本发明专利技术涉及一种花瓣状磁性氧化铁硫化钼复合物催化还原处理含铬废水的方法。包括如下步骤：称取七水合硫酸亚铁和氯酸钠溶于去离子水中，搅拌至溶液呈现淡黄色，在高压反应釜中反应，离心分离得到三氧化二铁，再烘干并研磨成粉末；称取三氧化二铁粉末、二水合硫酸钼和硫脲溶于去离子水中并搅拌均匀，混合物转移至高压反应釜中反应离心分离；离心分离后用乙醇和去离子水清洗；烘干得到三氧化二铁硫化钼复合物成品，将其加入初始浓度为5～20mg/L的含六价铬废水中，搅拌均匀后用金卤灯照射30分钟以上，测定处理后的六价铬浓度并计算去除率。该三氧化二铁硫化钼复合物处理六价铬废水去除率高，处理成本低。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术设及一种花瓣状磁性氧化铁硫化钢复合物催化还原处理含铭废水的方法， 属于污水处理
技术介绍
冶金和采矿工业的蓬勃发展造成排放到环境中的含重金属铭的废水日益增多，对 环境造成了巨大威胁。含铭废水排放到水体后难W被生物降解，会对水生动、植物和人类产 生潜在的危害甚至致癌。 含铭废水的处理方法包括；化学沉淀法、吸附法和光催化法等。光催化技术是目前 处理含铭废水的主要方法之一，其研究热点主要集中在新型光催化剂的开发与利用方面。 硫化钢，作为一种新型的二维结构材料，具有与石墨締类似的结构。它具有优异的电学及光 学特性，目前已广泛应用于微电子器件、太阳能电池等领域。作为硫化物，它具有1.2-1. 8eV 的窄带隙，因此在可见光光催化领域具有潜在的应用前景。尽管硫化钢对电解水产氨过程 具有很好的催化能力，但是如何提高其催化效率，如何利用硫化钢及其复合物光催化材料 处理含铭废水仍是需要解决的问题。
技术实现思路
本专利技术的目的在于，克服现有技术中存在的问题，提供一种含铭废水的处理方法， 具体设及花瓣状磁性氧化铁硫化钢复合物催化还原处理含铭废水的方法，此复合物具有优 良的可见光光催化性能。 实现本专利技术目的的技术解决方案是： 一种花瓣状磁性氧化铁硫化钢复合物催化还原处理含铭废水的方法，包括如下步 骤： (1)室温下，称取走水合硫酸亚铁溶于去离子水中，揽拌至透明，得到溶液1 ;[000引 口)室温下，称取氯酸钢溶于去离子水中，揽拌至透明，得到溶液2 ; 樹保持溶液1和2的浓度分别为0. 3~0. 7molL-1及0. 1~0. 3mol L-1; (4)在磁力揽拌下，将溶液2逐滴加入到溶液1中至溶液呈现淡黄色； 脚接着将上述混合液转移至高压反应蓋中，在150~200°C下反应； 做反应后离屯、分离除去未反应物、杂质及水分，得到氧化铁，在60~75°C下烘干 并研磨成氧化铁粉末； 仍称取步骤做得到的氧化铁粉末溶于去离子水中并揽拌均匀； 佩分别称取0.1~0.4g二水合硫酸钢、0.2~0.5g硫脈溶于去离子水中并揽拌均 匀； (9)将步骤仍所得混合液缓慢加入步骤佩所得溶液中，边加入边揽拌使氧化铁粉末 均匀分散且使二水合硫酸钢和硫脈完全溶解；；朋)将步骤(9)的混合物转移至高压反应蓋中，在180~220°C下反应； ⑩对步骤朋)的反应产物进行离屯、分离去除水分后，先用己醇清洗去除未反应的硫 脈等有机物，再用去离子水清洗去除未反应的无机离子，直至溶液的pH值接近7. 0,将清洗 后的反应产物置于烘箱中在60~8(TC下烘干得到花瓣状磁性氧化铁硫化钢复合物成品； 脚取氧化铁硫化钢复合物成品加入到含六价铭离子的废水中，所述含六价铭废水 的六价铭离子初始浓度C。