含高挥发性、高反应活性元素合金样品制备及热分析方法技术

本发明专利技术公开了一种含高挥发性、高反应活性元素合金样品制备及热分析方法。包括：(1)在手套箱中，称取含高挥发性、高反应活性元素的合金粉末，混合均匀并压制成型；(2)将成型的试样封装入钽管中，再将钽管从手套箱中取出，封入真空石英管中，随后放入热处理炉中进行烧结及退火处理；(3)将石英管从热处理炉中取出迅速淬火并将钽管取出，然后在手套箱中将样品从钽管中取出。本发明专利技术的方法可广泛用于镁（铝、锌等）合金、稀土（锰、锶、钇、钕等）合金等含高活性和高挥发性元素的合金的制备及其热分析。通过同标准纯金属物质的熔点对比表明采用本发明专利技术的热分析方法测定的相变温度精度可以达到± 1°C。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种含高挥发性、高反应活性元素合金样品制备及热分析方法。
技术介绍
镁、铝、锌等合金作为减重的金属结构材料，具有比强度和比刚度高、导热导电性能好、易于加工和容易回收等特点，在交通运输、电子通信、航空航天等领域得到了广泛的应用。热分析能够提供材料的相变温度，对研究材料的凝固以及固态相变等材料制备过程具有重要的意义。镁、铝、锌等元素的低沸点给研究和应用带来极大的挑战。目前，传统的方法制备合金需要几十克甚至几千克的纯元素原料。开放式的熔炼方法极大地浪费了金属原料，并且挥发的金属蒸汽会污染环境，部分金属蒸汽还有剧毒。此外，开放式的熔炼经常会导致液态金属飞溅，引发安全事故。不含高挥发性、高反应活性元素的材料，其热分析是在非保护气氛中制备样品并在敞开的坩埚中进行的。对于含高挥发、高反应活性元素的镁合金：一方面由于元素的高反应活性，在非保护气氛中制备的样品容易与水、氧发生反应；另一方面由于镁的高挥发性，在热分析过程中随着温度的升高，金属的蒸汽压持续升高。在开放式坩埚中，挥发出的金属蒸汽不断被排出，从而导致了试样的严重挥发，并损坏热分析仪。这两个因素共同作用，本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种含高挥发性、高反应活性元素的合金样品制备方法，其特征是，包括以下步骤：(1) 在手套箱中，称取含高挥发性、高反应活性元素的合金粉末，混合均匀并压制成型；(2) 将成型的试样封装入钽管中，再将钽管从手套箱中取出，封入真空石英管中，随后放入热处理炉中进行烧结及退火处理；(3) 将石英管从热处理炉中取出迅速淬火并将钽管取出，然后在手套箱中将样品从钽管中取出。

【技术特征摘要】
1.一种含高挥发性、高反应活性元素的合金样品制备方法，其特征是，包括以下步骤：
(1) 在手套箱中，称取含高挥发性、高反应活性元素的合金粉末，混合均匀并压制成型；
(2) 将成型的试样封装入钽管中，再将钽管从手套箱中取出，封入真空石英管中，随后放入热处理炉中进行烧结及退火处理；
(3) 将石英管从热处理炉中取出迅速淬火并将钽管取出，然后在手套箱中将样品从钽管中取出。
2.根据权利要求1的含高挥发性、高反应活性元素的合金样品制备方法，其特征是，所述的合金粉末为镁合金粉末或者铝合金粉末或者锌合金粉末或者锰合金粉末或者锶合金粉末或者钇合金粉末或者钕合金粉末，其中高挥发性、高反应活性元素镁、铝、锌、锰、锶、钇、钕的含量分别为99.0wt%～99.99wt% 。
3.根据权利要求1的含高挥发性、高反应活性元素的合金样品制备方法，其特征是，在合金样品制备过程中，保持样品水氧含量为0.4～1.0ppm。
4.一种含高挥发性、高反应活性元素的合金样品热分析方法，其特征是，包括以下步骤：
(1) 在手套箱中，称取含高挥发性、高反应活性元素的合金粉末，混合均匀并压制成型；
(2) 将成型的试样封装入钽...

【专利技术属性】
技术研发人员：王培生，杜勇，周华，王曼，刘树红，张利军，陈冲，
申请(专利权)人：中南大学，
类型：发明
国别省市：湖南;43