含有四氢-4H-1,3,5-噁二嗪-4-酮的液状组合物的制造方法或贮藏方法技术

本发明专利技术提供一种液状组合物的制造方法，其是含有四氢-4H-1,3,5-噁二嗪-4-酮和水的、pH为10.0以上的液状组合物的制造方法，所述四氢-4H-1,3,5-噁二嗪-4-酮通过在水中使尿素与甲醛反应得到，甲醛/尿素的投入摩尔比为0.3以上且1.7以下，在15℃以上且50℃以下、在烷基二乙醇胺的存在下、pH为10.0以上进行尿素与甲醛的反应。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术涉及含有四氢-4H-1, 3, 5-噁二嗪-4-酮的液状组合物的制造方法或贮藏 方法。
技术介绍
目前通过在水中使尿素与甲醛反应来制造各种化合物。并且，开发了将作为原料 的尿素、甲醛、反应中间体稳定地保存的技术。 例如，在日本特开昭55-71689号公报中，公开了将尿素与甲醛的某种反应产物作 为肥料组合物，在对生长中的植物的叶上营养供给中显示显著的性质。并且，作为其制造条 件，公开了：制备尿素：甲醛的摩尔比为约1 :1以上且约2 :1以下的尿素与甲醛的水性混合 物，添加占尿素和甲醛的约0.3到6%的氨，将该混合物在约75°C与沸点之间的温度下进行 加热，另一方面，用强碱将该混合物的pH保持在约8. 5到10,直至甲醛的至少约90%变成 结合形态且至少约60%变成羟甲基化合物的形态为止，接着，在pH7到8. 5下继续该加热， 直至甲醛的至少50%但约80%以下变成亚甲基形态为止。并且，记载了反应产物为含有约 80%到90%的尿素及甲醛的部分反应物的浓厚水溶液，其在常温下至少约30天透明，且即 使在0°C下至少7天没有"盐析"即固体沉淀。 此外，在JP-A4-503824号公报中公开了尿素-甲醛-缩合物，在作为纸用湿润药 剂使用时，在纸干燥时，该尿素-甲醛-缩合物成为与以尿素及甲醛为基础的以往使用的缩 合物相比很少进行甲醛释放的原因。并且，公开了：a)使尿素与三乙醇胺以1~6 :1的摩 尔比、在130~180°C的温度下、在氨的分解下进行反应，b)将工序（a)中得到的反应产物 在碱性pH范围的水性介质中，使用甲醛进行羟甲基化。 此外，在三聚氰胺-尿素树脂的制造中，日本特开昭59-108019号公报中，其课题 在于从所得到的树脂放出的甲醛多，公开了：在I. 〇摩尔三聚氰胺、4. 0~4. 5摩尔尿素及 5. 5~7. 5摩尔甲醛的比例的混合物中添加2-二甲基或2-二乙基氨基乙醇而将混合物制 成碱性，并保持在75 °C~回流状态的制造方法中，添加2-二甲基或2-二乙基氨基乙醇而保 持反应液的pH不低于7. 5。 此外，在日本特开昭48-36223号公报中记载有水硬性水泥混合物，其含有包含通 过醛与尿素的反应而形成的单体且进行了水溶性的羟基化的加合物的添加物，在例1中记 载：将50g低聚甲醛溶解到IL水中，添加 Ig三乙醇胺、100g尿素并放置4天来制造所述加 合物中的、1摩尔甲醛与1摩尔尿素缩合而成的单羟甲基尿素。 例如，在日本特开昭61-136983号公报中，作为液状肥料组合物，公开了含有特定 量可溶于水的三嗪酮组合物、尿素型化合物、亚甲基二尿素型化合物、单羟甲基尿素型化合 物、六亚甲基四胺型化合物和水的肥料组合物，公开了一种适合作为肥料使用的含有三嗪 酮组合物的新型的组合物，其是在刚贮藏后及贮藏中显示良好的稳定性、且组合物中的成 分相对于析出晶体及来自该组合物的沉淀显示长时间稳定性的组合物。 此外，在日本特开平3-163124号公报中，公开了由在高浓度福尔马林水溶液添加 尿素并进行了预缩合而得到的溶液和福尔马林稳定剂组成的能够常温保存的甲醛-尿素 水溶液。 进而，在日本特开昭55-71689号公报中，公开了尿素与甲醛的某种反应产物作为 肥料组合物，在对生长中的植物的叶上营养供给中显示显著的性质。并且，记载了反应产物 为含有约80%到90量％的尿素及甲醛的部分反应物的浓厚水溶液，其在常温下至少约30 天透明，且即使在〇°C下也至少7天没有"盐析"即固体沉淀。
技术实现思路
