧化石墨烯的导电性，目前通常采用化学还原剂(氢化硫、肼、对苯二酚、氢氧化钠、氢氧化钾、铝粉)还原氧化石墨烯，但是此工艺耗费时间较长，所用化学试剂如水合阱等有剧毒，不适合大规模生产；另外还可以使用热冲击手段(900-110(TC )来去除含氧基，但此法能耗较高，高温时能够破坏复合材料中的其它部分，如树脂球会在高温下分解裂解等。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种石墨烯基树脂球的制备方法，使用绿色环保的闪光灯曝光法还原氧化石墨烯，工艺简单易控，可用于大规模生产。本专利技术的目的还在于提供一种导电框胶的制备方法，采用石墨烯基树脂球作为导电粒子代替目前导电框胶中常用的导电金球，所述石墨烯基树脂球的制备工艺绿色环保，能够避免导电金球生产过程中产生的重金属污染；并且所述石墨烯基树脂球的制备过程中使用的氧化石墨烯是大规模制备石墨烯材料的有效前驱体，来源广泛，能够有效地降低成本。为实现上述目的，本专利技术提供一种石墨烯基树脂球的制备方法，其包括以下步骤:步骤1、配制0.l-5mg/ml的氧化石墨稀溶液与l-lOmg/ml的树脂球溶液，将所述0.l-5mg/ml的氧化石墨稀溶液与所述l-lOmg/ml的树脂球溶液混合，磁力搅拌5min?Ih后，得到一混合溶液，超声处理该混合溶液5min?2h，得到氧化石墨烯树脂球溶液；步骤2、过滤所述氧化石墨烯树脂球溶液，将过滤后得到的滤渣在空气中60°C?100°C下烘干0.5h?4h，完全去除水分，得到黄褐色的氧化石墨烯基树脂球粉末；步骤3、采用闪光灯对所述氧化石墨烯基树脂球粉末进行曝光还原，将树脂球表面包裹的氧化石墨烯还原成石墨烯，得到石墨烯基树脂球。所述步骤I中，所述树脂球溶液由树脂球通过超声处理分散在水溶液中制得。所述步骤I中，所述树脂球的材料为聚苯乙烯或聚丙烯酸树脂，所述树脂球的粒径范围为I?10 μπι。所述步骤2中，使用抽滤装置对氧化石墨烯树脂球溶液进行过滤。所述步骤I中，磁力搅拌的时间为lOmin，超声处理的时间为30min ;所述步骤2中，将过滤后得到的滤渣在空气中80°C下烘干2h。所述步骤3中，所述闪光灯的曝光能量范围为0.5_3J/cm2。所述步骤3中，在曝光过程中，当所述氧化石墨烯基树脂球粉末颜色变黑，并伴有噼啪声时，暂时停止曝光并搅动该粉末，再继续曝光，重复曝光与搅动多次，直到无噼啪声为止，所述氧化石墨烯基树脂球粉末即被还原完毕。本专利技术还提供一种导电框胶的的制备方法，其包括以下步骤:步骤10、采用上述的石墨烯基树脂球的制备方法制备出石墨烯基树脂球；步骤20、将石墨烯基树脂球与框胶进行混胶、搅拌和脱泡工序，完成调胶过程，得到一种导电框胶。所述步骤20中，所述石墨烯基树脂球与所述框胶按1:40的质量比混合。所述步骤20中，所述石墨烯基树脂球与所述框胶进行混合后，将混合物放入调胶筒内，再将调胶筒放入可以自转和公转的旋转机中进行搅拌和脱泡工序。本专利技术提供的一种石墨烯基树脂球的制备方法，相较于现有技术具有以下优点:(I)本专利技术使用绿色环保的闪光灯曝光法还原氧化石墨烯，工艺简单易控，可用于大规模生产，为石墨烯基树脂球作为导电粒子在导电框胶中广泛应用构筑了有效的技术保障；(2)本专利技术制备的石墨烯基树脂球除可应用于液晶面板封装用的导电框胶以外，还可以应用于半导体行业中被广泛应用的各向异性导电胶(ACP)和各向异性导电膜(ACF)等导电材中，因此具有极大的商业开发价值和巨大的市场应用前景。本专利技术提供的一种导电框胶的制备方法，相较于现有技术具有以下优点:( I )采用石墨烯基树脂球作为导电粒子，代替目前导电框胶中常用的导电金球，能够避免导电金球生产过程中产生的重金属污染问题；( II )制备石墨烯基树脂球的工艺绿色环保，简单易控；(III)制备石墨烯基树脂球时使用的氧化石墨烯是大规模制备石墨烯材料的有效前驱体，来源广泛，能够有效地降低成本。为了能更进一步了解本专利技术的特征以及
技术实现思路
，请参阅以下有关本专利技术的详细说明与附图，然而附图仅提供参考与说明用，并非用来对本专利技术加以限制。【附图说明】下面结合附图，通过对本专利技术的【具体实施方式】详细描述，将使本专利技术的技术方案及其它有益效果显而易见。附图中，图1为本专利技术的石墨烯基树脂球的制备方法的流程图。【具体实施方式】为更进一步阐述本专利技术所采取的技术手段及其效果，以下结合本专利技术的优选实施例及其附图进行详细描述。请参阅图1，本专利技术首先提供一种石墨烯基树脂球的制备方法，包括以下步骤:步骤1、配制0.l-5mg/ml的氧化石墨稀溶液与l-lOmg/ml的树脂球溶液，将所述0.l-5mg/ml的氧化石墨稀溶液与本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种石墨烯基树脂球的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1、配制0.1‑5mg/ml的氧化石墨烯溶液与1‑10mg/ml的树脂球溶液，将所述0.1‑5mg/ml的氧化石墨烯溶液与所述1‑10mg/ml的树脂球溶液混合，磁力搅拌5min～1h后，得到一混合溶液，超声处理该混合溶液5min～2h，得到氧化石墨烯树脂球溶液；步骤2、过滤所述氧化石墨烯树脂球溶液，将过滤后得到的滤渣在空气中60℃～100℃下烘干0.5h～4h，完全去除水分，得到黄褐色的氧化石墨烯基树脂球粉末；步骤3、采用闪光灯对所述氧化石墨烯基树脂球粉末进行曝光还原，将树脂球表面包裹的氧化石墨烯还原成石墨烯，得到石墨烯基树脂球。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：胡韬，陈雅惠，李泳锐，
申请(专利权)人：深圳市华星光电技术有限公司，
类型：发明
国别省市：广东;44
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