为5~20mg/l，抑值为3. 17~9. 84; 脚将步骤脚所得的含氧铁硫化钢复合物的含六价铭离子的废水加入到玻璃容器 中，密封； (1々将步骤脚的玻璃容器放入光催化反应器的暗箱中，揽拌，控制温度为25°C; 做揽拌结束后，打开金面灯，将步骤(1々的固液混合物在隶灯下照射发生光催化反 应； (16)光催化结束后，抽取步骤(15)的含六价铭废水，过滤； (17)取部分清液，用紫外分光光度法测定处理后的六价铭离子浓度Ce ;(峭计算光催化后的去除率=l-(Ce/Ca)*100%。 步骤（4)所述逐滴滴加溶液2的速率为30~45滴/分。 步骤妨所述反应时间为10~20小时。 步骤（6)及步骤⑩所述的离屯、分离的转速为2000~3000转/分，时间为8~15 分钟。[002引步骤（10)所述反应时间为20~25小时。 步骤（11)所述的花瓣状磁性氧化铁硫化钢复合物具有花瓣状结构且单个花瓣粒 径在80~lOOnm。 步骤（14)所述揽拌时间为30~60分钟。[003U步骤（15)所述隶灯下照射30~120分钟，隶灯功率为250W。 相对于现有技术，本专利技术取得了W下有益效果： ①步骤樹溶液1和溶液2的浓度必须控制在合适的范围内才能得到具有特殊花瓣 状结构的氧化铁。 ②步骤佩二水合硫酸钢与硫脈的质量比应保持在0. 02~0. 2山该样得到的硫 化钢才是高硫硫化钢。⑨步骤(9)的混合液密封于高压反应蓋中，随着温度升高至150~ 200°C，反应蓋内产生高压，硫酸亚铁和氯酸钢在高温高压的物理化学环境下能充分分散在 水溶液中，达到一定的饱和度后，会首先形成结晶核，随着反应时间的延长结晶单元不断生 长，反应10~20小时后形成特殊花瓣状结构。 ④在硫化钢合成体系中加入花瓣状的=氧化二铁是为了调控硫化钢的结构，促使 硫化钢复合物具有更大的比表面积和高含硫量，在催化过程中，硫化钢是电子传递体，能提 高光密度，从而提高复合物的光催化性能，并且硫化钢的带隙较窄，能确保所得复合物在可 见光区具有催化活性。⑥本专利技术制得的=氧化二铁硫化钢复合物中=氧化二铁：硫化钢的重量比大约为 (0. 5~5. 0) : 1，具有优异的光催化水中六价铭的性能，且成本较低，用于还原含六价铭废 水具有很高的光催化去除率，具有较高的潜在工业应用价值。对于初始浓度为5~20mg/L 且抑值为4~6的含六价铭废水，按照3~lOmgS氧化二铁硫化钢复合物投入到30血的 废水中，隶灯照射30~120分钟后，去除率可达50%W上。 ⑧对于初始浓度为5mg/L且抑值为3. 17的含六价铭废水，按照lOmgS氧化二铁 硫化钢复合物投入到30mL的废水中，隶灯照射120分钟W上即可将六价铭基本被还原。对 于初始浓度为20mg/L且抑值为4. 11的含六价铭废水，按照lOmgS氧化二铁硫化钢复合 物投入到30mL的废水中，隶灯照射120分钟90%六价铭被还原。【附图说明】[003引下面结合附图和【具体实施方式】对本专利技术作进一步详细的说明，附图仅提供参考与 说明用，非用W限制本专利技术。图1为本专利技术实施例1的=氧化二铁硫化钢复合物扫描电镜图。 图2为本专利技术实施例10的S氧化二铁硫化钢复合物扫描电镜图。图3为本专利技术实施例11的S氧化二铁硫化钢复合物扫描电镜图。 图4是本专利技术中不同质量的=氧化二铁硫化钢复合物光催化六价铭的效果图。