本发明专利技术公开了用于制备1-氯-3，3，3-三氟丙烯(1233zd)的高压方法的反应器和搅拌器，所述1-氯-3，3，3-三氟丙烯由1，1，1，3，3-五氯丙烷(240fa)与HF的反应获得，其中所述搅拌器包括一种或多种以下设计改进：(a)带有惰性隔离液的双机械密封件或单密封件；(b)所述密封件的旋转面上的陶瓷；(c)所述密封件的静止面上的陶瓷；(d)由弹性蓄能Teflon构造的接液O型圈和PTFE楔形或动态O型圈设计；和(e)由耐腐蚀合金构造的搅拌器的接液金属表面。
【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】【专利说明】用于1 -氯-3，3，3-三氟丙烯制备方法中的反应器和搅拌器 相关申请的交叉引用 本申请依据35U.S.C. 119(e)要求2012年9月6日提交的共有美国临时申请序 列号61/697, 373的国内优先权，由此将其公开内容在此引入作为参考。
技术介绍
本专利技术涉及对用于1-氯-3, 3, 3-三氟丙烯（1233zd)制备方法中的反应器和搅拌 器的改进设计，该1-氯_3,3,3_三氟丙烯得自于1，1，1，3,3_五氯丙烷（240fa)和HF的反 应。该化合物1233zd是一种低全球变暖化合物，其具有作为高全球变暖材料的替代物的应 用，例如应用于发泡和气溶胶推进剂。 本文使用的名称1233指的是所有的三氟，单氯丙烯，即具有通式C3H2C1F3的烯烃 化合物。本文使用的名称1233zd通常指的是1，1，1-三氟-3-氯丙烯，无论其是顺式还是 反式。本文使用术语"顺_1233zd"和"反-1233zd"来分别描述顺式-和反式-1，1，1-三 氟-3-氯丙烯。因此名称"1233zd"在其范围内包括顺-1233zd，反-1233zd和这些的所有 组合物和混合物。 美国专利号6, 844, 475教导了一种用于在低压和在低于150°C的温度下由240fa 生产1233zd的方法。由此将该专利的公开内容在此引入作为参考。 美国专利号6,362,383教导了一种制备1，1，1，3,3-五氟丙烷（245€&)的方法，其 通过如下步骤获得：（1)第一反应步骤，其中在液相中在第一氢氟化催化剂的存在下，在适 合获得包含大量1-氯-3,3,3-三氟丙烯（1233 2(1)的反应产物的混合物的条件下，使1，1， 1，3,3_五氯丙烷（240fa)与氟化氢反应，和（2)第二反应步骤，其中在液相中在第二氢氟化 催化剂的存在下，使获得自第一步骤的1-氯-3, 3, 3-三氟丙烯（1233zd)与氟化氢反应，且 优选同时使氯化氢连续进料，以获得1，1，1，3, 3-五氟丙烷（245fa)。由此将该专利的公开 内容在此引入作为参考。 美国专利公开号2012-0296127公开了一种在中等温度下操作来生产1233zd的高 压方法。由此将该文献的公开内容在此引入作为参考。在该方法中，氟化氢（HF)用作原料 并且产生作为副产物的HC1。该方法要求搅拌。由于反应中使用和产生的化学品的腐蚀性， 设计具有适当寿命的搅拌器是一种挑战。 本专利技术提供在此用于进行该方法的合适的反应器和特别地搅拌器，其中搅拌器由 抵抗该反应的腐蚀性化学品的作用的材料构造而成。 专利技术概述 本专利技术涉及对用于制备1-氯-3, 3, 3-三氟丙烯（1233zd)的高压方法的液相反应 器和搅拌器的改进设计，该1-氯_3,3,3-三氟丙烯由1，1，1，3,3-五氯丙烷（24(^ &)与册 的反应制得，其中产生作为副产物的HC1。考虑到该方法要求搅拌，反应器容器和搅拌器二 者都必须由耐腐蚀材料制造，以具有为进行该方法的有效寿命。 因此，本专利技术的一个实施方式涉及用于制备1-氯_3, 3, 3-三氟丙烯（1233zd)的 高压方法的反应器和搅拌器，该1-氯-3,3,3-三氟丙烯由1，1，1，3,3-五氯丙烷（240^1) 与HF的反应制得，其中所述搅拌器包括一种或多种以下改进： (a)带有惰性隔离液的双机械密封件（doublemechanicalseal)或单密封件； (b)将陶瓷（部件或涂层）用于密封件的旋转面上； (c)还可将陶瓷（部件或涂层）用于密封件的静止面上； (d)由弹性蓄能Teflon(spring-energizedTeflon)构造的接液 0 型圈和PTFE楔 形或动态〇型圈设计；和 (e)由合适的耐腐蚀合金构造的搅拌器的接液金属表面。 