一种从中心到边缘组分连续可调层状MoS2(1-x)Se2x合金纳米片材料及其制备方法和装置制造方法及图纸

本发明专利技术涉及一种从中心到边缘组分连续可调层状MoS2(1-x)Se2x合金纳米片材料及其制备方法和装置，属于层状合金材料制备技术领域。本发明专利技术首次用一种简单的移动反应源的方法横向合成了组分渐变的单三角形合金MoS2(1-x)Se2x纳米片。在激光激发下，沿三角形纳米片平面，从中心到边缘，样品的拉曼光谱及光致发光光谱很好地证实了其组分的可调性。本发明专利技术所致制备的合金纳米片，其相应的光致发光位置从680纳米(MoS2)调节至755纳米。本发明专利技术合金纳米片结构设计合理、制备工艺简单、所用设备简单实用，便于大规模应用。

【技术实现步骤摘要】
一种从中心到边缘组分连续可调层状MoS2(1-x)Se2x合金纳米片材料及其制备方法和装置
：本专利技术涉及一种从中心到边缘组分连续可调层状MoS2(1-x)Se2x合金纳米片材料及其制备方法和装置，属于层状合金材料制备
技术背景：自从2004年石墨烯被发现以来，近几年2维材料得到了广泛的研究。硫族过渡金属化合物，如MoS2、MoSe2、WS2和WSe2，由于其独特的光学和电学性质，作为新的2维层状材料已经吸引了众多的关注。既然带隙是半导体材料在光电应用上最重要的特征参数，在过渡金属硫化物研究中一个重要工作就是获得在功能性光电器件上可调节带隙的2维材料。最近，通过混合不同带隙的过渡金属硫化物，所得合金实现了不同过渡金属硫化物之间带隙调控。单片过渡金属硫化物的组分调控最近也有报道，单只局限于异质结：只有两种组分/带隙。沿单片过渡金属硫化物组分大部分调节来实现大范围带隙调控在高性能、多功能2维纳米器件上有着重要意义，据我们所知，在科研领域现在还是一个重大挑战。不同带隙的合金半导体在块状半导体带隙领域设计上已得到了广泛的应用。在纳米电子学及纳米光子学应用上，获得连续可调带隙的半导体纳米结构是非常重要的。在集成半导体器件广泛应用上，直接合成这些带隙可调的2维层状材料是非常重要的。现有的MoS2(1-x)Se2x合金纳米片，在单片上组分都是均一的，也就是不存在组分梯度变化，每片纳米片组分稳定、带隙值不可调节，所以其光致发光、拉曼光谱等光电特性也就不可调节，限制了其在集成半导体器件上的应用。到目前为止，还未见在单纳米片上直接合成组分连续可调的2维层状MoS2(1-x)Se2x合金材料的报道。
技术实现思路
：针对现有技术的不足，本专利技术提供一种从中心到边缘组分连续可调MoS2(1-x)Se2x合金纳米片及其制备方法和装置；解决了现有技术中无法通过一步法在单纳米片上实现组分、光学性能连续可调MoS2(1-x)Se2x纳米片的难题。本专利技术一种从中心到边缘组分连续可调MoS2(1-x)Se2x合金纳米片材料，所述MoS2(1-x)Se2x合金薄片是化学式为MoS2(1-x)Se2x的层状合金纳米片，所述化学式MoS2(1-x)Se2x中，0≤x≤1，优选为0≤x≤0.68；当所述MoS2(1-x)Se2x合金薄片的中心部位的组分为MoS2时，从合金薄片中心部位到边缘部位，Se元素的含量逐步增多；当所述MoS2(1-x)Se2x合金薄片的中心部位的组分为MoSe2时，从合金薄片中心部位到边缘部位，S元素的含量逐步增多。本专利技术一种从中心到边缘组分连续可调MoS2(1-x)Se2x合金纳米片材料，所述层状MoS2(1-x)Se2x合金薄片呈三角形，其厚度为1-3nm，优选为1.65-2.29nm。本专利技术一种从中心到边缘组分连续可调MoS2(1-x)Se2x合金纳米片材料，所述层状MoS2(1-x)Se2x合金薄片的边长最大可达30um。