一种42％甲基肼水溶液的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种42％甲基肼水溶液的制备方法。本发明专利技术主要解决现有技术精馏精制稀的甲基肼水溶液分离能耗高、废水中甲基肼含量高的问题。本发明专利技术以稀的甲基肼水溶液为原料，采用不同压力的第一精馏塔和第二精馏塔，其中第一精馏塔为高压塔，第二精馏塔为低压塔，包括以下步骤：(1)原料进入第一精馏塔精馏，塔顶馏分为水，塔釜馏分为甲基肼提浓液；(2)甲基肼提浓液进入第二精馏塔继续精馏，塔顶馏分为水，塔釜馏分为质量分数42％甲基肼水溶液。本发明专利技术用于42％甲基肼水溶液的制备。

【技术实现步骤摘要】
一种42％甲基肼水溶液的制备方法
本专利技术属于化工精馏
，具体涉及一种42％甲基肼水溶液的制备方法。
技术介绍
42％的甲基肼水溶液是一种重要的化工产品，广泛应用于医药化工、生物化工和农药等领域。氯胺法是工业上最早生产甲基肼的方法，也是最成熟的方法。工业上氯胺法的实施过程中，通常需要将质量浓度2％左右的稀的甲基肼水溶液通过常规精馏工艺精制得到质量分数42％的甲基肼水溶液产品。现有技术的实施过程中，存在如下问题：(1)精制过程需要蒸发大量的水，消耗大量的热量，生产成本高；(2)精制过程产生的废水中甲基肼含量超过0.2％，废水中甲基肼含量高。
技术实现思路
针对
技术介绍
存在的缺陷或不足，本专利技术提供一种能耗低、废水中甲基肼含量低的42％甲基肼水溶液的制备方法。本专利技术充分利用第一精馏塔塔顶蒸汽的汽化潜热作为第二精馏塔塔釜的再沸热源，采用精馏制备42％甲基肼水溶液。为了实现上述技术任务，本专利技术采取如下的技术方案予以实现：一种42％甲基肼水溶液的制备方法，其特征在于，以稀的甲基肼水溶液为原料，采用不同压力的第一精馏塔和第二精馏塔，其中第一精馏塔为高压塔，第二精馏塔为低压塔，包括以下步骤：(1)原料进入第一精馏塔精馏，操作压力200kPa～400kPa，塔顶温度119℃～143℃，塔釜温度121℃～144℃，回流比1～1.2，塔顶馏分为水，塔釜馏分为甲基肼提浓液；(2)甲基肼提浓液进入第二精馏塔继续精馏，操作压力50kPa～200kPa，塔顶温度81℃～120℃，塔釜温度86℃～126℃，回流比3～3.5，塔顶馏分为水，塔釜馏分为质量分数42％甲基肼水溶液。所述稀的甲基肼水溶液为质量分数2％～2.5％的甲基肼水溶液。所述第一精馏塔，操作压力为300kPa～400kPa。所述第二精馏塔，操作压力为100kPa～200kPa。本专利技术的优点在于：(1)本专利技术分离能耗较低，与现有技术相比，该方案能够节能47％以上；(2)与现有技术中的废水中甲基肼含量超过0.2％相比，本专利技术废水中的甲基肼含量达到0.01％，废水中甲基肼含量远低于现有技术。附图说明图1为本专利技术的工艺流程图附图中的标号分别表示：T1、第一精馏塔，T2、第二精馏塔，H1、第二精馏塔冷凝器，H2、第一精馏塔再沸器，H3、第二精馏塔再沸器，S1-S8均为物流。图2为常规精馏工艺流程图附图中的标号分别表示：T3、常规精馏塔，H4、常规精馏塔冷凝器，H5、常规精馏塔再沸器，S9-S11均为物流。下面结合实施例对本专利技术进一步论述，但不限制本专利技术范围。具体实施方式参见图1，按照本专利技术的技术方案，以下的实施例中第一精馏塔T1为泡罩塔，塔径600mm，板间距350mm，塔板数43块；第二精馏塔T2为泡罩塔，塔径800mm，板间距350mm，塔板数35块。原料物流S1从第一精馏塔T1中部进料，在精馏塔T1中进行精馏分离，T1塔塔顶蒸汽S5进入第二精馏塔再沸器H3作为H3的热源，冷凝后成为液相物流S6，一部分形成液相回流S7，一部分形成甲基肼废水物流S2，进入废水处理，T1塔塔釜出料S8即为甲基肼提浓液；甲基肼提浓液物流S8从中部进入第二精馏塔T2，塔顶液相采出S4进入废水处理，塔釜采出物流S3为42％的甲基肼水溶液。为了体现本专利技术的优点，参见图2，采用工业上的常规精馏工艺制备42％甲基肼水溶液的作为对比例，其中常规精馏塔为泡罩塔，塔径1100mm，板间距350mm，塔板数81块。原料物流S9从常规精馏塔T3中部进料，在精馏塔T3中进行精馏分离，塔顶采出物流S11为甲基肼废水，进入废水处理，塔釜采出物流S10为42％的甲基肼水溶液。本专利技术的检测方法如下：甲基肼水溶液采用配备TCD检测器的气相色谱测定；甲基肼水溶液中水分采用卡尔费休法测定。下面是专利技术人给出的实施例，本专利技术不限于这些实施例。实施例1：按照图1所示的工艺流程图实施本专利技术，将温度为50℃的3043kg/h的原料物流S1送入第一精馏塔T1塔中部，原料组成：水，97.63％；甲基肼：2.37％。