本发明专利技术提供的是一种柔性异氰酸酯基聚酰亚胺泡沫的制备方法。极性溶剂和芳香二酐混合，升温至60℃，加入脂肪醇回流酯化形成二酸二酯；依次加入催化剂、表面活性剂、去离子水和芳香二酐配置成组合料；添加异氰酸酯，将混合料浆迅速倒入模具中自由发泡得到泡沫中间体；将泡沫中间体置于真空烘箱中，缓慢的进行抽真空操作，卸真空，使烘箱内气压缓慢恢复到大气压，往复操作5-10次；将经过真空烘箱处理的泡沫中间体置于高温电热鼓风干燥箱中固化制得柔性异氰酸酯基聚酰亚胺泡沫。本发明专利技术制备柔性异氰酸酯基聚酰亚胺泡沫能够180度自由弯曲，在外部快速冲击条件下不发生脆裂，卸去载荷后能够迅速恢复型变。本方法操作流程简单，易于工业化生产。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术设及的是一种柔性泡沫材料的制备方法，特别是一种柔性异氯酸醋基聚酷 亚胺泡沫的制备方法。
技术介绍
聚酷亚胺泡沫是一类W高性能树脂-聚酷亚胺为基体材料气体为分散相的多孔 轻质材料。在保持聚酷亚胺树脂优良理化性能的同时又融入了多孔材料隔热、减振的优点， 因此成为目前各大尖端
和普通民用领域关注和研究的热点。异氯酸醋基聚酷亚胺 泡沫属于聚酷亚胺泡沫中的一类，最早由美国标准石油公司和美国航天局联合研制成功。 据US3300420、US3489696、US3637543W及US7541388等专利文献报道，异氯酸醋基聚酷亚 胺泡沫主要是由多元酸酢及其衍生物和多异氯酸醋通过自由发泡的方式制得。由于制备工 艺简单、原材料纯度要求不高、易于工业化生产，因此得到广大科学家的关注，成为聚酷亚 胺泡沫领域发展较为迅速的一个分支。 然而由于通过自由发泡方式所制得的异氯酸醋基聚酷亚胺泡沫往往会表现出一 定程度的脆性、柔初性较差，因此在受到外部快速冲击W及大角度弯曲时容易出现断裂现 象。目前提高异氯酸醋基聚酷亚胺泡沫柔初性W及耐冲击性的主要手段是先对原始泡沫进 行缓慢压缩然后再快速卸压。然而该种手段会破坏掉原有的泡孔结构，势必对材料的隔热、 隔声性能造成一定影响。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种能有效、直接的提高异氯酸醋基聚酷亚胺泡沫的柔初 性W及耐冲击性能的柔性异氯酸醋基聚酷亚胺泡沫的制备方法。 本专利技术的目的是该样实现的： 物料的质量分数组成为：芳香二酢100-150份、强极性溶剂80-150份、脂肪醇 5-10份、泡沫稳定剂10-20份、表面活性剂10-20份、催化剂5-10份、去离子水15-30份W 及异氯酸醋150-250份，制备步骤包括： 1)向容器中依次加入极性溶剂和芳香二酢，揽拌并在升温至60°C时停止加热，加 入脂肪醇回流醋化，形成澄清透明的二酸二醋溶液； 2)室温条件向二酸二醋溶液中依次加入催化剂、表面活性剂、去离子水和芳香二 酢配置成组合料； 3)室温常压条件下将异氯酸醋迅速添加到所述组合料中快速揽拌均匀，得到混合 料浆，将混合料浆迅速倒入模具中自由发泡得到泡沫中间体； 4)将泡沫中间体置于真空烘箱中，缓慢的进行抽真空操作，待真空度达 到-0.IMI^a后停止抽真空操作，1-3分钟后卸真空，使烘箱内气压缓慢恢复到大气压，往复 操作5-10次； 5)将经过真空烘箱处理的泡沫中间体置于高温电热鼓风干燥箱中固化制得柔性 异氯酸醋基聚酷亚胺泡沫。 本专利技术还可W包括： 1、抽真空操作步骤中将泡沫中间体常温放置5-10分钟后脱模，转移至60-100°C 的真空烘箱中，烘箱内气压每下降0.OlMI^a停顿5-20秒，再继续进行抽真空；卸真空时烘箱 内气压每上升0. 〇2MI^a停顿5-10秒。 2、所述固化是在200-260°C的电热鼓风干燥箱中固化1-2小时，取出后在室温条 件下避光放置2-3天。 3、所述的芳香二酢为；均苯四酸二酢（PMDA)、3, 3'，4, 4'-二苯甲酬四酸二酢 炬104)、3,3'，4,4'-联苯基四酸二酢炬口04)、3,3'，4,4'-二苯離四酸二酢（00口4)或 3,3'，4,4'-联苯基讽四駿酸二酢值SDA)。 4、所述的强极性溶剂为；N-甲基化咯烧酬、N，N-二甲基甲酯胺、N，N-二甲基己酷 胺或二甲基亚讽。 