高温加压热天平及应用方法技术

一种高温加压热天平它包括管式电阻炉(4)、天平(12)和取放样系统，压力罐(3)内部有管式电阻炉(4)，反应管(5)中部位于管式电阻炉(4)内部，反应管(5)下部有进气口(2)和热电偶接口(22)，反应管(5)上部有调压口，反应管(5)的底端与升降杆(1)连接，通过电机(23)的转动使升降杆(1)与压力罐(3)和反应管(5)一起上下移动，反应管(5)顶端通过球阀(6)与取放样系统连接，本发明专利技术具有结构简单，操作简便，适用于腐蚀性气氛和各种气氛下操作的优点。

【技术实现步骤摘要】
高温加压热天平及应用方法
本专利技术属于一种高温加压热天平及应用方法。技术背景热天平是一种对微量样品进行热重分析和热重微分测量的仪器。一般的热重分析仪大部分是在常压下进行实验，市场上销售高温加压热天平较少。市售的加压热重分析仪包括承压天平、石英反应管、电炉、承压外壳、控制台、气源等组成，但其价格比较昂贵，操作繁琐，样品用量少，无法实现快速热解实验和恒温气化实验，在水蒸气气氛下实验时，水蒸气已进入天平腔体内腐蚀天平，并且称量不准，无法再含硫、氮、氯等腐蚀性气氛中应用。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种结构简单，操作简便，适用于腐蚀性气氛和各种气氛下操作的高温加压热天平及应用方法。一种高温加压热天平，它包括管式电阻炉、天平和取放样系统，其特征在于压力罐上有充压口、排气口和电源接口，压力罐内部有管式电阻炉，反应管中部位于管式电阻炉内部，反应管下部有进气口和热电偶接口，反应管上部有调压口，调压口与冷却装置连接，冷却装置上有气体出口，反应管的底端与升降杆连接，通过电机的转动使升降杆与压力罐和反应管一起上下移动，电机与固定底座连接，反应管顶端通过球阀与连接管连接；取放样系统包括样品篮、铂金丝、平衡气出口、密封法兰、伸缩内管和伸缩外管，伸缩外管与固定支座连接进行定位，伸缩内管在伸缩外管内自由滑动并保持压力密封，伸缩外管上部有保护气入口，伸缩外管顶部有天平隔离罩，天平位于天平隔离罩内，铂金丝顶端和天平连接，铂金丝下端和样品篮连接，样品篮位于伸缩内管中，平衡气出口位于球阀与密封法兰之间的连接管上，连接管与密封法兰连接。本专利技术的高温加压热天平的使用方法如下：(1)、将0.1mg-100g样品放入样品篮中，关闭密封法兰；(2)、热解气化反应A慢速热解：打开保护气入口和充压口，通入惰性气体，达到实验压力之后关闭充压口，打开联通阀和球阀，从进气口通入惰性气体，利用调压阀调节系统压力，开启天平以及计算机的数据采集软件，启动电机利用升降杆将反应管和压力罐升高，使样品篮处于反应管恒温段，接通电源，开始程序升温并且开始热解；B快速热解：接通电源，开始程序升温，达到反应温度后，打开保护气入口和充压口，通入惰性气体，达到实验压力之后关闭充压口，依次打开联通阀和球阀，从进气口通入惰性气体，利用调压阀调节系统压力，开启天平以及计算机的数据采集软件，启动电机利用升降杆将反应管和压力罐升高，使样品篮处于反应管恒温段，开始热解反应；C程序升温气化反应：打开保护气入口和充压口，通入惰性气体，达到实验压力之后关闭充压口，依次打开联通阀和球阀，从进气口通入反应气体，利用调压阀调节系统压力，开启天平以及计算机的数据采集软件，启动电机利用升降杆将反应管和压力罐升高，使样品篮处于反应管恒温段，接通电源，开始程序升温并且开始气化反应；D恒温气化反应：接通电源，开始程序升温，达到反应温度后，打开保护气入口和充压口，通入惰性气体，达到实验压力之后关闭充压口，依次打开联通阀和球阀，从进气口通入反应气体，利用调压阀调节系统压力，开启天平以及计算机的数据采集软件，启动电机利用升降杆将反应管和压力罐升高，使样品篮处于反应管恒温段，开始气化反应；(3)、热解或反应完成后，启动电机利用升降杆将反应管和压力罐降低，使样品篮迅速离开反应区；(4)、打开调压阀调节系统压力降为常压，依次关闭球阀、联通阀，停止惰性气体，打开密封法兰，取出样品篮。如上所述的反应温度可达1600℃。如上所述的反应压力范围为：常压-4.0MPa。如上所述的天平是电子天平，可以和计算机连接直接读取数据。如上所述的反应气氛可以是氮气、水蒸气、一氧化碳、二氧化碳、甲烷和氧气等。如上所述的煤，生物质等含碳物质。本专利技术与现有技术比较之优点：(1)性价比高，操作简便，结构简单(2)灵活性高，可以直观的观察样品重量的变化(3)样品量范围宽，可以0.1mg-100g重量的反应(4)可以进行各种气氛气化附图说明图1为本专利技术的高温加压热天平的结构示意图。图2为本专利技术的高温加压热天平的工艺流程图。图3是实施例1的平朔煤程序升温热解失重曲线图。图4是实施例2的霍林河褐煤恒温热解失重曲线图。图5是实施例3的玉米芯恒温热解失重曲线图。图6是实施例4的神木烟煤程序升温水蒸气气化失重曲线图。图7是实施例5的彬县煤恒温CO2气化失重曲线图。