一种含锗粉尘电弧炉高温火法二次富集方法，属于锗粉尘的富集提取工艺技术领域；具体富集步骤包括：配料、造球、高温冶炼；其有益效果是：采用电弧炉在1550℃-1600℃冶炼富集，富集后尘中锗含量是原料中锗含量的30倍以上，后期蒸馏盐酸、硫酸用量降低30倍，有害固体废弃物和有害液体排放量也随之降低30倍；冶炼过程用布袋除尘收集除尘灰作为二次富集料，提高收得率。解决了提锗原料锗含量偏低，后期盐酸蒸馏过程盐酸用量大、需要浓度高，时间长，有害固体残渣和废液排放量大，锗收得率的问题。
【技术实现步骤摘要】
，属于锗粉的富集提取工 艺。
技术介绍
锗（化学符号Ge)，是一种化学元素，其原子序数为32,原子量为72. 61， 属周期系IV A族。1871年俄国D. I.门捷列夫根据元素周期律预言存在一个性质与硅相似 的未知元素，命名为类硅。1886年德国C.温克勒在分析硫银锗矿时分离出这个元素，为纪 念他的祖国Germany，将其命名为germanium。 锗是一种灰白色类金属，有光泽，质硬，属于碳族，化学性质与同族的锡与硅相近。 在自然中，锗共有五种同位素，原子质量数在70至76之间。锗能形成多种不同的有机金属 化合物，例如四乙基锗及异丁基锗烷。锗具有良好的半导体性质，如电子迀移率、空穴迀移 率等，其对固体物理和固体电子学的发展有重要作用。锗的熔密度5. 32克/厘米3,锗划归 稀散金属，锗化学性质稳定，常温下不与空气或水蒸汽作用，但在600~700°C时，很快生成 二氧化锗；其与盐酸、稀硫酸不起作用；浓硫酸在加热时，锗会缓慢溶解。在硝酸、王水中； 锗易溶解；碱溶液与锗的作用很弱，但熔融的碱在空气中，能使锗迅速溶解。锗与碳不起作 用，所以在石墨坩埚中熔化，不会被碳所污染。锗因其具有良好的化学稳定性，其发展空间 具有很大的潜力。 随着近年来光纤通信行业的复苏、红外光学在民用领域的应用不断扩大，如第四 代太阳能电池在航天器电源上的使用以及新技术对锗产品用途的开发，全球对锗的需求量 大大增加。而且作为一种重要的战略物资，世界各国都在逐步将锗列为国防储备资源，加上 锗系列产品在军事领域的运用，国防领域对锗的需求也日益加大。锗作为一种微量元素，在 我国，仅在内蒙古和云南有少量的储量，其存在于铅锌矿和褐煤中，但其含量都非常低。目 前，锗的提取方法是褐煤燃烧或铅锌矿冶炼收集除尘灰，即一次火法富集原矿中的锗，一次 富集后尘中锗含量都在1 %以下，低的仅0.2%，高的才1%，且粉尘中铁氧化物含量高，增 加后期盐酸用量。火法初步富集，后用一定浓度和体积比的盐酸在85-90°C进行蒸馏，锗金 属以GeC14的形式进一步富集，经过多道次蒸馏得到高品位的GeC14,该种方法盐酸用量 大，蒸馏时间长，固体废弃物和废水排放量大，环境污染大，且残渣和残液中锗浓度高，锗回 收率低。 中国专利技术专利CN 102181652 B涉及电厂含锗烟尘锗的浸出富集方法，其工艺包括 以下四步：1、浸出：反复酸浸5~10次：初次酸浸用是H2S04,始酸为0. 2~0. 3N，蒸汽直 接加热，沸腾搅拌〇. 5小时，酸浸的酸度应逐次下降，末次酸浸的酸度为0. 25~0. 05N，碱 浸是在酸浸溶液含锗达20~25ug/ml后开始进行，碱浸后要用H2S04酸化，使浸出仍呈酸 性，PH = 1. 5~2,根据浸出液情况，碱浸次数为2~3次；碱浸用Na2C03,用量为投入料量 的20~30 %，PH = 12~14,沸腾搅拌0. 5小时后进行酸化，酸化后再搅拌15~20分钟； 2、单宁沉淀，酸浸和碱浸后的溶液用单宁沉淀锗，沉淀时单宁总用量与锗的总重量成正比， 单宁总用量与锗的浓度成反比；3、压滤，用耐酸的帆布做介质将单宁沉淀液压滤，或者用耐 酸的帆布做介质离心过滤，成含水分60~70%的滤饼即单宁锗；4、烘干、焙烧，烘干是将滤 饼60~70 %的水分在烘干炉中脱去，烘干温度< 400°C，约7~8小时，待水分烘至8 %以 下呈灰状，再进行焙烧，焙烧温度550-600°C ;此工艺需要酸量大，时间长，有害固体残渣和 废液排放量大，此富集工艺主要是利用烘干、焙烧过程来实现的，烘干温度< 400°C，焙烧温 度550-600°C，温度低，直接导致收得率也偏低。 