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一种凹凸棒石黏土-TiO2-Cu2O复合型可见光催化剂的制备方法技术

技术编号:12020658 阅读:66 留言:0更新日期:2015-09-09 18:03
本发明专利技术公开了一种凹凸棒石黏土-TiO2-Cu2O复合型可见光催化剂的制备方法,包括以下步骤:(1)酸化凹凸棒石黏土的制备;(2)凹凸棒石黏土-TiO2催化材料的制备:通过原位溶胶-凝胶工艺将钛酸四丁酯-乙醇溶液加入到酸化的凹凸棒石黏土中,搅拌均匀,滴加乙醇-水溶液,搅拌、陈化、抽滤、干燥、研磨、焙烧,制得凹凸棒石黏土-TiO2催化材料;(3)凹凸棒石黏土-TiO2-Cu2O复合光催化剂的制备:将三水硝酸铜溶液加入到凹凸棒石黏土-TiO2催化材料中,加入氢氧化钠溶液,搅拌,水合肼还原,搅拌、抽滤、水洗、干燥、研磨、焙烧,制得凹凸棒石黏土-TiO2-Cu2O复合型可见光催化剂。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及光催化剂制备
,具体涉及一种凹凸棒石黏土 -T12-Cu2。
技术介绍
抗生素作为人们日常生活接触最为频繁、用量最大的杀菌性药物,能够穿过细胞膜的亲脂性基团,有较高的稳定性,易于产生生物累积。一些废水中含有对生化反应严重抑制的物质,使生化法面临严重挑战。通过光催化的方法,能够在足够的反应时间内将有毒有机物矿化成为0)2和H 20,并可能利用廉价并且绿色的太阳光,是解决目前的环境恶化和能源危机的一个重要途径。T12因其化学性质稳定、低毒性、价廉易得、光催化活性较高的特点,成为目前光催化材料的研宄热点之一。然而,T12本身禁带宽度较宽,只吸收波长λ < 387nm的紫外光,而且其对有机物的吸附能力差,量子效率低,光生电子和电子空穴容易复合,使其光降解效率并不高。研宄人员采用改变微观结构CN103641165A、复合结构设计CN101914248A、吸附性载体负载,环境科学学报,2001,21(1):123?125 ;硅酸盐学报,2006,34 (7):823?826 ; Journal of Hazardous Materials, 2010,176:884 ?892、负载贵金属 ChemicalEngineering Journal,2013,5:1877 ?1885、离子惨杂 Applied Catalysis A:General,2011,399:252 ?261 ;Chemical Engineering Journal,2011,172:615 ?622 等方法对T12进行修饰,增强其对可见光的响应,充分利用太阳光、提高光催化降解效率。其中以半导体复合改性居多。凹凸棒石黏土,是以凹凸棒石为主要成分的一种多孔型链层状含水富镁铝硅酸盐类黏土矿物,具有多孔,比表面积大,强离子交换活性、“热稳定性、吸附性、流变性、传质性”好,机械强度高、应用成本低等特点,既是金属氧化物催化剂的优良载体,又是金属离子较好的吸附介质。目前缺乏一种具有对可见光响应且催化降解效率高的凹凸棒石黏土 -T12-Cu2。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供一种具有对可见光响应且催化降解效率高的凹凸棒石黏土 -T12-Cu2。为了实现上述目的,本专利技术通过如下技术方案实现:本专利技术提供了一种凹凸棒石黏土 -T12-Cu2,包括以下步骤:(I)酸化凹凸棒石黏土的制备:将凹凸棒石黏土分散在去离子水中,搅拌,倾泻法除沙;将凹凸棒石黏土在稀盐酸中浸泡,经搅拌和分散,制得酸化凹凸棒石黏土 ;(2)凹凸棒石黏土 _1102催化材料的制备:通过原位溶胶-凝胶工艺将钛酸四丁酯-乙醇溶液加入到酸化的凹凸棒石黏土中,搅拌均匀,滴加乙醇-水溶液,搅拌、陈化、抽滤、干燥、研磨、焙烧,制得凹凸棒石黏土 -打02催化材料;(3)凹凸棒石黏土 -T12-Cu2O复合光催化剂的制备:将三水硝酸铜溶液加入到凹凸棒石黏土 -T12催化材料中,加入氢氧化钠溶液,搅拌,采用水合肼进行还原,搅拌、抽滤、水洗、干燥、研磨、焙烧,制得凹凸棒石黏土 -T12-Cu2O复合型可见光催化剂。进一步地,在步骤(I)中,将凹凸棒石黏土分散在30?50倍量的去离子水中,搅拌,用倾泻法去除沉降在底部的泥沙,重复操作3次,抽滤;凹凸棒石黏土与稀盐酸溶液的比例为I g:1OmL,将凹凸棒石黏土加入到稀盐酸溶液中,搅拌,取上层混合物,抽滤、水洗、干燥,制得酸化凹凸棒石黏土;在步骤(2)中,将钛酸四丁酯溶解在乙醇中,在搅拌下加入到酸化凹凸棒石黏土中,然后以I滴/秒的速度滴加乙醇-水溶液,硝酸调节pH为3?5,搅拌2?5h,陈化24h,抽滤,50?80 °C干燥,研磨后放入马弗炉中300?600°C焙烧3?6h,制得凹凸棒石黏土 -!!