一种制备2,3-顺-水飞蓟宾B的方法技术

技术编号:11625639 阅读:97 留言:0更新日期:2015-06-18 04:45
本发明专利技术涉及一种制备2,3-顺-水飞蓟宾B的方法。以水飞蓟宾B为原料,在碱性条件下进行催化转化为低含量2,3-顺-水飞蓟宾B后,采用工业色谱富集,结合半制备色谱纯化分离,获得高纯度2,3-顺-水飞蓟宾B。2,3-顺-水飞蓟宾B是一种天然存在但含量低黄酮木质素类化合物,常规化学分离方法无法制备获得高纯度化合物,采用本方法可以有效分离获得高纯度2,3-顺-水飞蓟宾B。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种制备2, 3-顺-水飞蓟宾B的方法。
技术介绍
水飞蓟是菊科药用植物水飞蓟种子,治疗肝胆疾病已有2000多年的历史,可以防 止化学毒素、食物毒素和药物等对肝脏造成的损伤,促进肝细胞的再生和修复,被称为"天 然的保肝药";此外,水飞蓟作为强抗氧化剂,能够清除人体内的自由基,延缓衰老。近年来, 其抗癌和肿瘤预防作用已经显示出很好的开发潜力。 水飞蓟素(Silmyarin)是从水飞蓟种子的种皮中提取获得的一类黄酮木脂素类 化合物,是水飞蓟的主要活性成分,包括水飞蓟宾(Silybin)、异水飞蓟宾(Isosilybin)、 水飞蓟亭(Silychristin)和水飞蓟宁(Silydianin)等10种异构体化合物,现代药理研究 证明这些化合物都具有很强的药理活性。2, 3-顺-水飞蓟宾B(2, 3-cis-SilybinB)是水 飞蓟素中一种化合物,结构如下:【主权项】1. 一种制备2, 3-顺-水飞蓟宾B的方法,其特征在于: 以水飞蓟宾B为原料,在碱性条件下进行催化转化为低含量2, 3-顺-水飞蓟宾B后, 采用工业色谱富集,结合半制备色谱纯化分离,获得高纯度2, 3-顺-水飞蓟宾B;具体步骤 如下: 1) 水飞蓟宾B的碱催化转化 水飞蓟宾B原料与碱混合进行催化反应,反应结束后用HC1中和反应液,过滤获得含量 为1-3%的2, 3-顺-水飞蓟宾B转化物; 2) 2, 3-顺-水飞蓟宾B的富积 2, 3-顺-水飞蓟宾B转化物经工业色谱富集,获得含量为30-70%的2, 3-顺-水飞蓟 宾B富集物; 3) 2, 3-顺-水飞蓟宾B的纯化 2, 3-顺-水飞蓟宾B富集物经半制备色谱纯化分离,获得95%以上纯度的2, 3-顺-水 飞蓟宾B产物。2. 根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述水飞蓟宾B原料选用水飞蓟宾B单 体化合物或混合物。3. 根据权利要求1所述的方法,其特征在于:碱催化过程所用碱包括Na2C03,NaHC03,氨 7jC,K2C03,KHC03 的一种或多种。4. 根据权利要求3所述的方法,其特征在于:用固体碱催化时,蓟宾原料与碱质量比在 1:0. 5至1:10之间,用氨水催化时,水飞蓟宾原料与氨水比例为1:5至l:20(g:ml)之间。5. 根据权利要求1所述的方法,其特征在于:催化反应在40-100%甲醇或乙醇溶液中 加热回流进行。6. 根据权利要求1所述的方法,其特征在于:HC1中和反应液至PH4-7间。7. 根据权利要求1所述的方法,其特征在于:工业色谱使用10_45um粒径C18填料装 填。8. 根据权利要求1所述的方法,其特征在于:半制备色谱使用5-10um粒径C18填料。9. 根据权利要求1所述的方法,其特征在于:工业色谱和半制备色谱均采用甲醇溶液 洗脱,甲醇浓度范围在50-70%间。【专利摘要】本专利技术涉及一种制备2,3-顺-水飞蓟宾B的方法。以水飞蓟宾B为原料,在碱性条件下进行催化转化为低含量2,3-顺-水飞蓟宾B后,采用工业色谱富集,结合半制备色谱纯化分离,获得高纯度2,3-顺-水飞蓟宾B。2,3-顺-水飞蓟宾B是一种天然存在但含量低黄酮木质素类化合物,常规化学分离方法无法制备获得高纯度化合物,采用本方法可以有效分离获得高纯度2,3-顺-水飞蓟宾B。【IPC分类】C07D407-04【公开号】CN104710414【申请号】CN201310689466【专利技术人】肖红斌, 高明哲, 赵楠, 邹晓伟 【申请人】中国科学院大连化学物理研究所【公开日】2015年6月17日【申请日】2013年12月13日本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制备2,3‑顺‑水飞蓟宾B的方法,其特征在于:以水飞蓟宾B为原料,在碱性条件下进行催化转化为低含量2,3‑顺‑水飞蓟宾B后,采用工业色谱富集,结合半制备色谱纯化分离,获得高纯度2,3‑顺‑水飞蓟宾B;具体步骤如下:1)水飞蓟宾B的碱催化转化水飞蓟宾B原料与碱混合进行催化反应,反应结束后用HCl中和反应液,过滤获得含量为1‑3%的2,3‑顺‑水飞蓟宾B转化物;2)2,3‑顺‑水飞蓟宾B的富积2,3‑顺‑水飞蓟宾B转化物经工业色谱富集,获得含量为30‑70%的2,3‑顺‑水飞蓟宾B富集物;3)2,3‑顺‑水飞蓟宾B的纯化2,3‑顺‑水飞蓟宾B富集物经半制备色谱纯化分离,获得95%以上纯度的2,3‑顺‑水飞蓟宾B产物。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:肖红斌高明哲赵楠邹晓伟
申请(专利权)人:中国科学院大连化学物理研究所
类型:发明
国别省市:辽宁;21

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