本发明专利技术涉及F‑的检测技术，特别涉及利用一种方酰胺衍生物对F‑的精确、快速、简便的识别方法。属于食品安全与环境检测领域。本发明专利技术通过合成出一种方酰胺衍生物化学传感器，在含水体系中高效选择性检测F‑，检测最低限度达到4.8μM。本发明专利技术使用紫外‑可见光吸收光谱对F‑进行识别，方法简单，对环境友好，检测迅速且信号稳定，可用于水环境和生物体系内的F‑的定性定量检测，适用于环境监测、食品安全和生物检测领域。
【技术实现步骤摘要】
[000。 本专利技术设及r的检测技术，特别设及利用一种方酷胺衍生物对厂的精确、快速、简 便的识别方法。属于食品安全与环境检测领域。
技术介绍
含有面素的化合物在塑料，食品，农药，摄影W及许多日常生活中都有广泛的应 用。但是面素含量过多会造成环境污染甚至威胁人体健康。因此，发展能检测环境中的面素 离子的探针是非常必要的。近年来尽管有很多研究工作者已经发展了许多的氣离子探针， 但大多数的该些氣离子探针往往存在结构复杂、识别缓慢等缺点。因此发展一种快速、简便 检测氣离子的探针是很有必要的。 氣W其离子形式存在于许多化合物和氣盐中。无论氣的有机化合物还是氣盐都有 一定的毒性，人体内吸入过量的该些物质都会引发不适甚至死亡。近年来氣化物在牙膏中 的应用也引起人们的广泛关注，一些黑屯、商家所产的牙膏含氣量远远超过国家安全评定标 准。除此之外，我国一些地区水质方面也存在严重的氣含量超标的现象。该些都潜在威胁 着人们的身体健康状况。所W，建立一种简便、快速、灵敏的测定氣离子的方法变的很有必 要。 正是基于上述研究背景，本专利技术通过合成一种新型方酷胺衍生物实现了F的识 另IJ，此种识别方法操作简单而且能够识别微量的氣离子。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种用于F比色检测的方法，该方法合成一种能够准确识别 F的受体，并且把该种受体应用阴离子识别中直接通过比色的方法对氣离子进行识别。 本专利技术的目的是通过下述技术方案实现的。 -种用于F比色检测的方法，具体步骤如下： 步骤一、用合适的溶剂将制得的方酷胺衍生物1配置成若干瓶体积为3mL、浓度为 5X10可1〇1/1的方酷胺衍生物溶液。 步骤二、将不同摩尔量的氣离子盐分别加入到步骤一中所配制好的方酷胺衍生物 溶液中，得到不同浓度的混合溶液。所加氣盐与步骤一中方酷胺衍生物1的摩尔比分别为 0. 2,0. 4,0. 6,0. 8,1. 2,1. 5,1. 8, 2, 3,4, 5,6,8,10; 步骤S、分别测定步骤二所得不同混合溶液的紫外-可见光吸收光谱，将测得的 吸收光谱吸光度的变化与F浓度确定对应关系，即得到利用化合物1通过紫外-可见光吸 收光谱定量检测F浓度的标准函数y=yu+a*exp(- (X-X。) /b)其中y为所测的含F方酷胺 传感器最大吸收波长372nm处对应的吸光度，X为样品中F的浓度。 当所选方酷胺传感器为方酷胺化合物1时，a= -0.4449,b= 1.73903,x〇 = 0.25123,7。= 0.45065; 步骤四、将含有氣盐的待测样品加入到上述有机溶剂中，配制成溶液；然后加入到 步骤一制得的已知浓度的方酷胺衍生物1溶液中，测定巧光光谱，根据巧光强度的变化和 步骤=所得的标准函数确定其中F的含量。 步骤四所述的氣盐为四了基氣化锭，所述有机溶剂为DMS0/Tris-Cl(V(10/90,V/ V，pH7. 16)的缓冲溶液。 所述方酷胺衍生物1的制备方法，具体步骤如下： 将邻苯二甲醒与盐酸哲胺按摩尔比为1 ;2. 6加入到容器中，加入5%摩尔量的Ru 和2. 6倍当量的碳酸氨钢做为反应催化剂，W&0作为反应溶剂，在温度为100°C下，10~ 6化/min的揽拌速度下反应24小时，得到邻苯二酷胺。 把方酸二己醋和制备得到的邻苯二酷胺按摩尔比为1:1加入到容器中，加入甲苯 /N，N-二甲基甲酯胺（v/v，19/1)的混合溶剂，加入5%摩尔量的路易斯酸作为反应的催化 剂，反应在100~130°C下、10~60r/min的揽拌速度下反应10~15小时，得红褐色沉淀。 用水洗漆后干燥即可得到方酷胺衍生物。 所述的路易斯酸为=氣甲烧横酸锋、对甲苯横酸锋。 反应式如下；【主权项】1. 一种用于比色检测的方法，其特征在于：具体步骤如下： 步骤一、用合适的溶剂将制得的方酰胺衍生物1配置成若干瓶体积为3mL、浓度为 5X 10_5mol/L的方酰胺衍生物溶液； 步骤二、将不同摩尔量的氟离子盐分别加入到步骤一中所配制好的方酰胺衍生物溶液 中，得到不同浓度的混合溶液；所加氟盐与步骤一中方酰胺衍生物1的摩尔比分别为〇. 