一种评估NEPE推进剂贮存寿命的方法技术

本发明专利技术公开了一种评估NEPE推进剂贮存寿命的方法。本发明专利技术公开的NEPE推进剂贮存寿命评估方法步骤如下，步骤一：设计不同温度下的加速试验；步骤二：选取寿命预估模型；步骤三：预估NEPE推进剂装药贮存寿命。该方法以交联密度为特征参量，评估NEPE推进剂贮存寿命，测试过程所需样品量少，降低了测试风险，节省了制药成本，同时大大缩短了测试时间。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于火炸药
，主要涉及NEPE推进剂装药贮存寿命的预估方法，尤 其涉及以交联密度为特征参量，采用不同温度加速寿命试验方法来评估NEPE推进剂的贮 存寿命。
技术介绍
硝酸酯增塑的聚醚推进剂（NEPE推进剂）是美国于上世纪70年代末、80年代初发 展起来的新一代固体推进剂，这种推进剂综合了双基推进剂和复合推进剂的优点，是目前 能量性能和力学性能优异的新型推进剂，代表着高能固体推进剂的发展方向。 NEPE推进剂作为复合材料，在长贮过程中会发生缓慢的物理、化学变化，导致能 量、力学、燃烧等性能发生变化，影响固体火箭发动机的安全性、可靠性及贮存寿命。目前， NEPE推进剂的贮存寿命预估普遍采用不同温度的加速试验，选取拉伸强度或者凝胶分数作 为特征参量，通过跟踪特征参量的变化，建立温度与贮存时间的等效关系，从而评估NEPE 推进剂的贮存寿命。其中，拉伸强度测试是将样品制备成120mmX25mmX10mm的工字型试 样（如图1所示），放入拉伸机中进行测试，但所需要样品量太大（大于35g)且测试风险 大，制药成本较高；凝胶分数测试是将少量推进剂样品（约2g)切成碎片，称取样品后加入 到盛有溶剂的索氏提取器中，充分溶胀，然后在适当的水浴温度下用溶剂提取可溶物，最后 取出不溶物，在真空烘箱中除掉溶剂，根据样品提取前后的质量比确定凝胶分数。但是该过 程比拉伸试验步骤较多，操作复杂，而且其中溶胀提取单元操作就需要长达24h，严重降低 了测试效率。 总之，目前关于NEPE推进剂贮存过程中两个特征参量的测试，一方面测试样品量 大，造成了样品的巨大浪费；另一方面测试过程复杂，周期太长，为NEPE推进剂贮存寿命预 估工作造成很大的不便。
技术实现思路
本专利技术针对现有技术存在的不足之处，提供了一种以交联密度为老化过程的特征 参量，评估NEPE推进剂装药的贮存寿命的方法。 在长贮环境温度下及高温加速试验条件下，NEPE推进剂装药的粘合剂网络发生降 解断链，降低了装药的塑性，微观表现为交联密度减小。基于此项研宄，本专利技术提供一种以 交联密度为老化过程的特征参量，评估NEPE推进剂装药的贮存期限的方法。该方法通过不 同温度下的加速试验，以交联密度为特征参量，并通过不同温度下加速寿命试验获得特征 参量的变化规律，评估NEPE推进剂贮存寿命。 为了实现上述任务，本专利技术采取如下的技术解决方案： -种评估NEPE推进剂贮存寿命的方法，其特征在于，按下列步骤进行：步骤一：设 计试验方法 通过不同温度的加速试验，并在相应的时间间隔内分别取样，制成 IOmmX IOmmX 20mm长方体，测试样品的交联密度数值，得到交联密度随老化时间的变化规 律。 步骤二：选取预估模型 加速试验中，选用贝瑟洛特方程预估NEPE推进剂的贮存寿命，贝瑟洛特方程如 下： T = A+B log τ (I) 式中：T--加热温度，°C ; τ 存时间，天； A、B--系数。 步骤三：预估NEPE推进剂装药贮存寿命 采用给定的NEPE推进剂交联密度的技术指标作为失效终点，分别得到各个老化 温度下所对应的试验天数，经（1)式进行一元线性回归，分别得到A和B两个系数，再将 NEPE推进剂的正常贮存温度代入（1)式，预算出正常贮存条件下，NEPE推进剂在交联密度 下降至指定的技术指标时的贮存寿命。 本专利技术的NEPE推进剂装药贮存寿命的预估方法，有益效果体现在以下几方面： (1)提出了一种以交联密度为特征参量，评估NEPE推进剂装药贮存寿命的方法。 (2)交联密度测试过程方便省时（整个测试过程约40min)，样品量少 (IOmmX IOmmX 20mm长方体），不仅节约了成本，而且大大提高了测试效率。 (3)本专利技术可以推广至其他高分子粘结剂推进剂贮存寿命的评估。