一种碳/碳-钼复合材料的制备方法技术

本发明专利技术一种碳/碳-钼复合材料的制备方法，包括下述步骤：(1)将钼粉、短碳纤维混合均匀后，压制成形，得到复合材料坯体；(2)对复合材料坯体进行预烧，预烧后随炉冷却，得到预烧坯；所述预烧的条件为：温度1090-1110℃、时间120-150min；(3)在保护气氛下，将步骤二所得预烧坯进行烧结，得到为1.8-1.9g/cm3的碳/碳-钼复合材料；所述烧结的条件为：温度1850-1870℃、时间4-5h。本发明专利技术工艺简单，所制备的复合材料性能优良，便于产业化生产和应用。

【技术实现步骤摘要】
一种碳/碳-钼复合材料的制备方法
本专利技术涉及一种碳/碳-钼复合材料的制备方法，特别是一种短碳纤维增强碳/碳-钼复合材料及其制备方法。
技术介绍
钼是一种难熔金属，熔点为2620℃，具有膨胀系数小、导电率高、导热系数高、耐酸碱腐蚀等优点，在宇航、冶金、电气、化工等领域应用广泛，是一种不可替代的战略物质。但钼作为一种金属材料，当温度超过1000℃左右后，其高温下的力学性能急剧下降。而碳/碳复合材料是一种碳纤维增强碳基体的先进复合材料，具有特别优异的高温力学性能，其在2000℃以上的力学性能与室温力学性能相当，是目前唯一可用于2000℃以上的高温结构材料，其缺点是极易氧化，当温度超过500℃时即快速氧化失效。在现有技术中，还未见关于碳/碳-钼复合材料的记载。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有技术之不足而提供一种短碳纤维增强碳/碳-钼复合材料的制备方法。本专利技术采用粉末冶金方法，将短碳纤维加入钼金属中，通过控制模压成型、脱脂、预烧、烧结工艺，制备短碳纤维增强碳/碳-钼复合材料。本专利技术一种碳/碳-钼复合材料的制备方法，包括下述步骤：步骤一将钼粉、短碳纤维混合均匀后，压制成形，得到复合材料坯体；步骤二在保护气氛下，对步骤一所得复合材料坯体进行预烧，预烧后随炉冷却，得到预烧坯；所述预烧的温度为1090-1110℃；步骤三在保护气氛下，将步骤二所得预烧坯进行烧结，得到碳/碳-钼复合材料；所述烧结的温度为1850-1870℃。本专利技术一种碳/碳-钼复合材料的制备方法，步骤一中，所述钼粉的纯度≥99％；其粒度100-130微米。本专利技术一种碳/碳-钼复合材料的制备方法，步骤一中，所述短碳纤维为表面沉积热解碳的短碳纤维。本专利技术一种碳/碳-钼复合材料的制备方法，步骤一中，所述短碳纤维为表面沉积热解碳层的短碳纤维；所述热解碳层的厚度为2-3μm。本专利技术一种碳/碳-钼复合材料的制备方法，步骤一中，所述短碳纤维的长度为2-3mm、优选为2.5-3mm、进一步优选为3mm，直径为6.5-7.5μm、优选为6.5-7μm、进一步优选为7μm。本专利技术一种碳/碳-钼复合材料的制备方法，步骤一中所述钼粉与短碳纤维的质量比为50-200：1。本专利技术一种碳/碳-钼复合材料的制备方法，步骤一中压制成形时控制压力为280-310MPa。本专利技术一种碳/碳-钼复合材料的制备方法，步骤二中，所述预烧的制度为：以4-6℃/min的升温速率，从室温升至350℃，保温15-20min后，继续升温至750℃，保温15-20min后，继续升温至950℃，保温15-20min后，升温至1090-1110℃，保温120-150min。本专利技术一种碳/碳-钼复合材料的制备方法，步骤二、三中所述保护气氛选自氢气气氛、氩气中的一种，优选为氢气气氛。保护气氛的压力为微正压。