2， 0. 4,0. 6,0. 8,1. 2,1. 5,1. 8, 2, 3,4, 5,6,8,10 ; 步骤三、分别测定步骤二所得不同混合溶液的紫外-可见光吸收光谱，将测得的吸收 光谱吸光度的变化与r浓度确定对应关系，即得到利用化合物1通过紫外-可见光吸收光 谱定量检测r浓度的标准函数y = yd+a+expGU-x^/b)其中y为所测的含r方酰胺传感 器最大吸收波长372nm处对应的吸光度，X为样品中F+的浓度； 当所选方酰胺传感器为方酰胺化合物1时，a = -0. 4449, b = 1. 73903,Xtl=0. 25123, y。 =0.45065 ； 步骤四、将含有氟盐的待测样品加入到上述有机溶剂中，配制成溶液；然后加入到步骤 一制得的已知浓度的方酰胺衍生物1溶液中，测定荧光光谱，根据荧光强度的变化和步骤 三所得的标准函数确定其中F的含量。2. 如权利要求1所述的一种用于比色检测的方法，其特征在于：步骤四所述的氟盐 为四丁基氟化铵，所述有机溶剂为DMS0/Tris-C104_(10/90，V/V，pH 7. 16)的缓冲溶液。3. 如权利要求1所述的一种用于Fl色检测的方法，其特征在于：所述方酰胺衍生物 1的制备方法，具体步骤如下： 将邻苯二甲醛与盐酸羟胺按摩尔比为I :2. 6加入到容器中，加入5%摩尔量的Ru和 2. 6倍当量的碳酸氢钠做为反应催化剂，以H2O作为反应溶剂，在温度为100°C下，10~60r/ min的搅拌速度下反应24小时，得到邻苯二酰胺； 把方酸二乙酯和制备得到的邻苯二酰胺按摩尔比为1:1加入到容器中，加入甲苯/ N，N-二甲基甲酰胺（v/v，19/1)的混合溶剂，加入5%摩尔量的路易斯酸作为反应的催化 剂，反应在100~130°C下、10~60r/min的搅拌速度下反应10~15小时，得红褐色沉淀； 用水洗涤后干燥即可得到方酰胺衍生物。4. 如权利要求3所述的一种用于比色检测的方法，其特征在于：所述的路易斯酸为 三氟甲烷磺酸锌、对甲苯磺酸锌。【专利摘要】本专利技术涉及F-的检测技术，特别涉及利用一种方酰胺衍生物对F-的精确、快速、简便的识别方法。属于食品安全与环境检测领域。本专利技术通过合成出一种方酰胺衍生物化学传感器，在含水体系中高效选择性检测F-，检测最低限度达到4.8μM。本专利技术使用紫外-可见光吸收光谱对F-进行识别，方法简单，对环境友好，检测迅速且信号稳定，可用于水环境和生物体系内的F-的定性定量检测，适用于环境监测、食品安全和生物检测领域。【IPC分类】G01N21-64, G01N21-31, G01N21-33【公开号】CN104865204【申请号】CN201510023445【专利技术人】束庆海, 牛虎, 金韶华, 李丽洁, 陈树森 【申请人】北京理工大学【公开日】2015年8月26日【申请日】2015年1月16日本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种用于F‑比色检测的方法，其特征在于：具体步骤如下：步骤一、用合适的溶剂将制得的方酰胺衍生物1配置成若干瓶体积为3mL、浓度为5×10‑5mol/L的方酰胺衍生物溶液；步骤二、将不同摩尔量的氟离子盐分别加入到步骤一中所配制好的方酰胺衍生物溶液中，得到不同浓度的混合溶液；所加氟盐与步骤一中方酰胺衍生物1的摩尔比分别为0.2，0.4，0.6，0.8，1.2，1.5，1.8，2，3，4，5，6，8，10；步骤三、分别测定步骤二所得不同混合溶液的紫外‑可见光吸收光谱，将测得的吸收光谱吸光度的变化与F‑浓度确定对应关系，即得到利用化合物1通过紫外‑可见光吸收光谱定量检测F‑浓度的标准函数y＝y0+a*exp(‑(x‑x0)/b)其中y为所测的含F‑方酰胺传感器最大吸收波长372nm处对应的吸光度，x为样品中F‑的浓度；当所选方酰胺传感器为方酰胺化合物1时，a＝‑0.4449,b＝1.73903,x0＝0.25123,y0＝0.45065；步骤四、将含有氟盐的待测样品加入到上述有机溶剂中，配制成溶液；然后加入到步骤一制得的已知浓度的方酰胺衍生物1溶液中，测定荧光光谱，根据荧光强度的变化和步骤三所得的标准函数确定其中F‑的含量。...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：束庆海，牛虎，金韶华，李丽洁，陈树森，
申请(专利权)人：北京理工大学，
类型：发明
国别省市：北京;11
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