本专利技术一种制备从中心到边缘组分连续可调MoS2(1-x)Se2x合金纳米片的方法，包括下述步骤：将MoO3粉装入磁舟3后，将SiO2片平铺于磁舟3上置于带有进气口和出气口的水平管式炉中，抽真空，持续通入载气并升温至磁舟3的加热温度为680-950℃、优选为720-950℃后，往炉内通入S蒸汽一段时间后，再通入Se蒸汽，在通入Se蒸汽逐步减少S蒸汽的通入量，得到中心部位的组分为MoS2、且从合金薄片中心部位到边缘部位，Se元素的含量逐步增多的MoS2(1-x)Se2x合金纳米片材料；或将MoO3粉装入磁舟3后，将SiO2片平铺于磁舟3上置于带有进气口和出气口的水平管式炉中，抽真空，持续通入载气并升温至磁舟3的加热温度为720-950℃后，往炉内通入Se蒸汽一段时间后，再通入S蒸汽，在通入S蒸汽逐步减少Se蒸汽的通入量，得到中心部位的组分为MoSe2、且从合金薄片中心部位到边缘部位，S元素的含量逐步增多的MoS2(1-x)Se2x合金纳米片材料；反应时，控制炉内压力为1-30Torr；控制载气流速为10-100sccm；控制总反应时间为1-20分钟所述载气选自氢气、氩气中的至少一种。在实际操作过中，上述操作必须借助S蒸汽储备室、S蒸汽稀释室、Se蒸汽储备室、Se蒸汽稀释室，不利于节约化生产和制备目标材料。同时为了避免S蒸汽的固化，必须提高S蒸汽的温度并采用保温材料，这不利于节能。除此之外，通过进气阀调节S蒸汽、Se蒸汽的进入量，由于温度较高，很容易导致进气阀的老化进而失效。所以本专利技术优化了制备方法，具体优化实施方案如下：将S粉装入磁舟1，将Se粉装入磁舟2，将MoO3粉装入磁舟3后，将SiO2片平铺于磁舟3上，以带有进气口和出气口的水平管式炉为反应炉；将磁舟1置于承载推进装置A上、将磁舟2置于推进装置B上后，放入反应炉靠近进气口的一端，将磁舟3置于反应炉加热部位的中部，抽真空，持续通入载气兵升温至磁舟3的加热温度为680-950℃、优选为720-950℃，且此时磁舟2、磁舟1所处位置的温度≤50℃，然后先通过承载推进装置A将磁舟1推进至加热温度为100-150℃且靠近进口一端的位置，反应1-5分钟后，通过推进装置B逐渐将磁舟2推至加热温度为200-250℃，且靠近进口一端的位置，推入磁舟2的同时，通过承载推进装置A将磁舟1逐步拉回至温度≤50℃且靠近进气口的一端；反应，得到中心部位的组分为MoS2、且从合金薄片中心部位到边缘部位，Se元素的含量逐步增多的MoS2(1-x)Se2x合金纳米片材料；或将S粉装入磁舟1，将Se粉装入磁舟2，将MoO3粉装入磁舟3后，将SiO2片平铺于磁舟3上，以带有进气口和出气口的水平管式炉为反应炉；将磁舟1置于承载推进装置A上、将磁舟2置于推进装置B上后，放入反应炉靠近进气口的一端，将磁舟3置于反应炉加热部位的中部，抽真空，持续通入载气兵升温至磁舟3的加热温度为为680-950℃、优选为720-950℃，且此时磁舟2、磁舟1所处位置的温度≤50℃，然后先通过推进装置B将磁舟2推至加热温度为200-250℃，且靠近进口一端的位置，反应1-3分钟后，通过承载推进装置A将磁舟1推进至加热温度为100-150℃且靠近进口一端的位置；推入磁舟1的同时，通过推进装置B将磁舟2逐步拉回至温度≤50℃且靠近进气口的一端；反应，得到中心部位的组分为MoSe2、且从合金薄片中心部位到边缘部位，S元素的含量逐步增多的MoS2(1-x)Se2x合金纳米片材料。本专利技术一种制备从中心到边缘组分连续可调MoS2(1-x)Se2x合金纳米片的方法，其优选实施方案中，反应时，控制炉内压力为1-30Torr；控制载气流速为10-100sccm；控制总反应时间为1-20分钟。