本发明专利技术公开了一种利用邻菲罗啉-亚铁离子显色法测定高锰酸盐指数的方法，其步骤包括：1)向带塞比色管中加入待测水样，并加入(1+7)硫酸使其酸化，随后加入高锰酸钾溶液，摇匀；2)将步骤1)中的水样一定条件下消解后迅速冷却至室温；3)向步骤2)的消解液中加入硫酸亚铁铵溶液，摇匀；4)向步骤3)中的反应液中加入邻菲罗啉-乙酸钠水溶液将体系的pH值调节至3-5，进行显色反应；5)将步骤4)中的水样于波长510nm处、以参比液置零，进行吸光度测试，然后以式IMn＝7.666A-0.012计算水样的高锰酸盐指数；式中：IMn---水样高锰酸盐指数，A---水样吸光度。本发明专利技术的测定方法，显色反应选择性高，抗干扰能力强，反应彻底，操作简单便捷。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种水体质量的检测方法，具体涉及一种利用亚铁离子与邻菲罗啉反 应生成橙色络合物的原理来测定水体高锰酸盐指数的测方法，此外，本专利技术还涉及该测定 方法在水体质量检测中的应用。
技术介绍
高锰酸盐指数是指在一定条件下，以高锰酸钾为氧化剂，氧化水体中还原性物质 所需消耗的氧化剂的量，表示单位为氧的毫克/升（02, mg/ι)。高锰酸盐指数作为判断水 体受有机物污染和还原性无机物污染的综合指标，适用于检测地表水、地下水、饮用水等的 水体的受污染程度。目前，高锰酸盐指数的测定大都以草酸钠作为还原剂，用高锰酸钾滴定 过量的草酸钠，并根据高锰酸钾自身的颜色变化来判定滴定终点。这要求分析人员需要具 有较高的分析水平，操作过程需做到精准熟练，而且，整个滴定过程需要在60-80°C下进行， 否则会造成滴定结果偏差，整个滴定分析过程较为繁琐，分析效率低，不能快速有效的得到 分析结果。 随着检测技术的发展，分光光度计法已开始运用到高锰酸盐指数的测定中，例如： 以消解后的高锰酸钾氧化亚硝酸钠，未被氧化的亚硝酸钠与对-氨基苯磺酰胺反应生成重 氮盐，再与N-乙二胺偶联生成红色染料来进行吸光度测定。然而，由于该方法中生成的显 示物质灵敏度较高，测量吸光度前需要先对其进行稀释，故而操作过程较为繁琐，且该方法 中需要引入亚硝酸钠的计量方式，而亚硝酸钠的量取误差会直接造成高锰酸盐指数的测定 误差。因此，开发一种恰当的显色方式和定量方式是快速、精准测定高锰酸钾指数的关键所 在。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有技术的不足，提供一种操作简便、抗干扰能力强的高 锰酸盐指数的测定方法。 为实现上述目的，本专利技术采用以下技术方案： 一种利用邻菲罗啉-亚铁离子显色法测定高锰酸盐指数的方法，其包括以下步 骤： 1)向带塞比色管中加入待测水样，并加入（1+7)硫酸使其酸化呈酸性，随后加入 高锰酸钾溶液，盖上塞子后摇匀； 2)将步骤1)中的水样于100°C下消解30±2分钟后迅速冷却至室温； 3)向步骤2)中降温后的消解液中加入硫酸亚铁铵溶液还原消解液中的高锰酸 钾，摇匀至反应完全； 4)向步骤3)中的氧化还原反应液中加入邻菲罗啉-乙酸钠水溶液将体系的pH值 调节至3-5,进行显色反应； 5)将步骤4)中的水样于波长510nm处、以参比液置零，进行吸光度测试，并根据吸 光度测试结果计算水样的高锰酸盐指数。 其中：所述高锰酸盐指数通过Isfa= 7. 666A-0. 012计算得出，式中：I 水样高 锰酸盐指数，A-水样吸光度。 进一步地：对于污染较为严重的水样，可将水样经稀释后进行测定，且可通过下式 计算水样的高锰酸盐指数：【主权项】1. 一种利用邻菲罗咐-亚铁离子显色法测定高铺酸盐指数的方法，其特征在于：包括 W下步骤： 1) 向带塞比色管中加入待测水样，并加入（1+7)硫酸使其酸化呈酸性，随后加入高铺 酸钟溶液，盖上塞子后摇匀； 2) 将步骤1)中的水样于100°C下消解30±2分钟后迅速冷却至室温； 3) 向步骤2)中降温后的消解液中加入硫酸亚铁锭溶液还原消解液中的高铺酸钟，摇 匀至反应完全； 4) 向步骤3)中的氧化还原反应液中加入邻菲罗咐-己酸钢水溶液将体系的抑值调节 至3-5,进行显色反应； 5) 将步骤4)中的水样于波长510nm处、W参比液置零，进行吸光度测试，并根据吸光度 测试结果计算水样的高铺酸盐指数。2. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述高铺酸盐指数通过1^= 7. 666A-0. 012计算得出，式中；1^ -水样高铺酸盐指数，A-水样吸光度。3. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于；对于污染较为严重的水样，可将水样经稀 释后进行测定，且可通过下式计算水样的高铺酸盐指数：上式中；1^一高铺酸盐指数;A--标样吸光度值;A。一空白溶液吸光度值；n-水样稀 释倍数。4. 根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于；所述参比液为加入试剂及显色剂但 未经消解的蒸馈水。5. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤1)中（1+7)硫酸的加入量为待 测水样量的10%。6. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤1)中高铺酸钟溶液的浓度为 l/5KMn〇4= 0.Olmol/L。7. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤3)中，硫酸亚铁锭溶液的浓度 为0.Olmol/1，且其加入量为待测水样量的10%。8. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤4)中的邻菲罗咐-己酸钢水溶 液的配置过程为；〇. 25g邻菲罗咐加入2. 5ml无水己醇溶解后加入7. 5g=水合己酸钢定容 至 100ml。9. 如权利要求1-8中任意一项所述的利用邻菲罗咐-亚铁离子显色法测定高铺酸盐指 数的方法在水体质量检测中的应用。【专利摘要】本专利技术公开了一种利用邻菲罗啉-亚铁离子显色法测定高锰酸盐指数的方法，其步骤包括：1)向带塞比色管中加入待测水样，并加入(1+7)硫酸使其酸化，随后加入高锰酸钾溶液，摇匀；2)将步骤1)中的水样一定条件下消解后迅速冷却至室温；3)向步骤2)的消解液中加入硫酸亚铁铵溶液，摇匀；4)向步骤3)中的反应液中加入邻菲罗啉-乙酸钠水溶液将体系的pH值调节至3-5，进行显色反应；5)将步骤4)中的水样于波长510nm处、以参比液置零，进行吸光度测试，然后以式IMn＝7.666A-0.012计算水样的高锰酸盐指数；式中：IMn---水样高锰酸盐指数，A---水样吸光度。本专利技术的测定方法，显色反应选择性高，抗干扰能力强，反应彻底，操作简单便捷。【IPC分类】G01N21-78, G01N21-31【公开号】CN104792780【申请号】CN201510204704【专利技术人】纪国梁, 纪鹏, 纪飞, 雒小龙, 陈利军, 裴丽明, 孙阔 【申请人】北京连华永兴科技发展有限公司【公开日】2015年7月22日【申请日】2015年4月27日本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种利用邻菲罗啉‑亚铁离子显色法测定高锰酸盐指数的方法，其特征在于：包括以下步骤：1)向带塞比色管中加入待测水样，并加入(1+7)硫酸使其酸化呈酸性，随后加入高锰酸钾溶液，盖上塞子后摇匀；2)将步骤1)中的水样于100℃下消解30±2分钟后迅速冷却至室温；3)向步骤2)中降温后的消解液中加入硫酸亚铁铵溶液还原消解液中的高锰酸钾，摇匀至反应完全；4)向步骤3)中的氧化还原反应液中加入邻菲罗啉‑乙酸钠水溶液将体系的pH值调节至3‑5，进行显色反应；5)将步骤4)中的水样于波长510nm处、以参比液置零，进行吸光度测试，并根据吸光度测试结果计算水样的高锰酸盐指数。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：纪国梁，纪鹏，纪飞，雒小龙，陈利军，裴丽明，孙阔，
申请(专利权)人：北京连华永兴科技发展有限公司，
类型：发明
国别省市：北京;11
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