一种碳吸附材料的制备方法技术

本发明专利技术公开了以水溶性糖类化合物为碳源制备碳吸附材料的方法，其将水溶性糖类化合物、水溶性高分子溶于水中，然后加入硫粉或乙二胺四乙酸二钠盐，在140～300℃反应，经洗涤、干燥得到碳吸附材料，所得的碳吸附材料对水中重金属离子与有机物具有很好的吸附效果，可应用于生活废水及工业废水的处理。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及，属于碳材料制备

技术介绍
重金属离子以及有害有机物对人类和环境的毒性影响相当严重，近年来，冶金、电 镀、制革和纺织印染等行业排出的重金属离子废水己成为生态环境的重要污染源，并直接 或间接地对人类健康造成极大的危害。因此，选择合理方法处理含重金属离子的废水，对控 制重金属污染和保证人类健康具有极大的意义。 目前常用的处理水系统中重金属离子的技术有电解、化学沉淀、膜过滤、离子交 换、吸附等，其中吸附法是处理水中重金属离子最有效的方法之一。而活性炭则是最常用的 吸附剂，但由于吸附能力低限制了其应用范围。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种以水溶性糖类化合物为碳源且制备过程简单、条件可 控、凝胶状态稳定、绿色无毒、吸附效果好的碳吸附材料的制备方法。 为了实现上述目的，本专利技术采用的技术方案是： ：在密闭容器中，将水溶性糖类化合物和水溶性高分子溶 于水，然后加入硫粉、半胱氨酸或乙二胺四乙酸二钠盐，在140~300°C反应后，经洗涤干燥 得到碳吸附材料。 上述反应优选的反应温度为160~230°C ;干燥过程采用烘干、冷冻干燥或二氧化 碳超临界干燥，优选为冷冻干燥或二氧化碳超临界干燥；向反应体系中加入有机酸或碱后 制备的碳气凝胶弹性较好且紧致；上述制备的碳吸附材料进一步用盐酸、硫酸、硝酸、醋酸、 磷酸处理可提高其对重金属离子或有机污染物吸附能力和吸附容量。 所述的糖类化合物选自单糖、二糖、低聚糖、多糖(包括改性淀粉)、交联多糖，如葡 萄糖、果糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖、水苏糖、棉籽糖、异麦芽酮糖、乳酮糖、低聚果糖、低聚木糖、 低聚半乳糖、低聚异麦芽糖、低聚异麦芽酮糖、低聚龙胆糖、大豆低聚糖、低聚壳聚糖、环糊 精、淀粉、酸改性淀粉、氧化淀粉、白糊精、黄色糊精、淡黄色糊精、三盐酸钠交联淀粉、三氯 氧磷交联淀粉、乙酸化淀粉、辛基琥珀酸钠盐淀粉、羟丙基化淀粉醚、环氧乙烷交联淀粉、淀 粉胶、淀粉乙酸胶、羧基淀粉胶、耐水淀粉胶、纤维素、半纤维素、糖元、木糖、阿拉伯胶、粘多 糖。 所述的水溶性高分子为聚乙烯吡咯烷酮、聚丙烯酸、聚丙烯酸钠、聚丙烯酰胺、水 解聚丙烯酰胺、丙烯酸和甲基丙烯酸聚合物、聚乳酸、聚马来酸、聚天冬氨酸、聚环氧琥珀 酸、甲壳质、聚乙烯醇。 上述糖类化合物和水溶性高分子的质量比为1 :6~1 :0. 005,优选为1 :1~1 : 〇. 05 ;糖类化合物与水的质量比为1 :60~1 :0. 5,优选为1 :30~1 :1 ;糖类化合物与硫粉、 半胱氨酸或乙二胺四乙酸二钠盐的质量比为30 :1~1 :1。 上述反应体系中加入了有机酸或碱，所述的有机酸或碱选自乙酸、甲酸、乙二酸、 丙烯酸、苯甲酸、氨水、吡陡、三乙胺、三乙醇胺、单乙醇胺、四甲基氢氧化铵、二异丙基乙基 氨、二乙烯三胺、奎宁。 本专利技术碳凝胶的形成机理如下：糖类化合物是含有多羟基醛、多羟基酮以及能水 解而生成多羟基醛或多羟基酮的有机化合物，水溶性高分子含有丰富的羧基、羟基或氨基 的高聚物，在酸或碱的催化下，经过高温水热反应可形成交联的网状结构，最终水热炭化得 到多孔的碳凝胶材料。 本专利技术制备过程简易，条件可控，凝胶状态稳定，对水中重金属离子及有害有机物 吸附效果好，而且成本较低。【附图说明】 图1为实施例4、6、13、14、18、22、27、35制备的碳吸附材料的图片； 图2为实施例7制备的碳吸附材料对亚甲基蓝溶液吸附效果对比图。