图5是本专利技术的=氧化二铁硫化钢复合物光催化六价铭的效果随溶液抑变化图。【具体实施方式】 实施例1 本专利技术的一种花瓣状磁性氧化铁硫化钢复合物催化还原处理含铭废水的方法，依 次包括如下步骤；山室温下，称取适量走水合硫酸亚铁溶于10~20毫升的去离子水中，揽 拌至透明，得到溶液1 ;口)室温下，称取适量氯酸钢溶于15~25毫升的去离子水中，揽拌至 透明，得到溶液2 ;樹保持溶液1和2的浓度分别为0. 3~0. 7molL-1及0. 1~0. 3molL-1; (4)在磁力揽拌下，将溶液2逐滴加入到溶液1中至溶液呈现淡黄色；脚接着将上述混合液转 移至高压反应蓋中，在150~200°C下反应10~20小时；做反应后离屯、分离除去未反应物、 杂质及水分得到氧化铁，在60~75°C下烘干并研磨成氧化铁粉末；(7)称取步骤做得到的粉 末10~50mg溶于10~15毫升去离子水中并揽拌均匀；佩分别称取0. 1~0. 4g二水合硫 酸钢、0. 2~0. 5g硫脈溶于45~60毫升去离子水中并揽拌均匀；(9)将步骤仍本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种花瓣状磁性氧化铁硫化钼复合物催化还原处理含铬废水的方法，其特征在于，包括如下步骤：⑴室温下，称取七水合硫酸亚铁溶于去离子水中，搅拌至透明，得到溶液1；⑵室温下，称取氯酸钠溶于去离子水中，搅拌至透明，得到溶液2；⑶保持溶液1和2的浓度分别为0.3～0.7mol L‑1及0.1～0.3mol L‑1；⑷在磁力搅拌下，将溶液2逐滴加入到溶液1中至溶液呈现淡黄色；⑸接着将上述混合液转移至高压反应釜中，在150～200℃下反应；⑹反应后离心分离除去未反应物、杂质及水分，得到氧化铁，在60～75℃下烘干并研磨成氧化铁粉末；⑺称取步骤⑹得到的氧化铁粉末溶于去离子水中并搅拌均匀；⑻分别称取0.1～0.4g二水合硫酸钼、0.2～0.5g硫脲溶于去离子水中并搅拌均匀；⑼将步骤⑺所得混合液缓慢加入步骤⑻所得溶液中，边加入边搅拌使氧化铁粉末均匀分散且使二水合硫酸钼和硫脲完全溶解；；⑽将步骤⑼的混合物转移至高压反应釜中，在180～220℃下反应；⑾对步骤⑽的反应产物进行离心分离去除水分后，先用乙醇清洗去除未反应的硫脲等有机物，再用去离子水清洗去除未反应的无机离子，直至溶液的pH值接近7.0，将清洗后的反应产物置于烘箱中在60～80℃下烘干得到花瓣状磁性氧化铁硫化钼复合物成品；⑿取氧化铁硫化钼复合物成品加入到含六价铬离子的废水中，所述含六价铬废水的六价铬离子初始浓度C0为5～20mg/L，pH值为3.17～9.84；⒀将步骤⑿所得的含氧铁硫化钼复合物的含六价铬离子的废水加入到玻璃容器中，密封；⒁将步骤⒀的玻璃容器放入光催化反应器的暗箱中，搅拌，控制温度为25℃；⒂搅拌结束后，打开金卤灯，将步骤⒁的固液混合物在汞灯下照射发生光催化反应；⒃光催化结束后，抽取步骤⒂的含六价铬废水，过滤；⒄取部分清液，用紫外分光光度法测定处理后的六价铬离子浓度Ce；⒅计算光催化后的去除率＝1‑(Ce/C0)*100％。...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：王宏归，张娅，陈鹏，温芳芳，姜雅，
申请(专利权)人：扬州大学，
类型：发明
国别省市：江苏;32
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