(^催化材料;在步骤(3)中,将三水硝酸铜水溶液加入到凹凸棒石黏土-T12催化材料中,加入氢氧化钠溶液,搅拌30min,滴加水合肼溶液,搅拌2?5h,抽滤,并用去离子水洗涤,50?80°C真空干燥,研磨后在氮气保护下,于管式炉中250?400°C焙烧3?6h,制得凹凸棒石黏土 -T12-Cu2O复合型可见光催化剂。进一步地,在步骤(I)中,稀盐酸溶液浓度为0.1?lmol/L,搅拌时间为2?3h。更进一步地,在步骤⑵中,乙醇-水溶液体积比为60?80 %,凹凸棒石黏土:钛酸四丁醋:乙醇:乙醇-水溶液的比例为Ig:1?5mL:5mL: 10mL。进一步地,在步骤(3)中,Cu和Ti物质的量比为1:1?5,氢氧化钠溶液的浓度为3?6mol/L,水合肼溶液的浓度为I?4mol/L0有益效果:本专利技术使本来只对紫外光响应的T12经复合后在可见光区有响应,催化降解效率高,可以利用可见光降解有机物,同时负载了 T1jP Cu2O两种半导体化合物,催化组分活性高。与现有技术相比,本专利技术具有如下优点:(I)利用凹凸棒石黏土多孔、比表面积大、对有机物有良好的吸附性能的特点,增加光催化剂与有机物的接触,提高光催化效果;(2)凹凸棒石黏土机械强度高,是金属氧化物催化剂的优良载体,原料易购买,应用成本低,同时拓宽了凹凸棒石黏土的应用范围。【附图说明】图1为凹凸棒石黏土 ATP及实施例3中制备的凹凸棒石黏土-T12-Cu2O的EDS图;图2为凹凸棒石黏土 TAP及实施例3中制备的凹凸棒石黏土-T12-Cu2O的XRD图。【具体实施方式】下面结合具体实施例进一步说明本专利技术的技术解决方案,这些实施例不能理解为是对技术解决方案的限制。本专利技术的一种凹凸棒石黏土 -T12-Cu2,包括以下步骤:(I)酸化凹凸棒石黏土的制备:将凹凸棒石黏土分散在30?50倍量的去离子水中,搅拌,用倾泻法去除沉降在底部的泥沙,重复操作3次,抽滤;凹凸棒石黏土与稀盐酸溶液的比例为lg:1OmL,将凹凸棒石黏土加入到稀盐酸溶液中,搅拌,取上层混合物,抽滤、水洗、干燥,制得酸化凹凸棒石黏土 ;稀盐酸溶液浓度为0.1?lmol/L,搅拌时间为2?3h。(2)凹凸棒石黏土 _1102催化材料的制备:将钛酸四丁酯溶解在乙醇中,在搅拌下加入到酸化凹凸棒石黏土中,然后以I滴/秒的速度滴加乙醇-水溶液,硝酸调节pH为3?5,搅拌2?5h,陈化24h,抽滤,50?80°C干燥,研磨后放入马弗炉中300?600°C焙烧3?6h,制得凹凸棒石黏土 _1102催化材料;乙醇-水溶液体积比为60?80%,凹凸棒石黏土:钛酸四丁醋:乙醇:乙醇-水溶液的比例为Ig:1?5mL:5mL: 10mL。(3)凹凸棒石黏土 -T12-Cu2O复合光催化剂的制备:将三水硝酸铜水溶液加入到凹凸棒石黏土 -T12催化材料中,加入氢氧化钠溶液,搅拌30min,滴加水合肼溶液,搅拌2?5h,抽滤,并用去离子水洗涤,50?80°C真空干燥,研磨后在氮气保护下,于管式炉中250?400°C焙烧3?6h,制得凹凸棒石黏土 -T12-Cu2O复合型可见光催化剂。Cu和Ti物质的量比为1:1?5,氢氧化钠溶液的浓度为3?6mol/L,水合肼溶液的浓度为I?4mol/L0实施例1(I)将5g凹凸棒石黏土分散在150mL的去离子水中,搅拌,用倾泻法去除沉降在底部的泥沙,重复操作3次,抽滤;向凹凸棒石黏土中加入0.lmol/L盐酸50mL,搅本文档来自技高网
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【技术保护点】
一种凹凸棒石黏土‑TiO2‑Cu2O复合型可见光催化剂的制备方法,其特征在于包括以下步骤:(1)酸化凹凸棒石黏土的制备:将凹凸棒石黏土分散在去离子水中,搅拌,倾泻法除沙;将凹凸棒石黏土在稀盐酸中浸泡,经搅拌和分散,制得酸化凹凸棒石黏土;(2)凹凸棒石黏土‑TiO2催化材料的制备:通过原位溶胶‑凝胶工艺将钛酸四丁酯‑乙醇溶液加入到酸化的凹凸棒石黏土中,搅拌均匀,滴加乙醇‑水溶液,搅拌、陈化、抽滤、干燥、研磨、焙烧,制得凹凸棒石黏土‑TiO2催化材料;(3)凹凸棒石黏土‑TiO2‑Cu2O复合光催化剂的制备:将三水硝酸铜溶液加入到凹凸棒石黏土‑TiO2催化材料中,加入氢氧化钠溶液,搅拌,采用水合肼进行还原,搅拌、抽滤、水洗、干燥、研磨、焙烧,制得凹凸棒石黏土‑TiO2‑Cu2O复合型可见光催化剂。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:崔皓石莹莹安浩王冰杨则伟翟建平
申请(专利权)人:南京大学
类型:发明
国别省市:江苏;32

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