本专利技术提供一种含有四氢-4H-1，3, 5-噁二嗪-4-酮的液状组合物的制造方法， 其是含有下述式（3)所表示的化合物3和水的、pH为10. 0以上的液状组合物的 制造方法， 所述式（3)所表示的化合物3通过在水中使下述式（1)所表示的化合物1与下述 式（2)所表示的化合物2反应得到，其中， 化合物2与化合物1的投入摩尔比、化合物2/化合物1为0. 3以上且1. 7以下， 在15°C以上且50°C以下、在烷基二乙醇胺的存在下、pH为10.0以上进行化合物1 与化合物2的反应。【主权项】1. 一种含有四氢-4H-1, 3, 5-噁二嗪-4-酮的液状组合物的制造方法， 其是含有下述式（3)所表示的化合物3和水的、pH为10.O以上的液状组合物的制造 方法， 所述式（3)所表示的化合物3通过在水中使下述式（1)所表示的化合物1与下述式 (2)所表示的化合物2反应得到， 化合物2与化合物1的投入摩尔比、化合物2/化合物1为0. 3以上且1. 7以下， 在15°C以上且50°C以下、烷基二乙醇胺的存在下、pH为10. 0以上的条件下进行化合 物1与化合物2的反应，2. 根据权利要求1所述的液状组合物的制造方法，其中， 烷基二乙醇胺与化合物1和化合物2的总量的投入摩尔比、烷基二乙醇胺八化合物1 和化合物2的总量）为0. 005以上且0. 10以下。3. 根据权利要求1或2所述的液状组合物的制造方法，其中， 在包含化合物1、烷基二乙醇胺和水的混合物中，添加化合物2来进行化合物1与化合 物2的反应。4. 根据权利要求1~3中任一项所述的液状组合物的制造方法，其中， 相对于化合物1、化合物2、烷基二乙醇胺及水的合计量100质量份，化合物1和化合物 2的投入量的合计量为3. 0质量份以上且25质量份以下。5. 根据权利要求1~4中任一项所述的液状组合物的制造方法，其中， 相对于化合物1、化合物2、烷基二乙醇胺及水的合计量100质量份，烷基二乙醇胺的投 入量为〇. 1质量份以上且5. 0质量份以下。6. 根据权利要求1~5中任一项所述的液状组合物的制造方法，其中， 相对于化合物1、化合物2、烷基二乙醇胺及水的合计量100质量份，水的投入量为70 质量份以上且95质量份以下。7. 根据权利要求1~6中任一项所述的液状组合物的制造方法，其中，反应时间为1小 时以上且4. 5小时以下。8. 根据权利要求1~7中任一项所述的液状组合物的制造方法，其中， 在所得到的液状组合物中，化合物3的含量为1. 4质量％以上且30质量％以下。9. 根据权利要求1~8中任一项所述的液状组合物的制造方法，其中，烷基二乙醇胺为 N-甲基二乙醇胺。10. -种贮藏液，其是通过权利要求1~9中任一项所述的液状组合物的制造方法得到 的液状组合物的贮藏液， 其含有化合物3、烷基二乙醇胺及水，水的含量在贮藏液中为70质量％以上，其pH为 10. 0以上且12. 5以下。11. 根据权利要求10所述的贮藏液，其pH在20°C下为10. 0以上。12. -种液状组合物的贮藏方法，其是包含四氢-4H-1，3, 5-噁二嗪-4-酮的液状组合 物的贮藏方法， 在液状组合物中含有烷基二乙醇胺和水， 水的含量在液状组合物中为70质量％以上， 在液状组合物的pH为10. 0以上的条件下保存。13. 根据权利要求12所述的液状组合物的贮藏方法，其中， 在液状组合物中添加除四氢-4H-1，3, 5-噁二嗪-4-酮以外的、下述式（1)所表示的化 合物与下述式（2)所表示的化合物的缩合物，14. 根据权利要求12或13所述的液状组合物的贮藏方法，其中， 在液状组合物中，本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种含有四氢‑4H‑1,3,5‑噁二嗪‑4‑酮的液状组合物的制造方法，其是含有下述式(3)所表示的化合物3和水的、pH为10.0以上的液状组合物的制造方法，所述式(3)所表示的化合物3通过在水中使下述式(1)所表示的化合物1与下述式(2)所表示的化合物2反应得到，化合物2与化合物1的投入摩尔比、化合物2/化合物1为0.3以上且1.7以下，在15℃以上且50℃以下、烷基二乙醇胺的存在下、pH为10.0以上的条件下进行化合物1与化合物2的反应，

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】...

【专利技术属性】
技术研发人员：长泽浩司，川上博行，秋野雄亮，
申请(专利权)人：花王株式会社，
类型：发明
国别省市：日本;JP