本专利技术一种碳/碳-钼复合材料的制备方法，所述烧结的制度为：以3-4℃/min的升温速率，从室温升至1200℃，保温1h后，继续升温至1500℃，保温2h后，继续升温至1700℃，保温2h后，升温至1850℃，保温4-5h。为了达到更好的效果，将钼粉、短碳纤维混合时，一般采用球磨混料，所述球磨的方案为：将按质量比，钼粉：PAA：酒精＝0.8：2：1配取钼粉、PAA、酒精置于球磨机内球磨6-8h；然后按质量比，钼粉：短碳纤维＝50-200：1，优选为100-120:1、短碳纤维：球磨助剂＝20-80：1，优选为100:3.8，加入短碳纤维和球磨助剂，继续球磨16-18h后，取出浆液，浆液经干燥后研磨得到粒度为100-130微米的混合粉末；所述球磨助剂由甘油和硬脂酸锌按质量2：1组成。所述PAA(丙烯酸树脂)的分子量为800-1000。球磨混料后，所得混合粉末在280-310MPa压制成形，得到复合材料坯体。由于球磨过程中引入了有机物；为了达到更好的效果必须进行脱脂处理；所述脱脂处理是：将复合材料坯体埋入粒度为100-200目的中性氧化铝粉末中，以0.5-1℃/min的升温速率，升温至150℃，保温90-100min后，继续升温至200℃，保温90-100min；然后在升温至250℃，保温90-100min后，升温至300℃，保温90-100min后，升温至350℃，并在350℃保温时间2-2.5h。在实际生产中，为了得到性能优良的碳/碳-钼复合材料，一般按下述步骤操作：步骤A将按质量比，钼粉：PAA：酒精＝0.8：2：1配取钼粉、PAA、酒精置于球磨机内球磨6-8h；然后按质量比，钼粉：短碳纤维＝50-200：1、短碳纤维：球磨助剂＝20-80：1，加入短碳纤维和球磨助剂，继续球磨16-18h后，取出浆液，浆液经干燥后研磨得到粒度为100-130微米的混合粉末，再将所述混合粉末在280-310MPa下压制成形，得到复合材料坯体；所述球磨助剂由甘油和硬脂酸锌按质量2：1组成；所述PAA(丙烯酸树脂)的分子量为800-1000；步骤B将步骤A所得复合材料坯体埋入粒度为100-200目的中性氧化铝粉末中，以0.5-1℃/min的升温速率，升温至150℃，保温90-100min后，继续升温至200℃，保温90-100min；然后再升温至250℃，保温90-100min后，升温至300℃，保温90-100min后，升温至350℃，并在350℃保温2-2.5h，冷却，得到脱脂的复合材料坯体；步骤C将步骤B所得脱脂的复合材料坯体进行预烧，预烧后随炉冷却，得到预烧坯；所述预烧的制度为：以4-6℃/min的升温速率，从室温升至350℃，保温15-20min后，继续升温至750℃，保温15-20min后，继续升温至950℃，保温15-20min后，升温至1090-1110℃，保温120-150min；步骤D在氢气气氛下，将步骤C所得预烧坯进行烧结，得到碳/碳-钼复合材料；所述烧结的制度为：以3-4℃/min的升温速率，从室温升至1200℃，保温1h后，继续升温至1500℃，保温2h后，继续升温至1700℃，保温2h后，升温至1850℃，保温4-5h。本专利技术一种碳/碳-钼复合材料的制备方法，球磨时，控制转速为150-450转/min。本专利技术一种碳/碳-钼复合材料的制备方法，所制备的碳/碳-钼复合材料的密度为1.8-1.9g/cm3。优点及积极效果本专利技术将表面沉积热解碳的短碳纤维作为第二相引入金属钼基体中，使金属钼的耐腐蚀、抗氧化与碳/碳复合材料的高温力学性能相结合，制备具有优异综合性能的短碳纤维增强碳/碳-钼复合材料。