一种口腔用镍铬合金表面遮色瓷的制备方法技术

本发明专利技术提出了一种口腔用镍铬合金表面遮色瓷的制备方法，属于口腔医用材料制备领域。包括以下步骤：1)镍铬合金表面预处理；2)预处理后的镍铬合金在30～60g/L的硅酸钠溶液中60～80℃处理20～40min；3)配制电解液：电解液由氟硼酸钠和添加剂溶于水中配制得到，添加剂为氟锆酸钾或/和钒酸钠；4)步骤2)得到的镍铬合金放入装有上步配制的电解液的不锈钢槽体中，采用微弧氧化法在镍铬合金表面生成微弧氧化涂层，清洗烘干，得到遮色瓷。本发明专利技术得到的遮色瓷与镍铬合金基体结合强度高，避免了绷瓷的发生；提高了镍铬合金的耐腐蚀性能，减少了镍、铬离子的析出，简化烤瓷工艺；得到了牙色的遮色瓷，可广泛应用于烤瓷修复领域。

【技术实现步骤摘要】
一种口腔用镍铬合金表面遮色瓷的制备方法
本专利技术属于口腔医用材料制备领域，具体涉及一种口腔用镍铬合金表面遮色瓷的制备方法。
技术介绍
烤瓷牙修复是目前牙齿修复中较成熟的一种方法，其具有抗折力强、颜色外观逼真、表面光滑、耐磨性强、色泽稳定、耐酸碱等优点，在牙齿修复领域得到了广泛应用。而镍铬合金烤瓷牙作为非贵金属牙冠，由于其低廉的价格，在我国口腔临床上获得了广泛应用。然而，大量研究表明，镍铬合金的耐腐蚀性能仍存在不足，长期植入口腔中，镍铬合金会受到口腔唾液的腐蚀，致使义齿冠边缘牙龈出现发暗、发灰等龈染现象，降低了烤瓷修复的美观性。为了遮住镍铬合金的金属本色，则需要在镍铬合金表面制备一层较厚的遮色瓷(厚度一般为1～2mm)，然而，遮色瓷与合金基体之间为简单的机械结合和物理咬合，结合强度不足，易引起绷瓷现象，同时较厚的遮色瓷会使烤瓷冠固位时对基牙的切割量增多，这些都不利于牙齿修复。微弧氧化是一种在Ti、Mg、Al等阀金属或其合金表面原位生长陶瓷涂层的方法，微弧氧化制备的涂层具有与基体结合强度高、耐磨及耐腐蚀等优点，已在Ti、Mg、Al等阀金属及其合金中得到了广泛的应用。基于微弧氧化涂层的优良性能，近年来国内外也大量开展了非阀金属在微弧氧化方面的研究工作。公告号为CN100420775C的中国专利技术专利“钢铁表面微弧氧化处理方法”公开了一种在钢铁表面制备微弧氧化涂层的方法，该方法制备得到的涂层有良好的耐磨性、耐腐蚀性、绝缘性和抗高温冲击性。申请号为200910309971.3的中国专利技术专利“微弧氧化处理口腔用镍铬合金表面的方法”公开了一种口腔用镍铬合金的微弧氧化处理方法，提高了镍铬合金在唾液中的耐腐蚀性能，但是该方法没有制备得到牙色或与牙齿颜色相近的颜色的微弧氧化涂层，限制了其在烤瓷牙领域的应用。
技术实现思路
本专利技术针对
技术介绍
存在的缺陷，提出了一种口腔用镍铬合金表面遮色瓷的制备方法，本专利技术方法得到的遮色瓷与镍铬合金基体的结合强度高，避免了绷瓷的发生；遮色瓷提高了镍铬合金的耐腐蚀性能，减少了镍、铬离子的析出，简化了烤瓷工艺；且本专利技术得到了牙色和与牙齿相近的颜色的遮色瓷，可广泛应用于烤瓷修复领域，得到的遮色瓷厚度仅为2～20μm，减少了种植体固位时对基牙的切削量。