氟化氧铋光催化剂及其制备方法技术

本发明专利技术公开了氟化氧铋光催化剂及其制备方法。该制备方法包括以下步骤：向水中加入冰醋酸，冰醋酸与水的体积比为1:2~5:1，搅拌；向冰醋酸溶液中加入硝酸铋和可溶性氟化盐，75℃~85℃恒温水浴下搅拌20~40分钟，使硝酸铋和氟化盐溶解，制成硝酸铋浓度为0.95mmol/30ml~1.05mmol/30ml的混合溶液，铋元素与氟元素的摩尔比为1:1.9~1:2.1；将上述混合溶液加入到聚四氟乙烯内衬中，120~160℃恒温水热反应10~13小时，离心、洗涤、干燥后即得氟化氧铋光催化剂。该方法简单易行、易于大规模推广，能制得催化活性高的氟化氧铋光催化剂，可用于催化降解有机污染物。

【技术实现步骤摘要】
氟化氧铋光催化剂及其制备方法
本专利技术涉及催化剂制备领域，具体涉及氟化氧铋光催化剂及其制备方法。
技术介绍
随着化学工业的发展，环境污染日益严重。利用半导体氧化物材料在太阳光照射下表面能受激活化的特性，可有效地氧化分解有机污染物。与传统的净化环境处理方法相比，半导体光催化技术拥有反应条件温和、无二次污染、操作简单和降解效果显著等优势。TiO2是最常见并且是被研究得最多的催化剂之一，但其产生的光生电子空穴对很容易复合，导致电子和空穴不能及时迁移至表面参与氧化还原反应，从而光转化效率较低。因此寻找性能优异的新型光催化材料以获得具有高效光催化活性的光催化剂非常有意义。含铋系列复合物有着广泛的用途，不仅可以用于医药行业，还可应用于半导体。由于铋元素相对是一种无毒绿色的金属，近年来在光催化剂的制备上，日益取代含铅、锑、镉、汞等有毒元素的化合物。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种制备氟化氧铋光催化剂的方法，该方法简单易行、易于大规模推广，能制得催化活性高的氟化氧铋光催化剂；本专利技术的另一目的在于提供三种不同氟/氧的氟化氧铋光催化剂，催化活性高；本专利技术的还一目的在于提供三种不同氟/氧的氟化氧铋光催化剂在催化降解有机污染物方面的应用。上述目的是通过如下技术方案实现的：一种制备氟化氧铋光催化剂的方法，包括如下步骤：（1）冰醋酸溶液制备：向水中加入冰醋酸，冰醋酸与水的体积比为1:2~5:1，搅拌；（2）水浴溶解：向冰醋酸溶液中加入硝酸铋和可溶性氟化盐，75℃~85℃恒温水浴下搅拌20~40分钟，使硝酸铋和氟化盐溶解，制成硝酸铋浓度为0.95mmol/30ml~1.05mmol/30ml的混合溶液，铋元素与氟元素的摩尔比为1:1.9~1:2.1；（3）水热反应：将上述混合溶液加入到聚四氟乙烯内衬中，120~160℃恒温水热反应10~13小时，离心、洗涤、干燥后即得氟化氧铋光催化剂。进一步地，所述制备氟化氧铋光催化剂的方法中，步骤（2）硝酸铋为五水硝酸铋。进一步地，所述制备氟化氧铋光催化剂的方法中，步骤（2）可溶性氟化盐为氟化钠或氟化铵。进一步地，所述制备氟化氧铋光催化剂的方法中，步骤（3）恒温水热反应时间为10.5小时，温度为150℃。进一步地，所述制备氟化氧铋光催化剂的方法中，步骤（3）恒温水热反应时间为11.5小时，温度为150℃。进一步地，所述制备氟化氧铋光催化剂的方法中，步骤（3）恒温水热反应时间为12.5小时，温度为150℃。150℃水热反应10.5小时时，根据上述制备氟化氧铋光催化剂的方法可制得Bi7O5F11氟化氧铋光催化剂。150℃水热反应11.5小时时，根据上述制备氟化氧铋光催化剂的方法可制得BiO0.51F1.98氟化氧铋光催化剂。150℃水热反应12.5小时时，根据上述制备氟化氧铋光催化剂的方法可制得BiO0.67F1.66氟化氧铋光催化剂。上述三种不同氟/氧的氟化氧铋光催化剂在催化降解有机污染物方面的应用。本专利技术的有益效果：1、本专利技术提供的制备氟化氧铋光催化剂的方法简单易行，易于大规模推广，能制得催化活性高的氟化氧铋光催化剂。2、本专利技术提供的三种不同氟/氧的氟化氧铋光催化剂均可稳定存在，形态好，催化活性高，能够高效降解废水溶液中的罗丹明B（RhB）及亚甲基蓝溶液中的亚甲基蓝（MB）。附图说明图1：实施1-3制备的三种氟化氧铋光催化剂的紫外漫反射图；图2：实施1-3制备的三种氟化氧铋光催化剂对RhB和MB的降解能力曲线；图3：实施1制备的Bi7O5F11与标准卡JCPDS：50-0003的比较；图4：实施3制备的BiO0.67F1.66与标准卡JCPDS:24-0146的比较；图5：实施2制备的BiO0.51F1.98与标准卡JCPDS:24-0147的比较。具体实施方式下面结合具体实施例详细说明本专利技术的技术方案。