本专利技术由于采用上述工艺方法，因而，具有如下优点和积极效果：1、本专利技术的碳/碳-钼复合材料中，碳纤维弥散交联分布于钼基体之中，对钼基材料形成钉扎作用，达到增强钼金属复合材料的目的。2、本专利技术的碳/碳-钼复合材料中，部分钼与碳纤维表面热解碳反应生成Mo2C,促进钼与碳纤维的冶金结合，起到进一步的增强作用。3、本专利技术的碳/碳-钼复合材料结合了钼的耐腐蚀、抗氧化与碳/碳复合材料的高温力学性能。4、本专利技术采用短碳纤维作为增强体，相比于连续碳纤维，具有价格低廉、制备工艺简单等优点，易于实现碳/碳-钼复合材料的低成本制备。5、采用本专利技术，将质量百分数为1.8％、长度为3mm、表面沉积热解碳后直径为12μm的短碳纤维与钼粉混合本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种碳/碳‑钼复合材料的制备方法，其特征在于，包括下述步骤：步骤一将钼粉、短碳纤维混合均匀后，压制成形，得到复合材料坯体；步骤二在保护气氛下，对步骤一所得复合材料坯体进行预烧，预烧后随炉冷却，得到预烧坯；所述预烧温度为：1090‑1110℃；步骤三在保护气氛下，将步骤二所得预烧坯进行烧结，得到碳/碳‑钼复合材料；所述烧结的温度为1850‑1870℃。

【技术特征摘要】
1.一种碳/碳-钼复合材料的制备方法，其特征在于，包括下述步骤：步骤一将钼粉、短碳纤维混合均匀后，压制成形，得到复合材料坯体；步骤二在保护气氛下，对步骤一所得复合材料坯体进行预烧，预烧后随炉冷却，得到预烧坯；所述预烧温度为：1090-1110℃；步骤三在保护气氛下，将步骤二所得预烧坯进行烧结，得到碳/碳-钼复合材料；所述烧结的温度为1850-1870℃。2.根据权利要求1所述的一种碳/碳-钼复合材料的制备方法，其特征在于：步骤一中，所述钼粉的纯度≥99％；其粒度为100-130微米。3.根据权利要求1所述的一种碳/碳-钼复合材料的制备方法，其特征在于：步骤一中，所述短碳纤维为表面沉积热解碳的短碳纤维。4.根据权利要求3所述的一种碳/碳-钼复合材料的制备方法，其特征在于：步骤一中，所述短碳纤维的长度为2-3mm，直径为6.5-7.5μm。5.根据权利要求1所述的一种碳/碳-钼复合材料的制备方法，其特征在于：步骤一中所述钼粉与短碳纤维的质量比为50-200：1。6.根据权利要求1所述的一种碳/碳-钼复合材料的制备方法，其特征在于：步骤一中压制成形时控制压力为280-310MPa。7.根据权利要求1所述的一种碳/碳-钼复合材料的制备方法，其特征在于：步骤二中，所述预烧的制度为：以4-6℃/min的升温速率，从室温升至350℃，保温15-20min后，继续升温至750℃，保温15-20min后，继续升温至950℃，保温15-20min后，升温至1090-1110℃，保温120-150min。8.根据权利要求1所述的一种碳/碳-钼复合材料的制备方法，其特征在于：步骤三中所述保护气氛选自氢气气氛、氩气中的一种。9.根据权利要求1所述的一种碳/碳-钼复合材料的制备方法，其特征在于：所述烧结的制度为：以3-4℃/min的升温速率，从室温升至1200℃，保温1h后，继续升温至1500℃，保温2h后，继续升温至1700℃，保温2h后，...

【专利技术属性】
技术研发人员：张福勤，刘怡，黎炳前，王星星，郑吉祥，
申请(专利权)人：中南大学，
类型：发明
国别省市：湖南;43