5、述的弱极性溶剂为；甲苯、间二甲苯或邻二甲苯。 6、所述的脂肪醇为：甲醇或己醇。 7、所述的泡沫稳定剂包括；非水解型水溶性聚離硅氧烷（AK8805、DC193、L580); 8、所述的表面活性剂包括：非离子氣碳表面活性剂（ZonylE'FS-300、ZonyMSO-lOO)、 聚氧化己締非离子表面活性剂（PEG-600、PEG-300、PEG-400、PEG-800、PEG-1000)。 9、所述的催化剂包括；S己醇胺、S亚己基二胺、辛酸亚锡、二月桂酸二了基锡、 D油C033-LV;发泡剂包括；去离子水。 10、所述的多异氯酸醋包括：二苯基甲烧二异氯酸醋（MDI)、甲苯二异氯酸醋 (TDI)、多苯基多亚甲基多异氯酸醋（PAPI)、六亚甲基二异氯酸醋化DI)。 为有效的、直接的提高异氯酸醋基聚酷亚胺泡沫的柔初性W及耐冲击性能同时对 材料的其他性能不产生大的影响，本专利技术提供了一种柔性异氯酸醋基聚酷亚胺泡沫制备的 新方法。所述方法制备柔性异氯酸醋基聚酷亚胺泡沫能够180度自由弯曲，在外部快速冲 击条件下不发生脆裂，卸去载荷后能够迅速恢复型变。同时本方法操作流程简单，易于工业 化生产。 与现有技术相比，本专利技术由于在泡沫成型之后后固化之前引入往复抽卸真空过 程，实现了泡沫中间体的往复膨胀收缩，解决了异氯酸醋基聚酷亚胺泡沫常见的回弹性差、 脆性等问题。本专利技术所述的柔性异氯酸醋基聚酷亚胺泡沫制备方法采用自由发泡方式，操 作流程简单，易于工业化生产，产品柔初性、回弹性优良。【具体实施方式】W下通过实施例进一步详细描述本专利技术，并非限制本专利技术所设及的范围。[002引实施实例1在500mlS口烧瓶中，加入200克N，N-二甲基甲酯胺和120克3, 3' ,4, 4'-二 苯甲酬四酸二酢炬TDA)加入磁子，接上回流冷凝管通入冷却水，在磁力揽拌器作用下充分 揽拌缓慢升温至60°C，然后W恒压滴液漏斗向浊液中逐滴滴入14克甲醇，滴加速度控制在 1-5毫升每分钟，使3,3'，4,4'-二苯甲酬四酸二酢炬TDA)开始进行醋化反应，待醋化 反应进行完全，制得接近无色的透明二酸二醋溶液，将上述溶液静置降至室温，避光储存待 用。 称取40克上述二酸二醋溶液，加入4克聚氧化己締表面活性剂、0. 3克氣碳表面活 性剂、4. 0克AK8805泡沫稳定剂、2. 0克复配催化剂、4. 0克去离子水、20克BTDA粉末，充分 揽拌后形成乳白色料浆。 将60克PAPI迅速倒入上述乳白色料浆中，W机械揽拌奖快速揽拌均匀，待混合物 开始发泡并起升时迅速倒入模具中自由发泡，泡沫中间体在室温环境下静置5分钟后，转 入预先加热至80°C的真空烘箱中开始进行真空当前第1页1 2 本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种柔性异氰酸酯基聚酰亚胺泡沫的制备方法，其特征是：物料的质量分数组成为芳香二酐100‑150份、强极性溶剂80‑150份、脂肪醇5‑10份、泡沫稳定剂10‑20份、表面活性剂10‑20份、催化剂5‑10份、去离子水15‑30份以及异氰酸酯150‑250份，制备步骤包括：1)向容器中依次加入极性溶剂和芳香二酐，搅拌并在升温至60℃时停止加热，加入脂肪醇回流酯化，形成澄清透明的二酸二酯溶液；2)室温条件向二酸二酯溶液中依次加入催化剂、表面活性剂、去离子水和芳香二酐配置成组合料；3)室温常压条件下将异氰酸酯迅速添加到所述组合料中快速搅拌均匀，得到混合料浆，将混合料浆迅速倒入模具中自由发泡得到泡沫中间体；4)将泡沫中间体置于真空烘箱中，缓慢的进行抽真空操作，待真空度达到‑0.1MPa后停止抽真空操作，1‑3分钟后卸真空，使烘箱内气压缓慢恢复到大气压，往复操作5‑10次；5)将经过真空烘箱处理的泡沫中间体置于高温电热鼓风干燥箱中固化制得柔性异氰酸酯基聚酰亚胺泡沫。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：韩世辉，孙高辉，刘连河，王君，王洪良，王文鹏，
申请(专利权)人：哈尔滨工程大学，
类型：发明
国别省市：黑龙江;23
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。