实施例1：Bi7O5F11氟化氧铋光催化剂的制备（1）冰醋酸溶液制备：向30ml水中加入30ml冰醋酸，即冰醋酸与水按体积比为1:1混合，搅拌；（2）水浴溶解：取30ml冰醋酸溶液，加入五水硝酸铋0.4851g（1mmol）和氟化钠0.0840g（2mmol），80℃恒温水浴下搅拌30分钟，使硝酸铋和氟化钠溶解得到混合溶液；（3）水热反应：将上述混合溶液加入到聚四氟乙烯内衬中，150℃恒温水热反应10.5小时，3000转/min离心3min，依次用蒸馏水和无水乙醇洗涤，60℃干燥4h，即得Bi7O5F11氟化氧铋光催化剂。由图1可知，该催化剂具有紫外吸收，具有紫外光催化活性。由图3可以看出，所制得的催化剂是纯的，且结晶度较高。氟化钠可使用氟化铵代替，加入量为0.0741g（2mmol）。实施例2：BiO0.51F1.98氟化氧铋光催化剂的制备（1）冰醋酸溶液制备：向30ml水中加入30ml冰醋酸，即冰醋酸与水按体积比为1:1混合，搅拌；（2）水浴溶解：取30ml冰醋酸溶液，加入五水硝酸铋0.4851g（1mmol）和氟化钠0.0840g（2mmol），80℃恒温水浴下搅拌30分钟，使硝酸铋和氟化钠溶解得到混合溶液；（3）水热反应：将上述混合溶液加入到聚四氟乙烯内衬中，150℃恒温水热反应11.5小时，3000转/min离心3min，依次用蒸馏水和无水乙醇洗涤，60℃干燥4h，即得BiO0.51F1.98氟化氧铋光催化剂。由图1可知，该催化剂具有紫外吸收，具有紫外光催化活性。由图5可以看出，所制得的催化剂是纯的，且结晶度较高。氟化钠可使用氟化铵代替，加入量为0.0741g（2mmol）。实施例3：BiO0.67F1.66氟化氧铋光催化剂的制备（1）冰醋酸溶液制备：向30ml水中加入30ml冰醋酸，即冰醋酸与水按体积比为1:1混合，搅拌；（2）水浴溶解：取30ml冰醋酸溶液，加入五水硝酸铋0.4851g（1mmol）和氟化钠0.0840g（2mmol），80℃恒温水浴下搅拌30分钟，使硝酸铋和氟化钠溶解得到混合溶液；（3）水热反应：将上述混合溶液加入到聚四氟乙烯内衬中，150℃恒温水热反应12.5小时，3000转/min离心3min，依次用蒸馏水和无水乙醇洗涤，60℃干燥4h，即得BiO0.67F1.66氟化氧铋光催化剂。由图1可知，该催化剂具有紫外吸收，具有紫外光催化活性。由图4可以得出，所制得的催化剂是纯的，且结晶度较高。氟化钠可使用氟化铵代替，加入量为0.0741g（2mmol）。实施例4：Bi7O5F11氟化氧铋光催化剂的制备（1）冰醋酸溶液制备：向20ml水中加入40ml冰醋酸，即冰醋酸与水按体积比为1:2混合，搅拌；（2）水浴溶解：取30ml冰醋酸溶液，加入五水硝酸铋0.4608g（0.95mmol）和氟化钠0.0758g（1.805mmol），75℃恒温水浴下搅拌40分钟，使硝酸铋和氟化钠溶解得到混合溶液；（3）水热反应：将上述混合溶液加入到聚四氟乙烯内衬中，120℃恒温水热反应13小时，3000转/min离心3min，依次用蒸馏水和无水乙醇洗涤，60℃干燥4h，即得Bi7O5F11氟化氧铋光催化剂。所制得催化剂组成与实施例1一致，物理性质和催化活性相似。实施例5：Bi7O5F11氟化氧铋光催化剂的制备（1）冰醋酸溶液制备：向50ml水中加入10ml冰醋酸，即冰醋酸与水本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制备氟化氧铋光催化剂的方法，其特征在于包括如下步骤：（1）冰醋酸溶液制备：向水中加入冰醋酸，冰醋酸与水的体积比为1:2~5:1，搅拌；（2）水浴溶解：向冰醋酸溶液中加入硝酸铋和可溶性氟化盐，75℃~85℃恒温水浴下搅拌20~40分钟，使硝酸铋和氟化盐溶解，制成硝酸铋浓度为0.95mmol/30ml~1.05mmol/30ml的混合溶液，铋元素与氟元素的摩尔比为1:1.9~1:2.1；（3）水热反应：将上述混合溶液加入到聚四氟乙烯内衬中，120~160℃恒温水热反应10~13小时，离心、洗涤、干燥后即得氟化氧铋光催化剂。

【技术特征摘要】
1.一种制备氟化氧铋光催化剂的方法，其特征在于包括如下步骤：(1)冰醋酸溶液制备：向水溶液中加入冰醋酸，冰醋酸与水的体积比为1:2～5:1，搅拌；(2)水浴溶解：向冰醋酸溶液中加入硝酸铋和可溶性氟化盐，75℃～85℃恒温水浴下搅拌20～40分钟，使硝酸铋和氟化盐溶解，制成硝酸铋浓度为0.95mmol/30ml～1.05mmol/30ml的混合溶液，铋元素与氟元素的摩尔比为1:1.9～1:2.1；(3)水热反应：将上述混合溶液加入到聚四氟乙烯内衬中，120～160℃恒温水热反应10～13小时，离心、洗涤、干燥后即得氟化氧铋光催化剂；所述氟化氧铋的化学式为Bi7O5F11，步骤(3)水热反应时间...

【专利技术属性】
技术研发人员：任鸣，张棋棋，余东方，庞露，赵正阳，张波，杜茜，田浩，滕飞，
申请(专利权)人：南京信息工程大学，
类型：发明
国别省市：江苏;32