本发明专利技术一种钼镍合金粉末的制备方法，以镍片为阳极，以惰性电极为阴极，以含有去极化剂和钼酸钠的水溶液为阳极液，以酸溶液、碱溶液或盐溶液为阴极液；在阳离子膜为隔膜的双室电解槽中，采用恒流电解或恒压电解的方式控制温度为室温至90℃进行电解含有去极化剂和钼酸钠的水溶液，直至Na+离子全部转移至阴极室；电解完后将在阳极室得到的产物用去离子水边清洗边过滤，所得滤饼干燥后，氢气氛围下以2.5-10℃/min的速率升温至350-450℃进行高温还原1-2h，然后再升温至600-800℃进行高温还原2-4h，然后再自然冷却至室温即得钼镍合金粉末。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及，属于金属材料材料领域。技术背景中间合金作为一种冶金行业重要的添加剂，其作用在于熔炼含熔点差异很大的合金时，预制备用的中间合金要比纯元素的熔点低，保证添加元素相溶。一般采用的T1-32Mo中间合金需用真空自耗炉制备，由于自耗炉温升一定，钼自身熔点高、密度大，与海绵钛熔点、密度差异很大，故在制备过程中相熔性很差，偏析程度可想而知，又因自身含钼量较高，后续作为TAlO中间合金天机的量少，所以即使布料时控制再均匀，也无法避免微观偏析。镍、钼是重要的战略金属，由于其独特的物理和化学性能，制备作为合金，降低镍钼合金的熔点，成为先进结构材料和功能材料的基体、主要成分或添加物，如镍基高温合金、镍钼合金钢等，被广泛应用于国民经济和国防军工等领域。阳离子膜具有一定的选择透过性，可使阳极中被选择的阳离子透过离子膜到阴极室中，全氟磺酸阳离子交换膜可以让阳极室中的Na+离子透过离子膜进入阴极室，从而消去了 Na+离子杂质的影响。
技术实现思路
本专利技术的目的是为了解决上述制备钼镍合金过程中的反应温度很高，产物不均匀、有杂质等技术问题而提供，该制备方法具有反应条件温和，反应温度低，制备的钼镍合金粉末纯净无杂质。本专利技术的技术方案 ，具体包括如下步骤: (I)、以镍片为阳极，以惰性电极为阴极，以含有去极化剂和钼酸钠的水溶液为阳极液，以酸溶液、碱溶液或盐溶液为阴极液，在阳离子膜为隔膜的双室电解槽中，采用恒流电解或恒压电解的方式，控制温度范围为室温至90 °C进行电解含有去极化剂和钼酸钠的水溶液，直至Na+离子全部转移到阴极室； 所述惰性电极为玻碳电极、石墨电极、钛网或铂网； 所述含有去极化剂和钼酸钠的水溶液中，钼酸钠的浓度为0.005-2.5mol/L，去极化剂的浓度为 0.01-0.lmol/L ； 所述去极化剂为可溶性氯化物、柠檬酸盐、酒石酸盐的一种或两种以上的混合物；其中可溶性氯化物为氯化铵或氯化钠；柠檬酸盐柠檬酸钠、柠檬酸铵或柠檬酸氢铵；酒石酸盐为酒石酸钠、酒石酸氢钠、酒石酸铵或酒石酸氢铵；所述酸溶液为浓度为0.001-lmol/L的盐酸水溶液或浓度为0.001-lmol/L的硫酸水溶液； 所述碱溶液为浓度为0.001-lmol/L的氢氧化钠水溶液或浓度为0.001-lmol/L的氢氧化钾水溶液； 所述盐溶液为浓度为0.