本专利技术一种制备从中心到边缘组分连续可调MoS2(1-x)Se2x合金纳米片的方法，其优选实施方案中，反应时，控制炉内压力为5-20Torr；控制载气流速为30-70sccm；控制总反应时间为2-15分钟。本专利技术一种制备从中心到边缘组分连续可调MoS2(1-x)Se2x合金纳米片的方法，所述载气选自氢气、氩气中的至少一种。本专利技术一种制备从中心到边缘组分连续可调MoS2(1-x)Se2x合金纳米片的方法，在所的产品不同位置本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种从中心到边缘组分连续可调MoS2(1‑x)Se2x合金纳米片材料，其特征在于：所述MoS2(1‑x)Se2x合金薄片是化学式为MoS2(1‑x)Se2x的层状合金纳米片，所述化学式MoS2(1‑x)Se2x中，0≤x≤1；当所述MoS2(1‑x)Se2x合金薄片的中心部位的组分为MoS2时，从合金薄片中心部位到边缘部位，Se元素的含量逐步增多；当所述MoS2(1‑x)Se2x合金薄片的中心部位的组分为MoSe2时，从合金薄片中心部位到边缘部位，S元素的含量逐步增多。

【技术特征摘要】
1.一种制备从中心到边缘组分连续可调MoS2(1-x)Se2x合金纳米片的方法；其特征在于：所述MoS2(1-x)Se2x合金薄片是化学式为MoS2(1-x)Se2x的层状合金纳米片，所述化学式MoS2(1-x)Se2x中，0≤x≤1；当所述MoS2(1-x)Se2x合金薄片的中心部位的组分为MoS2时，从合金薄片中心部位到边缘部位，Se元素的含量逐步增多；当所述MoS2(1-x)Se2x合金薄片的中心部位的组分为MoSe2时，从合金薄片中心部位到边缘部位，S元素的含量逐步增多；其制备方法包括下述步骤：将MoO3粉装入磁舟3后，将SiO2片平铺于磁舟3上置于带有进气口和出气口的水平管式炉中，抽真空，持续通入载气并升温至磁舟3的加热温度为680-950℃后，往炉内通入S蒸汽一段时间后，再通入Se蒸汽，在通入Se蒸汽逐步减少S蒸汽的通入量，得到中心部位的组分为MoS2、且从合金薄片中心部位到边缘部位，Se元素的含量逐步增多的MoS2(1-x)Se2x合金纳米片材料；或将MoO3粉装入磁舟3后，将SiO2片平铺于磁舟3上置于带有进气口和出气口的水平管式炉中，抽真空，持续通入载气并升温至磁舟3的加热温度为720-950℃后，往炉内通入Se蒸汽一段时间后，再通入S蒸汽，在通入S蒸汽逐步减少Se蒸汽的通入量，得到中心部位的组分为MoSe2、且从合金薄片中心部位到边缘部位，S元素的含量逐步增多的MoS2(1-x)Se2x合金纳米片材料；反应时，控制炉内压力为1-30Torr；控制载气流速为10-100sccm；控制总反应时间为1-20分钟；所述载气选自氢气、氩气中的至少一种。2.一种制备从中心到边缘组分连续可调MoS2(1-x)Se2x合金纳米片的方法；其特征在于：所述MoS2(1-x)Se2x合金薄片是化学式为MoS2(1-x)Se2x的层状合金纳米片，所述化学式MoS2(1-x)Se2x中，0≤x≤1；当所述MoS2(1-x)Se2x合金薄片的中心部位的组分为MoS2时，从合金薄片中心部位到边缘部位，Se元素的含量逐步增多；当所述MoS2(1-x)Se2x合金薄片的中心部位的组分为MoSe2时，从合金薄片中心部位到边缘部位，S元素的含量逐步增多；其制备方法包括下述步骤：将S粉装入磁舟1，将Se粉装入磁舟2，将MoO3粉装入磁舟3后，将SiO2片平铺于磁舟3上，以带有进气口和出...

【专利技术属性】
技术研发人员：潘安练，李洪来，朱小莉，
申请(专利权)人：湖南大学，
类型：发明
国别省市：湖南;43