第一精馏塔T1在300kPa下操作，回流比为1，T1塔塔顶采出为水，塔顶温度133℃，T1塔塔釜为甲基肼提浓液，塔釜温度134℃；第二精馏塔T2在100kPa下操作，回流比为3，T2塔塔顶采出为水，塔顶温度99℃，T2塔塔釜采出为甲基肼质量分数42.59％的甲基肼水溶液，塔釜温度105℃。实施例1中的物流组成见表1。为了体现本专利技术的优点，采用如图2所示的常规精馏工艺制备42％甲基肼水溶液，常规精馏塔T3操作压力300kPa，回流比1，塔顶温度133℃，塔釜温度138℃。常规精馏塔T3塔顶采出水中甲基肼质量分数0.21％，塔釜甲基肼质量分数42.32％。本专利技术与常规精馏工艺能耗对比见表2。从表2可以看出，与常规精馏工艺相比，采用本专利技术的方法：再沸器可节能1690kW，所需热量减少48.19％；冷凝器可节能1688kW，所需冷凝负荷可减少48.99％。表1实施例1中的物流物流(质量分数)S2S3S4水/％99.9954.1599.99甲基肼/％0.0142.590.01流量(kg/h)14041691470表2本专利技术与常规精馏工艺能耗对比实施例2：按照图1所示的工艺流程图实施本专利技术，将温度为50℃的3043kg/h的原料物流S1送入第一精馏塔T1塔中部，原料组成：水，98.0％；甲基肼：2.0％。第一精馏塔T1在400kPa下操作，回流比为1，T1塔塔顶采出为水，塔顶温度143℃，T1塔塔釜采出为甲基肼提浓液，塔釜温度144℃；第二精馏塔T2在200kPa下操作，回流比为3，T2塔塔顶采出为水，塔顶温度120℃；T1塔塔釜采出为甲基肼质量分数42.09％的甲基肼水溶液，塔釜温度126℃。为了体现本专利技术的优点，采用如图2所示的常规精馏工艺制备42％甲基肼水溶液，常规精馏塔T3操作压力400kPa，回流比1，塔顶温度143℃，塔釜温度148℃。常规精馏塔T3塔顶采出水中甲基肼质量分数0.22％，塔釜甲基肼质量分数42.03％。实施例2中的物流见表3，本专利技术与常规精馏工艺能耗对比见表4。从表4可以看出，与常规精馏工艺相比，采用本专利技术的方法：再沸器可节能1667kW，所需热量减少47.62％；冷凝器可节能1664kW，所需冷凝负荷可减少49.27％。表3实施例2中的物流表4本专利技术与常规精馏工艺能耗对比实施例3：按照图1所示的工艺流程图实施本专利技术，将温度为50℃的3043kg/h的原料物流S1送入第一精馏塔T1塔中部，原料组成：水，97.5％；甲基肼：2.5％。第一精馏塔T1在400kPa下操作，回流比为1，T1塔塔顶采出为水，塔顶温度143℃，T1塔塔釜采出为甲基肼提浓液，塔釜温度144℃；第二精馏塔T2在100kPa下操作，回流比为3，T2塔塔顶采出为水，塔顶温度99℃；T1塔塔釜采出为甲基肼质量分数42.49％的甲基肼水溶液，塔釜温度105℃。为了体现本专利技术的优点，采用如图2所示的常规精馏工艺制备42％甲基肼水溶液，常规精馏塔T3操作压力400kPa，回流比1，塔顶温度143℃，塔釜温度148℃。常规精馏塔T3塔顶采出水中甲基肼质量分数0.23％，塔釜甲基肼质量分数42.12％。实施例2中的物流见表5，本专利技术与常规精馏工艺能耗对比本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种42％甲基肼水溶液的制备方法，其特征在于，以稀的甲基肼水溶液为原料，采用不同压力的第一精馏塔和第二精馏塔，其中第一精馏塔为高压塔，第二精馏塔为低压塔，包括以下步骤：(1)原料进入第一精馏塔精馏，操作压力200kPa～400kPa，塔顶温度119℃～143℃，塔釜温度121℃～144℃，回流比1～1.2，塔顶馏分为水，塔釜馏分为甲基肼提浓液；(2)甲基肼提浓液进入第二精馏塔继续精馏，操作压力50kPa～200kPa，塔顶温度81℃～120℃，塔釜温度86℃～126℃，回流比3～3.5，塔顶馏分为水，塔釜馏分为质量分数42％甲基肼水溶液。

【技术特征摘要】
1.一种42％甲基肼水溶液的制备方法，其特征在于，以稀的甲基肼水溶液为原料，采用不同压力的第一精馏塔和第二精馏塔，其中第一精馏塔为高压塔，第二精馏塔为低压塔，包括以下步骤：(1)原料进入第一精馏塔精馏，操作压力200kPa～400kPa，塔顶温度119℃～143℃，塔釜温度121℃～144℃，回流比1～1.2，塔顶馏分为水，塔釜馏分为甲基肼提浓液；(2)甲基肼提浓液进入第二精馏塔继续精馏，操作压力50kPa～200kPa，塔顶温度81℃～120℃，塔...

【专利技术属性】
技术研发人员：袁俊，杨建明，吕剑，张前，王伟，余秦伟，梅苏宁，赵锋伟，惠丰，王为强，李亚妮，谷玉杰，万洪，
申请(专利权)人：西安近代化学研究所，
类型：发明
国别省市：陕西;61