Tween型亲水作用色谱固定相及其合成和应用制造技术

技术编号:11577491 阅读:157 留言:0更新日期:2015-06-10 11:14
本发明专利技术涉及Tween型亲水作用色谱固定相的合成及其在亲水作用色谱中的应用。以Tween为起始物,通过两步反应方便快捷地合成出目标亲水作用色谱固定相。拟将该新型亲水作用色谱固定相应用于亲水作用色谱中,已在分离极性化合物和水溶性化合物中表现出良好的分离特性。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及Tween类亲水作用色谱固定相的设计。 本专利技术还涉及上述固定相的制备方法。 本专利技术还涉及上述固定相在亲水作用色谱中的应用。
技术介绍
在传统的液相色谱分离模式中,采用C8/C18固定相的反相色谱最常用,它可以 满足绝大多数色谱分离的需求,但是反相色谱难于分离强极性化合物,因为这类极性化合 物在C8/C18固定相上的保留极弱,往往在死时间出峰。为了解决这类强极性化合物的液 相分离问题,亲水作用色谱应运而生。亲水 作用色谱可以说是正相色谱和反相色谱的结合,它一般使用极性固定相和有机溶剂/水二 元流动相,对极性化合物和水溶性化合物都有强保留。目前已有成熟的商品化的亲水作 用色谱固定相在市面上销售,根据其键合基团的结构可分为醇型、胺型、两性离子型、氰基 型、多糖型和纯硅胶型等等。但是,由于实际样品的复杂性和分离要求的多样性,目前还没 有一种亲水作用色谱能够满足大部分极性化合物分离的需求,因此开发新型亲水作用色 谱固定相是一项十分重要的工作。聚乙二醇柱(PEG柱)是一种已经商品化的亲水作用色 谱柱,这种色谱柱主要利用了聚乙二醇基团的亲水性来实现色谱分离,但是其存在亲水性 不足的缺点,而且脂肪链堆积出的疏水作用过强,使其表现出亲水作用色谱和反相色谱混 合模式的特点,均不利于其在亲水作用色谱模式中的应用。Tween是一种非离子型表面活性剂,广泛作为吸附剂和添加剂使用, 应用于分离和富集极性化合物,如多肽等。考虑其结构中的聚乙二醇链较短而羟基较多,可 以提供优于聚乙二醇的良好的亲水作用位点,而且酯基上的长链脂肪基团可提供疏水作用 等适量的其他分子作用以改善分离选择性,因此Tween是非常适合作亲水作用色谱固定相 的键合修饰基团。
技术实现思路
本专利技术涉Tween类亲水作用色谱固定相的设计合成及其应用。 已合成出的Tween类亲水作用色谱固定相如下式所示:【主权项】1. Tween型亲水作用色谱固定相,其结构如下所示: 该类固定相的键合基团为Tween基团,含有硅胶基质,氨基甲酸酯键桥和Tween基三个 部分,硅胶基质和Tween基通过氨基甲酸酯键桥相连接,氨基甲酸酯键桥和硅胶之间相隔 三个碳,Tween基和氨基甲酸酯键桥通过酯键相连。2. 按照权利要求1所述固定相,其特征在于: Tween键合硅胶的结构不意式中Tween为Tween20、Tween40、Tween60 或Tween80。3. -种权利要求1所述色谱固定相的合成方法,其特征在于: (1) 将1体积Tween溶于5体积无水甲苯中,于80°C下,通过滴液漏斗向上述溶液中滴 加入与Tween等当量的硅烷试剂(EtO) 3SiCH2CH2CH2NCO,滴加完成后继续反应6-10h;Tween 为Tween20、Tween40、Tween60 或Tween80 ; (2) 将(1)中反应所得溶液加入相当于Tween6当量干燥硅胶和催化剂量的无水吡啶, 回流反应24h; (3) 冷却后,过滤,固体产物依次用甲苯、乙醇、水、乙醇和丙酮洗涤,再于60-80°C下真 空干燥6-10h即得目标固定相。4. 一种权利要求1所述的色谱固定相在亲水作用色谱中的应用。【专利摘要】本专利技术涉及Tween型亲水作用色谱固定相的合成及其在亲水作用色谱中的应用。以Tween为起始物,通过两步反应方便快捷地合成出目标亲水作用色谱固定相。拟将该新型亲水作用色谱固定相应用于亲水作用色谱中,已在分离极性化合物和水溶性化合物中表现出良好的分离特性。【IPC分类】B01J20-281, B01D15-08, B01J20-30【公开号】CN104689805【申请号】CN201310683617【专利技术人】肖红斌, 用天, 万伯顺 【申请人】中国科学院大连化学物理研究所【公开日】2015年6月10日【申请日】2013年12月10日本文档来自技高网
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【技术保护点】
Tween型亲水作用色谱固定相,其结构如下所示:该类固定相的键合基团为Tween基团,含有硅胶基质,氨基甲酸酯键桥和Tween基三个部分,硅胶基质和Tween基通过氨基甲酸酯键桥相连接,氨基甲酸酯键桥和硅胶之间相隔三个碳,Tween基和氨基甲酸酯键桥通过酯键相连。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:肖红斌用天万伯顺
申请(专利权)人:中国科学院大连化学物理研究所
类型:发明
国别省市:辽宁;21

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