一种甘草次酸3、11和30位官能团结构修饰方法技术

一种甘草次酸3、11和30位官能团结构修饰方法，该方法经以下步骤：1)11-脱氧甘草次酸甲酯-3-0-乙酸酯一锅烩反应；2)11-脱氧甘草次酸甲酯-3-0-乙酸酯反应液的处理；3)11-脱氧甘草次酸甲酯-3-0-乙酸酯粗品的制备；4)11-脱氧甘草次酸甲酯-3-0-乙酸酯精品的制备。本发明专利技术以甘草次酸为原料，在甘草次酸的3-位羟基、11-位羰基和30-位羧基同步进行了结构修饰，一锅煮法合成了11-脱氧甘草次酸甲酯-3-0-乙酸酯。将原本需三步的反应一步进行，工艺原料简单易得，反应条件易于操作、反应条件温和、后处理方便、产率高等优点，适合工业化生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及。
技术介绍
甘草次酸（Glycyrrhetinic acid)分子式：C3(lH4604，分子量：470. 68384，CAS NO. 471-53-4，MDL NO. MFCD00003706，EINECS NO. 207-444-6，RTECS NO. RK0180000，BRN NO. 2229654。beta-甘草亭酸；（3B，20B)-3-羟基-11-氧代-齐墩果-12-烯-29-酸； (3 0，20 0 )-3-羟基-11-氧代-齐墩果-12-烯-29-酸；3 0 -羟基-11-氧-12-齐墩果 烯-30-酸；甘草亭酸；18BETA-甘草次酸；甘珀酸。结构式如下：【主权项】1. ，以甘草次酸为原料，该方法包含以 下步骤： (1) 11-脱氧甘草次酸甲酯-3-0-乙酸酯一锅烩反应。 (2) 11-脱氧甘草次酸甲酯-3-0-乙酸酯反应液的处理。 (3) 11-脱氧甘草次酸甲酯-3-0-乙酸酯粗品的制备。 (4) 11-脱氧甘草次酸甲酯-3-0-乙酸酯精品的制备。2. 如权利要求1所述的，其特征在于， 步骤（1)中反应溶剂为二氧六环、吡啶、吗啉或四氢呋喃中之一；脱氢催化剂为Ni、Cu、Pt、 Pd/C合金、铝或锌粉中之一；3-位酰化剂为乙酰氯、乙酸酐或冰醋酸中之一；30-位酯化剂 为甲醇；薄层色谱展开剂：石油醚-乙酸乙酯（2 : 1)，显色剂：硫酸-甲醇（1 : 1)。3. 如权利要求1所述的，其特征在于， 步骤（2)中反应完成后反应液倾入冰-水-稀盐酸中猝灭，过滤，弃去Pd/C合金，得澄清溶 液。4. 如权利要求1所述的，其特征在于， 步骤（3)中澄清溶液，0-5°C放置24h，直至沉淀不再出现，抽滤，水洗至中性，烘干，得白色 粗品。5. 如权利要求1所述的，其特征在于， 步骤（4)中粗品用乙醇溶解，加入3-5%的活性炭，在回流下脱色30min，过滤浓缩，结晶， 50-60°C真空干燥，得精品11-脱氧甘草次酸甲酯-3-0-乙酸酯。【专利摘要】，该方法经以下步骤：1)11-脱氧甘草次酸甲酯-3-0-乙酸酯一锅烩反应；2)11-脱氧甘草次酸甲酯-3-0-乙酸酯反应液的处理；3)11-脱氧甘草次酸甲酯-3-0-乙酸酯粗品的制备；4)11-脱氧甘草次酸甲酯-3-0-乙酸酯精品的制备。本专利技术以甘草次酸为原料，在甘草次酸的3-位羟基、11-位羰基和30-位羧基同步进行了结构修饰，一锅煮法合成了11-脱氧甘草次酸甲酯-3-0-乙酸酯。将原本需三步的反应一步进行，工艺原料简单易得，反应条件易于操作、反应条件温和、后处理方便、产率高等优点，适合工业化生产。【IPC分类】C07J63-00【公开号】CN104761611【申请号】CN201510122285【专利技术人】李玉山 【申请人】李玉山【公开日】2015年7月8日【申请日】2015年3月16日本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种甘草次酸3、11和30位官能团结构修饰方法，以甘草次酸为原料，该方法包含以下步骤：(1)11‑脱氧甘草次酸甲酯‑3‑0‑乙酸酯一锅烩反应。(2)11‑脱氧甘草次酸甲酯‑3‑0‑乙酸酯反应液的处理。(3)11‑脱氧甘草次酸甲酯‑3‑0‑乙酸酯粗品的制备。(4)11‑脱氧甘草次酸甲酯‑3‑0‑乙酸酯精品的制备。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：李玉山，
申请(专利权)人：李玉山，
类型：发明
国别省市：陕西;61