本专利技术的技术方案如下：一种口腔用镍铬合金表面遮色瓷的制备方法，包括以下步骤：步骤1：对镍铬合金基体表面进行打磨、清洗、干燥；步骤2：以无水硅酸钠为溶质，水为溶剂，配制质量浓度为30～60g/L的硅酸钠溶液，并调节pH至2～5；步骤3：将步骤1处理后的镍铬合金置于步骤2得到的硅酸钠溶液中，水浴加热到60～80℃，保温20～40min，取出后清洗并干燥；步骤4：配制电解液：所述电解液由氟硼酸钠和添加剂溶于蒸馏水中配制得到，所述添加剂为氟锆酸钾或/和钒酸钠，所述氟硼酸钠的质量浓度为10～30g/L，所述氟锆酸钾的质量浓度为0.5～10g/L，所述钒酸钠的质量浓度为0.5～10g/L；步骤5：将步骤3处理后得到的镍铬合金放入装有步骤4配制的电解液的不锈钢槽体中，采用微弧氧化处理方法对镍铬合金进行处理，在镍铬合金表面产生微弧反应并生成微弧氧化涂层，其中，正脉冲电压为250～500V、脉冲频率为50～2000Hz、占空比为10～45％、电解液温度为20～40℃、处理时间为5～20min；步骤6：将经步骤5处理后得到的镍铬合金清洗并在60～90℃下烘干，即在镍铬合金表面得到遮色瓷。其中，步骤6所述得到的遮色瓷的厚度为2～20μm。本专利技术的有益效果为：1、微弧氧化在Ti、Mg、Al等阀金属表面制备涂层时，阀金属在电解液中通电后会在其表面形成阻挡层，阻挡层能够抑制电流的快速增长，形成完整的阻挡膜层是进行微弧氧化的必要条件。而非阀金属在处理中很难形成完整的致密阻挡层，从而较难在非阀金属表面制备质量较高的微弧氧化涂层；且着色盐存在的特殊体系也不利于微弧氧化前期阻挡层的形成。本专利技术采用高温酸性水玻璃处理，在镍铬合金表面形成预制的阻挡层，从而可顺利进行微弧氧化处理。2、本专利技术利用有色金属的氧化物及不溶性金属盐具有显色的特征，采用微弧氧化的方法，在镍铬合金表面制备含有这些金属氧化物或不溶物金属盐的遮色瓷，通过调整电解液的组成及电源工艺参数制备得到了牙色和与牙齿相近的颜色的遮色瓷，该遮色瓷不仅可以遮住镍铬合金本身的颜色，同时也显示了牙齿的颜色，可广泛应用于烤瓷修复领域，具有很好的实用性。本专利技术得到的遮色瓷采用CIE·1976-Lab表征，其颜色参数(L*a*b*)范围为60.00≤L*≤90.00，-0.60≤a*≤5.00，9.50≤b*≤28.00；遮色瓷与基体镍铬合金的结合力强，避免了绷瓷的发生；遮色瓷提高了镍铬合金的耐腐蚀性能，减少了镍、铬离子的析出，简化了烤瓷工艺；得到的遮色瓷厚度仅为2～20μm，降低了遮色瓷的厚度，减少了种植体固位时对基牙的切削量。3、本专利技术提供的在口腔用镍铬合金表面制备遮色瓷的方法简单，对环境无污染，不受医用镍铬合金工件形状的影响，且得到了牙齿颜色的遮色瓷，可在烤瓷修复领域得到广泛的应用。附图说明图1为本专利技术实施例1制备的遮色瓷表面的扫描电子显微镜图(SEM)。图2为本专利技术实施例1制备的遮色瓷表面的能谱分析图(EDS)。图3为本专利技术实施例1制备的遮色瓷的截面的扫描电镜图。图4为本专利技术实施例1制备的遮色瓷的表面XRD(X射线衍射)图谱。图5为本专利技术实施例1制备的遮色瓷表面钒元素的XPS(X射线光电子能谱)图谱。具体实施方式下面结合附图和实施例对本专利技术做进一步地介绍。