【具体实施方式】 实施例1 将6g葡萄糖和0.05g聚乙烯吡咯烷酮（K30)溶于IOmL水中，然后加入5mL乙酸、Ig 硫粉，将混合液转移至密闭反应釜中，在200°C下反应8小时，反应结束后得到圆柱状凝胶， 然后依次用二硫化碳、水和乙醇洗涤，然后用IOmL lmol/L盐酸处理后洗涤至中性，凝胶经 冷冻干燥后得到碳吸附材料，元素分析结果显示S含量为2. 3%。 实施例2 将6g葡萄糖和0.05g聚乙烯吡咯烷酮（K30)溶于IOmL水中，然后加入5mL乙酸、Ig 硫粉，将混合液转移至密闭反应釜中，在200°C下反应8小时，反应结束后得到圆柱状凝胶， 然后用二硫化碳、水和乙醇洗涤，然后用IOmL lmol/L盐酸处理后洗涤至中性，凝胶经冷冻 干燥后得到碳吸附材料。 实施例3 将6g葡萄糖和0.05g聚乙烯吡咯烷酮（K30)溶于IOmL水中，然后加入5mL乙酸、0.5g 乙二胺四乙酸二钠盐，将混合液转移至密闭反应釜中，在200°C下反应8小时，反应结束后 得到圆柱状凝胶，然后用水和乙醇洗涤，凝胶经冷冻干燥后得到碳吸附材料。 实施例4 将6g葡萄糖和0.05g聚乙烯吡咯烷酮（K30)溶于IOmL水中，然后加入5mL乙酸、0.5g 乙二胺四乙酸二钠盐，将混合液转移至密闭反应釜中，在200°C下反应8小时，反应结束后 得到圆柱状凝胶见图I (a)，然后用水和乙醇洗涤，然后用IOmL 0.5mol/L稀硫酸处理后洗 涤至中性，凝胶经冷冻干燥后得到碳吸附材料。 实施例5 将IOg葡萄糖和6g聚乙烯吡咯烷酮（K30)溶于60mL水中，然后加入0. 5g半胱氨酸， 将混合液转移至密闭反应釜中，在200°C下反应5小时，反应结束后得到圆柱状凝胶，然后 用水和乙醇洗涤，凝胶经冷冻干燥后得到碳吸附材料。 实施例6 将5. 5g蔗糖和0. 5g聚丙烯酰胺（Mw :2000000~14000000)溶于20mL水中，然后加 入Ig硫粉，将混合液转移至密闭反应釜中，在200°C下反应5小时，反应结束后得到圆柱状 凝胶见图I (b)，然后用二硫化碳、水和乙醇洗涤，凝胶经冷冻干燥后得到碳吸附材料。 实施例7 将5g乳糖和0.6g聚丙烯酰胺（Mw :2000000~14000000)溶于15mL水中，然后加 入IOmL乙酸、0. 5g乙二胺四乙酸二钠盐，将混合液转移至密闭反应釜中，在200°C下反应5 小时，反应结束后得到圆柱状凝胶，然后用水和乙醇洗涤，凝胶经冷冻干燥后得到碳吸附材 料。 实施例8 将5g乳糖和0. 6g聚丙烯酰胺（Mw :2000000~14000000)溶于15mL水中，然后加入 IOmL乙酸、0. 5g乙二胺四乙酸二钠盐，将混合液转移至密闭反应釜中，在200°C下反应5小 时，反应结束后得到圆柱状凝胶，然后用水和乙醇洗涤，然后用IOmL 0.5mol/L稀硝酸处理 后洗涤至中性，凝胶经冷冻干燥后得到碳吸附材料。 实施例9 将7g水苏糖和Ig聚丙烯酸钠 （Mw :5000000~7000000)溶于25mL水中，加入7mL乙 酸、Ig硫粉，将混合液转移至密闭反应釜中，在180°C下反应7小时，反应结束后得到圆柱状 凝胶，然后用二硫化碳、水和乙醇洗涤，经二氧化碳超临界干燥后得到碳气凝胶。 实施例10 将Ig异麦芽酮糖和0.05g水解聚丙酰胺溶于5mL水中，然后加入4mL丙烯酸、0.7g乙 二胺四乙酸二钠盐，将混合液转移至密闭反应釜中，在190°C下反应6小时，反应结束后得 到圆柱状凝胶，然后用水和乙醇洗涤，凝胶经冷冻干燥后得到碳吸附材料。 实施例11 将Ig异麦芽酮糖和0.05g水解聚丙酰胺溶于5mL水中，然后加入4mL丙烯酸、0.7g乙 二胺四乙酸二钠盐，将混合液转移至密闭反应釜中，在190°C下本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种碳吸附材料的制备方法，其特征在于：在密闭容器中，将水溶性糖类化合物和水溶性高分子溶于水，然后加入硫粉、半胱氨酸或乙二胺四乙酸二钠盐，在140～300℃反应后，经洗涤干燥得到碳吸附材料。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：耿艳敏，郭艳丽，张立娟，谢钢，杨奇，陈三平，惠俊峰，柯红山，步怀天，王尧宇，
申请(专利权)人：西北大学，
类型：发明
国别省市：陕西;61