ΟΟΙ-lmol/L的氯化钠水溶液或浓度为0.001-lmol/L的碳酸钠水溶液； 所述阳离子膜为全氟磺酸阳离子交换膜，优选为美国杜邦公司生产的Naf1n全氟磺酸212型阳离子交换膜； 所述恒流电解的0.08-0.8A，电流密度为1-lOOmA/cm2; 所述恒压电解的电压范围10-300V; (2)、电解完后，将在阳极室得到的产物用去离子水边清洗边过滤，以便将Na+及去极化剂清洗干净，所得的滤饼控制温度为30-80°C干燥l_2h，干燥完毕后，氢气氛围下以2.5-10°C /min的速率速度，先升温至350_450°C进行高温还原l_2h，然后升温至600_800°C进行高温还原2-4h，自然冷却至室温即可得到纯净的混合均匀的钼镍合金粉末。本专利技术的有益效果 本专利技术的，由于制备过程中采用的阳离子膜具有一定的选择透过性，特别是Naf1n系列全氟磺酸阳离子交换膜可以让阳极室中的Na+离子透过离子膜进入阴极室，从而消去了 Na+离子杂质对最终产品钼镍合金粉末的影响，因此本专利技术的制备方法具有最终所得的钼镍合金粉末纯度高，无杂相，分布均匀的特点。进一步，本专利技术的，反应条件温和，反应温度低，得到的钼镍合金粉末是纯净的，无杂相的，分布均匀的。进一步，本专利技术的，所用的阴极液范围广，酸液、碱液及盐液均可以，另外，电解过程无论是恒流电解或恒压电解的方式，都能得到纯净分布均匀的钼镲合金粉末。进一步，本专利技术的，由于通过一步即可短时间内制备出钼镍合金粉末前驱体，并且后续处理简单，因此其制备过程工艺简单，容易操作，投资小，合成量大，可直接用于工业化生产。【附图说明】图1、实施例1所得的钼镍合金粉末的EDS能谱图； 图2a、实施例1所得的钼镍合金粉末中钼元素的EDS面扫图； 图2b、实施例1所得的钼镍合金粉末中镍元素的EDS面扫图； 图3、实施例1所得的钼镍合金粉末的X射线衍射(XRD)图。【具体实施方式】下面通过具体实施例结合附图对本专利技术进一步阐述，但并不限制本专利技术。本专利技术的实施例中所用的全氟磺酸阳离子交换膜是美国杜邦公司生产的Naf1n全氟磺酸212型阳离子交换膜。实施例1 ，具体包括如下步骤: (I)、以镍片为阳极，以惰性电极为阴极，以95ml含有去极化剂和钼酸钠的水溶液为阳极液，以90ml酸溶液为阴极液，在阳离子膜为隔膜的双室电解槽中，采用恒流电解的方式，控制温度范围为室温至50°C电解含有去极化剂和钼酸钠的水溶液30min，即Na+离子全部转移到阴极室； 所述含有去极化剂和钼酸钠的水溶液中，钼酸钠的浓度为0.lmol/L，去极化剂的浓度为0.0lmol/L，所述去极化剂为氯化钠； 所述惰性电极为钛网； 所述酸溶液为浓度为0.lmol/L的盐酸水溶液； 所述阳离子膜为Naf1n全氟磺酸212型阳离子交换膜； 所述恒流电解的电流密度为75mA/cm2，电流为0.6A ； (2)、电解完后，将在阳极室所得的产物用去离子水边清洗边过滤，以便将Na+及添加剂离子清洗干净，所得的滤饼控制温度为60°C干燥2h，干燥完毕后，于氢气氛围下以2.50C /min的速率速度，先升温至400°C进行还原2h，然后升温至700°C进行还原4h，然后自然冷却至室温，即得纯净的分布均匀的钼镍合金粉末。采用德国布鲁克ALX公司的4010型X射线探测仪对上述所得的钼镍合金粉末进行测定，其EDS能谱图如图1所示，从图1中可以看出，得到的产物中只有Mo、Ni 二种元素，由此表明了本专利技术制备的钼镍合金粉末是纯净的，无杂质；其EDS面扫如图2a、图2b所示，从图2a、图2b中可以看出本专利技术所得的钼镍合金粉末是分布均匀的。采用德国布鲁克AXS公司的D8 Advance型X-射线衍射仪对上述所得的钼镍合金粉末进行测定，其XRD图如图3所示，与标准的钼(JCPDS089-5023)和标准的镍(JCPDS070-1849)的XRD图进行对比，可以看出，上述所得的产物为钼镍。综上所述，本专利技术的，可得到纯净的、分布均匀的钼镲合金粉末。以上所述仅是本专利技术的实施方式的举例，应当指出，对于本