一种口腔用镍铬合金表面遮色瓷的制备方法，包括以下步骤：步骤1：采用砂纸对镍铬合金基体进行打磨去氧化皮，然后在蒸馏水中清洗，并干燥备用；步骤2：以无水硅酸钠为溶质，水为溶剂，配制质量浓度为30～60g/L的硅酸钠溶液，并利用硫酸将溶液的pH调节至2～5；步骤3：将步骤1处理后的镍铬合金置于步骤2处理得到的硅酸钠溶液中，水浴加热到60～80℃，保温20～40min，取出后用蒸馏水清洗，并干燥备用；步骤4：配制电解液：所述电解液由氟硼酸钠和添加剂溶于蒸馏水中配制得到，所述添加剂为氟锆酸钾或/和钒酸钠，所述氟硼酸钠的质量浓度为10～30g/L，所述氟锆酸钾的质量浓度为0.5～10g/L，所述钒酸钠的质量浓度为0.5～10g/L；步骤5：将步骤3处理后的镍铬合金放入装有步骤4配制的电解液的不锈钢槽体中，以镍铬合金作为阳极、不锈钢槽体作为阴极，采用脉冲微弧氧化电源供电，在镍铬合金表面产生微弧反应并生成微弧氧化涂层，其中，正脉冲电压为250～500V、脉冲频率为50～2000Hz、占空比为10～45％、电解液温度为20～40℃、处理时间为5～20min；步骤6：将经步骤5处理后得到的镍铬合金清洗并在60～90℃下烘干，即在镍铬合金表面得到遮色瓷。其中，步骤6所述得到的遮色瓷的厚度为2～20μm。实施例1一种口腔用镍铬合金表面遮色瓷的制备方法，包括以下步骤：步骤1：采用砂纸对镍铬合金基体进行打磨去氧化皮，然后在蒸馏水中清洗，并干燥备用；步骤2：以无水硅酸钠为溶质，水为溶剂，配制质量浓度为40g/L的硅酸钠溶液，并利用硫酸将溶液的pH调节至3；步骤3：将步骤1处理后的镍铬合金置于步骤2处理得到的硅酸钠溶本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种口腔用镍铬合金表面遮色瓷的制备方法，包括以下步骤：步骤1：对镍铬合金基体表面进行打磨、清洗、干燥；步骤2：以无水硅酸钠为溶质，水为溶剂，配制质量浓度为30～60g/L的硅酸钠溶液，并调节pH至2～5；步骤3：将步骤1处理后的镍铬合金置于步骤2得到的硅酸钠溶液中，水浴加热到60～80℃，保温20～40min，取出后清洗并干燥；步骤4：配制电解液：所述电解液由氟硼酸钠和添加剂溶于蒸馏水中配制得到，所述添加剂为氟锆酸钾或/和钒酸钠，所述氟硼酸钠的质量浓度为10～30g/L，所述氟锆酸钾的质量浓度为0.5～10g/L，所述钒酸钠的质量浓度为0.5～10g/L；步骤5：将步骤3处理后得到的镍铬合金放入装有步骤4配制的电解液的不锈钢槽体中，采用微弧氧化处理方法对镍铬合金进行处理，在镍铬合金表面产生微弧反应并生成微弧氧化涂层，其中，正脉冲电压为250～500V、脉冲频率为50～2000Hz、占空比为10～45％、电解液温度为20～40℃、处理时间为5～20min；步骤6：将经步骤5处理后得到的镍铬合金清洗并在60～90℃下烘干，即在镍铬合金表面得到遮色瓷。

【技术特征摘要】
1.一种口腔用镍铬合金表面遮色瓷的制备方法，包括以下步骤：步骤1：对镍铬合金基体表面进行打磨、清洗、干燥；步骤2：以无水硅酸钠为溶质，水为溶剂，配制质量浓度为30～60g/L的硅酸钠溶液，并调节pH至2～5；步骤3：将步骤1处理后的镍铬合金置于步骤2得到的硅酸钠溶液中，水浴加热到60～80℃，保温20～40min，取出后清洗并干燥；步骤4：配制电解液：所述电解液由氟硼酸钠和添加剂溶于蒸馏水中配制得到，所述添加剂为氟锆酸钾或/和钒酸钠，所述氟硼酸钠的质量浓度为10～30g/L，所述氟锆酸钾的质量浓度为0.5～10g/L，所述钒酸钠的质量...

【专利技术属性】
技术研发人员：唐辉，王超，高阳，沈运，贺纪华，简贤，姜晶，杨萍，尹良君，栾春红，
申请(专利权)人：电子科技大学，
类型：发明
国别省市：四川;51