在催化剂存在或不存在下，240和HF的高压液相反应产生包含1233zd，副产 物，HC1和未反应的HF的产物料流。在某些实施方式中，压力范围为150pSig-600psig。 在某些实施方式中，更优选的压力范围为230psig-500psig，且最优选的压力范围为 350psig_450psig〇 在某些实施方式中，催化剂选择选自已知的路易斯酸催化剂。优选的催化剂为 11(：14或SbCl5，更优选的是TiCl4。在某些实施方式中，最优选的选择为不使用任何催化剂 的反应器的操作。 在反应流中观察到的典型副产物为1233zd的前体，例如241fa，242fa和243fa。 使用已知的技术可以容易地从反应料流中分离这些物质并回收。 在制备1233zd的高压方法的一个实施方式中，在高压下操作，使反应物240fa和 HF进料至连续搅动或搅拌的反应器，其具有本文描述的改进的搅拌器设计，和； (a)蒸馏所得到的包含1233沾11(：1，册，和其它副产物的产物料流，并且将富含册 的底部产物回收循环至反应器中； (b)将来自蒸馏塔的塔顶产物进料至第二蒸馏塔以移除HC1; (c)塔顶料流中的HC1用水洗涤并且作为水性溶液回收； ⑷然后使来自第二蒸馏塔的底部料流相分离以回收HF ; (e)使相分离的富HF顶层循环回到反应器；和 (f)将包含所需的1233zd的相分离底层组分洗绦，干燥和蒸馏以满足商业产品规 格。 如上所述，在生产1233zd的高压方法中，反应器的操作条件是极其侵蚀性的并且 该方法使用在这些反应条件下为高度腐蚀性的反应物材料。已发现对于本文设计的搅拌器 特别优选某些设计特征，包括： (a)带有惰性隔离液（例如氟碳润滑油）的双机械密封件或单密封件； (b)将碳化硅（部件或涂层）用于密封件的旋转面上；(c)还可将碳化硅（部件或涂层）用于密封件的静止面上； (d)由弹性蓄能Teflon(例如St. Gobain制造的0MNISEAL商标）构造的接液0型 圈和PTFE设计或动态0型圈设计； (e)由合适的镍合金（例如Alloy 20, Hastelloy合金或Inconel合金）构造的 搅拌器的接液金属表面。 本领域普通技术人员应理解，本专利技术符合本文描述的本专利技术的任何特殊方面和/ 或实施方式中的任何特征可以与一个或多个本文描述的本专利技术的任何其它方面和/或实 施方式中的任何其它特征相结合，视情况进行改进以确保组合的相容性。这种组合被认为 是通过本公开内容可预期的本专利技术一部分。 应理解，前面的概略描述和后面的详细描述均是仅仅是示例性和解释性的，并不 是对如所要求保护的本专利技术的限制。在本文公开的本专利技术的说明书和实践的基础上，它其 它的实施方式对本领域技术人员来说是显而易见的。【附图说明】 图1显示了本专利技术优选的搅拌器设计。 图2显示了本专利技术优选的连续搅拌罐反应器容器设计。 专利技术详述 如上所述，在生产1233zd的高压方法中，反应器的操作条件是极其侵蚀性的（例 如140°C和400psig)，并且该方法使用在这些反应条件下为高度腐蚀性的反应物材料。该 方法要求搅拌以使反应进行。就此而言，该搅拌器的设计对在苛刻条件下确保合适的操作 寿命是至关重要的。本专利技术提供这样的反应器和搅拌器设计。 搅拌器设计的关键特性：(a)带有惰性隔离液（例如氟碳润滑油）的双机械密封件。 (b)碳化硅陶瓷（或类似物）在密封件的旋转面上。 (c)还本文档来自技高网...
【技术保护点】
用于制备1‑氯‑3，3，3‑三氟丙烯(1233zd)的高压方法的反应器和搅拌器，所述1‑氯‑3，3，3‑三氟丙烯由1，1，1，3，3‑五氯丙烷(240fa)与HF的反应获得，其中所述搅拌器包括一种或多种以下改进：(a)带有惰性隔离液的双机械密封件或单密封件；(b)所述密封件的旋转面上的陶瓷部件或陶瓷涂层；(c)所述密封件的静止面上的陶瓷部件或陶瓷涂层；(d)由弹性蓄能Teflon构造的接液O型圈和PTFE楔形或动态O型圈设计；和(e)由耐腐蚀合金构造的搅拌器的接液金属表面。
【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】...
【专利技术属性】
技术研发人员：S·A·科特雷尔，
申请(专利权)人：霍尼韦尔国际公司，
类型：发明
国别省市：美国;US
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