中国专利技术专利CN 101638725 B涉及到从低锗煤尘中湿法富集锗精矿的一种方法， 该技术方案包括下述六个过程，其具体过程是：1、酸循环浸出，将低锗煤尘与硫酸溶液以液 固比8:1的比例混合反应2. 5小时-3小时，酸浓度为1. 0-1. 2mol/l，取浆液；2、浆液除硅， 将浆液与动物胶溶液搅拌混合15-20min，经陈化3. 0-4. 0小时后压滤分离，取得锗溶液；3、 栲胶沉锗，以碱中和锗溶液PH值至2. 0-2. 5,在50-60°C温度条件下，加入栲胶溶液，搅拌 15-20min，取得栲胶沉锗后的浆液；4、上浮分离，将所述栲胶沉锗后的浆液送至分离器中， 加入阳离子型有机高分子絮凝剂，以40-60r/min转速搅拌3-5min后，静置1. 0-1. 5小时， 刮取上浮的栲胶锗渣；5、洗涤干燥，以70-80°C的热水洗涤栲胶锗渣中带的盐分，经干燥得 到灰黑色的栲胶锗渣；6、低温焙烧，将所述灰黑色栲胶锗渣在580-620°C条件下进行焙烧， 当无黑色物质时，即降温，取得粉红色的锗精矿。此工艺硫酸、动物胶溶液用量大，增加生产 成本，同时，此工艺太过繁琐，不仅浪费人力，而且由于其过程繁杂，每一步都会造成锗的损 失，导致收得率降低。 中国专利技术专利CN 104480328 A涉及到一种真空富集回收低品位褐煤锗精矿中锗 的方法，该专利中记载的具体富集技术方案如下：第一步，将低品位褐煤锗精矿置于真空挥 发炉中，然后将盛料坩埚至于微波加热装置内，密闭炉体及与各部分的连接管道；第二步， 开启真空设备，使真空挥发炉内的压力下降到1000帕以下；第三步，开启微波加热，以每分 钟20-50°C的速度，升温至900-1200°C，然后开启惰性气体保护气的阀门，以每分钟1-3L的 流量进行通气，待恒温反应1-3小时后，锗随其它易挥发的物质一道挥发进入烟气，进入收 尘系统，停止加热，通气入真空挥发炉中，冷却直至室温；第四步，停止真空后，打开沉降室 和收尘室进行收尘，将得到的尘合并，从而得到高含锗的精矿。此工艺需要在真空挥发炉中 进行，工艺条件苛刻，技术方案需要的设备高端复杂，同时需要较高的精度控制值，需要较 大的人力成本和较高的生产成本。 中国专利技术专利CN 1552923 A涉及一种从酸性溶液中富集回收锗的方法，该方法 具体方案是：（1)萃取工序，向每升原理溶液中加入〇. 8-1. 5g络合剂酒石酸，充分搅拌， 混合均匀，使锗形成络合锗离子，构成萃取体系水相，在璜化煤油中加入萃取剂三辛胺， 璜化煤油与原料溶液体积比〇. 064-0. 08:1，三辛胺与原料溶液体积比为0. 03-0. 04:1， 再加入防止萃取过程中出现第三相的磷酸三丁酯，磷酸三丁酯与原料溶液的体积比为 0. 0036-0. 006:1，构成有机相；再常温下，将水相与有机相倒入萃取器中，搅拌混合使有机 相与水相充分接触，萃取时间为5分钟，然后澄清20分钟，分别放出水相与有机相，回收萃 余液，负载有机相流入反萃取工序。（2)反萃取工序：常温下降负载有机相与水相在反萃取 设备中充分混合进行反萃取，负载有机相与水相体积比2-4:1，水相为25-35 %的NaOH溶 液，反萃取时间4-5分钟，澄清时间20-30分钟，有机相返回萃取工序，得到的反萃取液当前第1页1 2 本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种含锗粉尘电弧炉高温火法二次富集方法，其特征是富集步骤包括：1)配料：先将石灰和煤磨碎到200目以下，然后利用球磨机或搅拌机或者其他混合搅拌装置将含锗粉尘与石灰粉、煤粉混合均匀；2)造球：将混匀的原料在送入压球机造球，外配8％‑12％的水分，球团直径8‑14mm，低温烘干，烘干温度为80‑100℃；3)高温冶炼：将造好的球团装入电弧炉内，为了能够前期起弧、升温，在球团上铺一层碳粉，升温到1500‑1700℃，温度保持30‑50分钟，保温时间到达后排除液态渣，冶炼过程用收集装置收集除尘灰。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：彭军，郜建全，刘丽霞，安胜利，包金小，宋希文，薛应东，
申请(专利权)人：内蒙古科技大学，
类型：发明
国别省市：内蒙古;15
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