一种超分子结构酚红或其衍生物插层紫外阻隔材料及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种超分子结构酚红或其衍生物插层紫外阻隔材料及其制备方法。本发明专利技术的技术方案是：以硝酸根插层镁铝水滑石为前体，采用离子交换法将酚红或其衍生物分子插入到硝酸根插层镁铝水滑石前体层间，组装得到晶相结构良好、性能优异的酚红插层镁铝水滑石。本发明专利技术制备的超分子结构酚红或其衍生物插层紫外阻隔材料对220-400nm波段的紫外阻隔率高于95％，具有优良的紫外阻隔性能，拓展了紫外线阻隔剂的范围；该材料的热稳定性好，初始分解温度提高到了340℃，是一种优良的光热稳定剂；用本发明专利技术制备的超分子结构酚红或其衍生物插层紫外阻隔材料作为沥青、塑料、橡胶等高分子材料的添加剂可使其抗紫外老化的能力大幅度提高，延长使用寿命。

【技术实现步骤摘要】

： 本专利技术属于无机功能材料
，特别设及一种超分子结构酪红或其衍生物插 层紫外阻隔材料及其制备方法。
技术介绍
： 环境污染带来紫外线的大幅度增加，因紫外线所产生的光化学作用和生物学效应 十分显著，引起渐青W及其他高分子聚合材料老化，致使其性能降低，粘度增加，软化点升 高，因此有必要研究高效的抗紫外添加剂。酪红的英文名称为地enolsulfo吨hthalein，简 写为PSPT，在220~400nm波段具有一定紫外吸收性能，外观为深红色结晶性粉末，室温下 难溶于水，溶于化0H溶液中，是一种较常用的溶液抑指示剂。PSPT在较高温度下易分解， 该样限制了其应用范围和使用效果。 水滑石（Layered Double Hy化oxides,简写为LDHs)是一类重要的新型无机功能 材料，利用水滑石具有的插层组装性能和良好的光热稳定性，将其作为添加剂或载体具有 很高的应用价值。
技术实现思路
： 本专利技术的目的是提供一种超分子结构酪红或其衍生物插层紫外阻隔材料及其制 备方法。 本专利技术的技术方案是；W硝酸根插层儀侣水滑石为前体，采用离子交换法将酪红 或其衍生物插入到硝酸根插层儀侣水滑石前体层间，组装得到晶相结构良好、性能优异的 酪红插层儀侣水滑石。 本专利技术所述的超分子结构酪红或其衍生物插层紫外阻隔材料，其化学 式为[Mg2VxAl 3+x伽)2r(A2-)x/2 -m^O,其中 X 是 Al37(Mg"+Al3+)物质的量之比， 0. 28《X《0. 39 ;m为层间结晶水分子数，0. 9《m《1. 2 ;A2^为酪红或其衍生物离子。 本专利技术所述的超分子结构酪红或其衍生物插层紫外阻隔材料具体制备步骤为： [000引 A.配制浓度为0. 02-0. 2mol/L的硝酸根插层儀侣水滑石前体悬浮液； B.将酪红或其衍生物溶于除去C〇2的去离子水中配制成浓度为0. 04-0. 4mol/L的 溶液，用化0H调节溶液抑值为11-12 ; C.在氮气保护下，将步骤B的溶液加入到步骤A的悬浮液中快速混合，酪红或其衍 生物与硝酸根插层儀侣水滑石前体中硝酸根摩尔数比为（1-4) :1，氮气保护下，快速揽拌， 在60-100°C温度下，优选80-95°C，晶化8-14小时，过滤、洗漆，干燥得到超分子结构酪红或 其衍生物插层紫外阻隔材料。 所述的硝酸根插层儀侣水滑石前体的结构式为[Mg"i_,Al3+,(0H)2r(N(V), ? m&O， 其中X是A137 (Mg"+Al3+)物质的量之比，0. 29《X《0. 35 ;m为层间结晶水分子数， 0. 7《m《1. 2。 上述制备得到的超分子结构酪红或其衍生物插层紫外阻隔材料作为渐青紫外阻 隔剂的应用。 本专利技术的有益效果是： 1.本专利技术将酪红或其衍生物阴离子插入水滑石层间，利用水滑石特有的空间限域 作用，使酪红或其衍生物在水滑石层间的构象发生变化，建立全分子的大共辆体系，共辆性 的增加使得酪红或其衍生物对紫外线的吸收作用得到一定程度的增强，扩大了吸收范围， 产生优异的紫外吸收性能，结合水滑石层板本身的紫外屏蔽性能，使该材料具有优异的紫 外阻隔性能； 2.本专利技术首次插层制备得到了层间阴离子为二价的酪红插层水滑石材料，且酪红 价格低于通常的紫外吸收剂，该为大规模应用提供了可能； 3.本专利技术制备的超分子结构酪红或其衍生物插层紫外阻隔材料对220-400nm波 段的紫外阻隔率高于95%，具有优良的紫外阻隔性能。