的普通技术人员来说，在不脱离本专利技术技术原理的前提下，还可以做出若干改进和变型，这些改进和变型也应视为本专利技术的保护范围。【主权项】1.，其特征在于具体包括如下步骤: (1)、以镍片为阳极，以惰性电极为阴极，以含有去极化剂和钼酸钠的水溶液为阳极液，以酸溶液、碱溶液或盐溶液为阴极液，在阳离子膜为隔膜的双室电解槽中，采用恒流电解或恒压电解的方式，控制温度范围为室温至90 °C进行电解含有去极化剂和钼酸钠的水溶液，直至Na+离子全部转移到阴极室； 所述惰性电极为玻碳电极、石墨电极、钛网或铂网； 所述含有去极化剂和钼酸钠的水溶液中，钼酸钠的浓度为0.005-2.5mol/L，去极化剂的浓度为 0.01-0.lmol/L本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种钼镍合金粉末的制备方法，其特征在于具体包括如下步骤：（1）、以镍片为阳极，以惰性电极为阴极，以含有去极化剂和钼酸钠的水溶液为阳极液，以酸溶液、碱溶液或盐溶液为阴极液，在阳离子膜为隔膜的双室电解槽中，采用恒流电解或恒压电解的方式，控制温度范围为室温至90℃进行电解含有去极化剂和钼酸钠的水溶液，直至Na+离子全部转移到阴极室；所述惰性电极为玻碳电极、石墨电极、钛网或铂网；所述含有去极化剂和钼酸钠的水溶液中，钼酸钠的浓度为0.005‑2.5mol/L，去极化剂的浓度为0.01‑0.1mol/L；所述去极化剂为可溶性氯化物、柠檬酸盐、酒石酸盐的一种或两种以上的混合物；其中可溶性氯化物为氯化铵或氯化钠；柠檬酸盐柠檬酸钠、柠檬酸铵或柠檬酸氢铵；酒石酸盐为酒石酸钠、酒石酸氢钠、酒石酸铵或酒石酸氢铵；所述酸溶液为浓度为0.001‑1mol/L的盐酸水溶液或浓度为0.001‑1mol/L的硫酸水溶液；所述碱溶液为浓度为0.001‑1mol/L的氢氧化钠水溶液或浓度为0.001‑1mol/L的氢氧化钾水溶液；所述盐溶液为浓度为0.001‑1mol/L的氯化钠水溶液或浓度为0.001‑1mol/L的碳酸钠水溶液；所述阳离子膜为全氟磺酸阳离子交换膜；所述恒流电解的0.08‑0.8A，电流密度为1‑100mA/cm2；所述恒压电解的电压范围10‑300V；（2）、电解完后，将在阳极室得到的产物用去离子水边清洗边过滤，所得的滤饼控制温度为30‑80℃干燥1‑2h，干燥完毕后，于氢气氛围下以2.5‑10℃/min的速率升温至350‑450℃进行还原1‑2h，然后升温至600‑800℃进行还原2‑4h，然后自然冷却至室温即得钼镍合金粉末。...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：张全生，闵凡奇，尹佳佳，李细方，李硕，王淼，党国举，王昭勍，李海燕，
申请(专利权)人：上海应用技术学院，
类型：发明
国别省市：上海;31
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