利用硫酸水解制备环黄芪醇的方法技术

技术编号:11830191 阅读:93 留言:0更新日期:2015-08-05 14:25
本发明专利技术涉及利用硫酸水解制备环黄芪醇的方法。本发明专利技术的方法利用硫酸对中药黄芪粗提物黄芪甲苷进行水解,在一定水解条件下实现黄芪甲苷向环黄芪醇的转化。然后将酸水解得到的环黄芪醇粗提物,利用氯仿及正丁醇萃取进行杂质的分离,进一步利用硅胶柱层析纯化最终得到纯度较高的环黄芪醇。本方法的目的在于克服环黄芪醇生产工艺复杂,产率低,成本高等缺点,适合大规模生产不同纯度的环黄芪醇。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于医药化工领域,涉及一种以中药黄芪为原料利用硫酸水解制备环黄芪 醇的新方法。
技术介绍
黄芪中的有效成分包括黄酮类、皂苷类、多糖类及氨基酸类。其中黄芪皂苷具有强 心、降压、抗肿瘤、降低糖尿病大鼠血糖和促进胰岛素分泌等作用。从黄芪根中已分离鉴定 出数十种黄苗阜苷,黄苗甲苷为阜苷的主要有效成分。环黄苗醇(Cycloastragenol),属于 三萜皂苷类化合物,主要由黄芪甲苷(AstragalosidelV)的水解得到。环黄芪醇是现今唯 一发现的端粒酶激活剂,通过增加端粒酶从而延缓端粒变短,环黄芪醇被认为具有抗衰老 的作用。目前关于环黄芪醇的生产工艺研宄不多,本专利技术目的是为了建立一种简单经济的 方法,为实现环黄芪醇生产的工业化打下基础。目前关于环黄芪醇的制备方法报道较少, 申请号为201410101515. 0的中国专利技术专利申请公开了一种制备环黄芪醇的制备方法及用 途,是以黄芪甲苷或黄芪皂苷为原料,通过氧化、还原、水解、萃取、纯化的方法制得高纯度 的环黄芪醇,该方法能够得到质量很好的环黄芪醇产品,但是步骤繁琐,操作复杂,收率较 低。
技术实现思路
本专利技术的目的是建立一种简单经济的方法,实现环黄芪醇的工业化生产。本方法 采用中药黄芪为原料,利用有机溶剂富集原料中的黄芪甲苷,然后硫酸水解将黄芪甲苷转 化为环黄芪醇,最后经过萃取、硅胶柱层析分离纯化得到高纯度的环黄芪醇。【主权项】1.,其特征在于,依次包括如下步骤: A. 黄芪甲苷粗提物制备 黄芪粉末用甲醇回流提取,固液质量比例1:10,加入甲醇质量比例2%的氨水,氨水试 剂质量百分比浓度为28 %,温度65°C,磁力搅拌,时间设为2h,回流2次;过滤后将滤液进 行旋蒸得到甲苷的粗提物; B. 酸水解制备环黄芪醇 取上述粗提物,在密封反应釜中加入质量分数5%的硫酸溶液,固液质量比例为1:10, 130°C反应6h;反应后用氨水进行中和;取出釜内物质置于烧杯中,加入氯仿摇匀静置,除 去氯仿层杂质;加入正丁醇萃取两次,收集正丁醇层旋干为产品; C. 环黄芪醇的分离纯化 硅胶用氯仿湿法填柱,取述萃取后产品均匀散在硅胶柱的顶部,硅胶和产品质量比例 为25:1,干法上样,然后用配制好的氯仿-甲醇-水三者体积比例为13:8:2的下层溶液不 断进行洗脱,收集洗脱液。【专利摘要】本专利技术涉及。本专利技术的方法利用硫酸对中药黄芪粗提物黄芪甲苷进行水解,在一定水解条件下实现黄芪甲苷向环黄芪醇的转化。然后将酸水解得到的环黄芪醇粗提物,利用氯仿及正丁醇萃取进行杂质的分离,进一步利用硅胶柱层析纯化最终得到纯度较高的环黄芪醇。本方法的目的在于克服环黄芪醇生产工艺复杂,产率低,成本高等缺点,适合大规模生产不同纯度的环黄芪醇。【IPC分类】C07J53-00【公开号】CN104817610【申请号】CN201510112723【专利技术人】袁其朋, 王立媛 【申请人】北京化工大学【公开日】2015年8月5日【申请日】2015年3月15日本文档来自技高网...

【技术保护点】
利用硫酸水解制备环黄芪醇的方法,其特征在于,依次包括如下步骤:A.黄芪甲苷粗提物制备黄芪粉末用甲醇回流提取,固液质量比例1:10,加入甲醇质量比例2%的氨水,氨水试剂质量百分比浓度为28%,温度65℃,磁力搅拌,时间设为2h,回流2次;过滤后将滤液进行旋蒸得到甲苷的粗提物;B.酸水解制备环黄芪醇取上述粗提物,在密封反应釜中加入质量分数5%的硫酸溶液,固液质量比例为1:10,130℃反应6h;反应后用氨水进行中和;取出釜内物质置于烧杯中,加入氯仿摇匀静置,除去氯仿层杂质;加入正丁醇萃取两次,收集正丁醇层旋干为产品;C.环黄芪醇的分离纯化硅胶用氯仿湿法填柱,取述萃取后产品均匀散在硅胶柱的顶部,硅胶和产品质量比例为25:1,干法上样,然后用配制好的氯仿‑甲醇‑水三者体积比例为13:8:2的下层溶液不断进行洗脱,收集洗脱液。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:袁其朋王立媛
申请(专利权)人:北京化工大学
类型:发明
国别省市:北京;11

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