同时插层后，将客体的分解温度从 214°C提升到340°C，产物具有较高的热稳定性，拓展了紫外线阻隔剂的范围； 4.用本专利技术制备的超分子结构酪红或其衍生物插层紫外阻隔材料作为渐青的添 加剂可使其抗紫外老化的能力大幅度提高，延长渐青使用寿命。【附图说明】 图1为实施例1制备的MgAl-PSPN-LD化的X畑谱图。 图2为酪红的TG-DTA谱图。 图3为实施例1制备的MgAl-PSPN-LDHs的TG-DTA谱图。 图4为实施例1的紫外反射谱图，其中；a是硝酸根插层儀侣水滑石前体，b是酪 红，C 是 MgAl-PSPN-LDHs。[002引图5为实施例4的紫外反射谱图，其中；a是甲酪红，b是MgM-CPSPN-L畑S。【具体实施方式】 实施例1 ; 步骤 A ;将 30. 72g〇). 12mol)的固体 Mg(N〇3)2 ? 6&0 和 22. 51g〇). 06mol)的固体 A1 (N03)3'卿日，溶于除C〇2的去离子水中，配制成150血的混合盐溶液；称取14. 4g的化地， 溶于除C〇2去离子水中，配成150mL碱溶液；室温下将两种溶液W相同的流速加入旋转膜反 应器中快速成核，将得到的浆液移至500mL烧瓶，80°C晶化8小时，离屯、洗漆，至抑约为7， 60°C干燥12小时，得到硝酸根插层儀侣水滑石前体，其结构式为Mg。.mAI。. 36伽)2 (NCV)。.3C ? 0. 9&0 ; 取上述产物22. 81g化01molN〇3一）在S口烧瓶中用除CA的去离子水超声分散，配 制成75mL悬浮液； 步骤B ;称取7. 09g (0. 02mol)酪红溶于75血除CA的去离子水中，快速揽拌条件 下加入约0. 03gNa0H，调节溶液抑值为11-12 ;步骤C ;在氮气保护下，将步骤B的溶液加入到步骤A的悬浮液中快速混合，硝酸 根插层儀侣水滑石前体中硝酸根与酪红摩尔比为1:2,在80°C下晶化14小时，离屯、分离，用 除0)2的去离子水洗漆至抑约为7,60°C干燥12小时，得到超分子结构酪红插层紫外阻隔 材料，记为 MgAl-PSPN-LDHs。[002引将得到的产品进行XRD、IR、元素分析等表征得出其化学式为 Mgo.6。Al。.39伽)2(A2-)。.l8?H20，A2巧酪红阴离子。通过X射线粉末衍射狂RD)、红外（IR)、元素分析表征，显示酪红阴离子已组装进 了水滑石层间并发生了构象变化。对其进行的热重差热分析（TG-DSC)结果见图1、图2,结 果表明其插层产物的初始分解温度为340°C，比PSPN的初始分解温度有很大提高。用紫外 可见分析方法测定的紫外反射曲线见图3,由图3看出其对220-400波段范围的紫外线阻隔 率高于95%。 按添加3wt%分别制成PSPN/BN、MgAl-PSPN-L畑s/BN样品模及纯BN(渐青）样 品模。在紫外加速老化箱中对样品模照射4天后，分别测照射前后3个样品的粘度和软 化点。纯BN老化前后的120°C粘度由0.860Pa' S增加到1. 190Pa' S，粘度老化指数 (喊/ =老化后粘*梓^始粘劇直X100% )为38.4;PSPN/BN老化前后120°C粘度由 初始枯度值 1. 30化? S 增加到 1. 531Pa ? S，VAI = 17. 8 ;MgAl-PSPN-LDHs/BN 老化前后 120°C粘度由 0. 913Pa ? S增加到0. 988Pa ? S，VAI = 8. 2 ;纯BN老化前后的软化点由45. 6°C增加到 50. rC，增加值AS = 4. 5°C，PSPN/BN老化前后软化点由47.4°C增加到50. 5°C，AS = 3. rC，MgAl-PSPN-LDH本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种超分子结构酚红或其衍生物插层紫外阻隔材料，其特征在于，其化学式为[Mg2+1‑xAl3+x(OH)2]x+(A2‑)x/2·mH2O，其中x是Al3+/(Mg2++Al3+)物质的量之比，0.28≤x≤0.39；m为层间结晶水分子数，0.9≤m≤1.2；A2‑为酚红或其衍生物离子。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：林彦军，郭晋升，吴勤，李凯涛，
申请(专利权)人：北京化工大学，
类型：发明
国别省市：北京;11