【附图说明】 图1拉伸强度测试所用试样。 图2交联密度变化率和时间的关系曲线。 图3数据回归处理。【具体实施方式】 以下结合实施例对本专利技术作进一步的详细说明。 1.设计实验方法 对NEPE推进剂分别开展65°C、75°C、85°C温度加速寿命试验，并在相应的时间间 隔内取样，并制成IOmmX IOmmX 20mm长方体，采用上海纽迈电子科技有限公司的变温低频 核磁共振交联密度仪，测试样品的交联密度。 2.选取预估模型 加速试验中，选用贝瑟洛特方程预估NEPE推进剂的贮存寿命，贝瑟洛特方程如 下： T = A+B log τ (I) 式中：T--加热温度，。C ; τ 存时间，天； Α、Β--系数。 3.预估NEPE推进剂装药贮存寿命 表1是不同温度加速条件下，交联密度随试验时间的变化情况。 表1不同温度下交联密度结果 根据拟合的65°C、75°C、85°C条件下交联密度变化率和时间的关系曲线（如图2)， 将交联密度降至原始的85%作为失效终点，可以得到交联密度下降至原始的85%对应的 临界时间，见表2。 表2老化温度与临界时间数据表 由表2数据，根据贝瑟洛特方程T = A+B Iogi进行数据回归处理（如图3)，回归 获得方程：T = 89. 12255 - 15. 464991og τ。 由贝瑟洛特方程预估25 °C下，基于交联密度预估NEPE推进剂的贮存寿命为： τ = 38. 37 年。【主权项】1. 一种评估NEPE推进剂贮存寿命的方法，其特征在于，按下列步骤进行： 步骤一：设计试验方法 通过不同温度的加速试验，并在相同的时间间隔内分别取样，测试交联密度数值，得到 交联密度随老化时间的变化规律； 步骤二：选取预估模型 加速试验中，选用贝瑟洛特方程预估NEPE推进剂的贮存寿命，贝瑟洛特方程如下： T=A+BlogT(1) 式中：T--加热温度，°C; TIC存时间，天； A、B--系数； 步骤三：预估NEPE推进剂装药贮存寿命 将交联密度下降至指定的技术指标作为失效终点，分别得到各个老化温度下所对应的 临界试验天数，经（1)式进行一元线性回归，分别得到A和B两个系数，再将NEPE推进剂的 正常贮存温度25°C代入（1)式，预算出正常贮存条件下，NEPE推进剂在交联密度下降至指 定的技术指标时的IC存寿命。【专利摘要】本专利技术公开了一种评估NEPE推进剂贮存寿命的方法。本专利技术公开的NEPE推进剂贮存寿命评估方法步骤如下，步骤一：设计不同温度下的加速试验；步骤二：选取寿命预估模型；步骤三：预估NEPE推进剂装药贮存寿命。该方法以交联密度为特征参量，评估NEPE推进剂贮存寿命，测试过程所需样品量少，降低了测试风险，节省了制药成本，同时大大缩短了测试时间。【IPC分类】G01N24/08【公开号】CN104914123【申请号】CN201510220954【专利技术人】祝艳龙, 丁黎, 张丽涵, 梁忆, 杜姣姣, 李燕, 汪辉 【申请人】西安近代化学研究所【公开日】2015年9月16日【申请日】2015年5月4日本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种评估NEPE推进剂贮存寿命的方法，其特征在于，按下列步骤进行：步骤一：设计试验方法通过不同温度的加速试验，并在相同的时间间隔内分别取样，测试交联密度数值，得到交联密度随老化时间的变化规律；步骤二：选取预估模型加速试验中，选用贝瑟洛特方程预估NEPE推进剂的贮存寿命，贝瑟洛特方程如下：T＝A+B log τ   (1)式中：T——加热温度，℃；τ——贮存时间，天；A、B——系数；步骤三：预估NEPE推进剂装药贮存寿命将交联密度下降至指定的技术指标作为失效终点，分别得到各个老化温度下所对应的临界试验天数，经(1)式进行一元线性回归，分别得到A和B两个系数，再将NEPE推进剂的正常贮存温度25℃代入(1)式，预算出正常贮存条件下，NEPE推进剂在交联密度下降至指定的技术指标时的贮存寿命。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：祝艳龙，丁黎，张丽涵，梁忆，杜姣姣，李燕，汪辉，
申请(专利权)人：西安近代化学研究所，
类型：发明
国别省市：陕西;61