如图所示，1升降杆、2进气口、3压力罐、4管式电阻炉、5反应管、6球阀、7样品篮、8密封法兰、9伸缩内管、10伸缩外管、11固定支座、12天平、13天平保护罩、14保护气入口、15铂金丝、16平衡气出口、17冷却装置、18气体出口、19排气口、20充压口、21电源接口、22热电偶接口、23电机、24固定底座、25联通阀、26调压阀、27控温仪、28水蒸气发生器、29惰性气体、30二氧化碳、31氧气。具体实施方式实施例1一种高温加压热天平，它包括管式电阻炉4、天平12和取放样系统，其特征在于压力罐3上有充压口20、排气口19和电源接口21，压力罐3内部有管式电阻炉4，反应管5中部位于在压力罐3内部，反应管5下部有进气口2和热电偶接口22，反应管5上部有调压口，调压口与冷却装置17连接，冷却装置17上有气体出口18，反应管5的底端与升降杆1连接，通过电机23的转动使升降杆1与压力罐3和反应管5一起上下移动，电机23与固定底座24连接，反应管5顶端通过球阀6与连接管连接；取放样系统包括样品篮7、铂金丝15、平衡气出口16、密封法兰8、伸缩内管9和伸缩外管10，伸缩外管10与固定支座11连接进行定位，伸缩内管9在伸缩外管10内自由滑动并保持压力密封，伸缩外管10上部有保护气入口14，伸缩外管10顶部有天平隔离罩13，天平12位于天平隔离罩13内，铂金丝15顶端和天平12连接，铂金丝15下端和样品篮7连接，样品篮7位于伸缩内管9中，平衡气出口16位于球阀6与密封法兰8之间的连接管上，连接管与密封法兰8连接。将50g平朔煤放入样品篮7中，关闭密封法兰8；打开保护气入口14和充压口20通入氮气29，达到实验压力1.0MPa之后关闭充压口20；依次打开联通阀25和球阀6，从进气口2通入惰性气体29，利用调压阀26调节系统压力，开启天平12以及计算机的数据采集软件，启动电机23利用升降杆1将反应管5和压力罐3升高，使样品篮7处于反应管5恒温段，接通电源，开始程序升温并且开始热解，升温速率为10℃/min，热解终温为1000℃；热解完成后，启动电,23利用升降杆1将反应管5和压力罐3降低，使样品篮7迅速离开反应区；打开调压阀26调节系统压力降为常压，依次关闭球阀6、联通阀25，打开密封法兰8，取出样品篮7。实验数据见图3。实施例2将50g霍林河褐煤放入样品篮7中，关闭密封法兰8；接通电源，开始程序升温，反应温度为900℃；达到反应温度后，打开保护气入口14和充压口20，通入惰性气体氮气29，达到实验压力1.0MPa之后关闭充压口20；依次打开联通阀25和球阀6，从反应气进口2通入惰性气体氮气29，利用调压阀26调节系统压力；开启天平12以及计算机的数据采集软件；启动电机23利用升降杆1将反应管5和压力罐3升高，使样品篮7处于反应管5恒温段，开始热解反应；热解完成后，启动电机23利用升降杆1将反应管5和压力罐3降低本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种高温加压热天平，它包括管式电阻炉(4)、天平(12)和取放样系统，其特征在于压力罐(3)上有充压口(20)、排气口(19)和电源接口(21)，压力罐(3)内部有管式电阻炉(4)，反应管(5)中部位于管式电阻炉(4)内部，反应管(5)下部有进气口(2)和热电偶接口(22)，反应管(5)上部有调压口，调压口与冷却装置(17)连接，冷却装置(17)上有气体出口(18)，反应管(5)的底端与升降杆(1)连接，通过电机(23)的转动使升降杆(1)与压力罐(3)和反应管(5)一起上下移动，电机(23)与固定底座(24)连接，反应管(5)顶端通过球阀(6)与连接管连接；取放样系统包括样品篮(7)、铂金丝(15)、平衡气出口(16)、密封法兰(8)、伸缩内管(9)和伸缩外管(10)，伸缩外管(10)与固定支座(11)连接进行定位，伸缩内管(9)在伸缩外管(10)内自由滑动并保持压力密封，伸缩外管(10)上部有保护气入口(14)，伸缩外管(10)顶部有天平隔离罩(13)，天平(12)位于天平隔离罩(13)内，铂金丝(15)顶端和天平(12)连接，铂金丝(15)下端和样品篮(7)连接，样品篮(7)位于伸缩内管(9)中，平衡气出口(16)位于球阀(6)与密封法兰(8)之间的连接管上，连接管与密封法兰(8)连接。...

【技术特征摘要】
1.一种高温加压热天平，它包括管式电阻炉(4)、天平(12)和取放样系统，其特征在于压力罐(3)上有充压口(20)、排气口(19)和电源接口(21)，压力罐(3)内部有管式电阻炉(4)，反应管(5)中部位于管式电阻炉(4)内部，反应管(5)下部有进气口(2)和热电偶接口(22)，反应管(5)上部有调压口，调压口与冷却装置(17)连接，冷却装置(17)上有气体出口(18)，反应管(5)的底端与升降杆(1)连接，通过电机(23)的转动使升降杆(1)与压力罐(3)和反应管(5)一起上下移动，电机(23)与固定底座(24)连接，反应管(5)顶端通过球阀(6)与连接管连接；取放样系统包括样品篮(7)、铂金丝(15)、平衡气出口(16)、密封法兰(8)、伸缩内管(9)和伸缩外管(10)，伸缩外管(10)与固定支座(11)连接进行定位，伸缩内管(9)在伸缩外管(10)内自由滑动并保持压力密封，伸缩外管(10)上部有保护气入口(14)，伸缩外管(10)顶部有天平隔离罩(13)，天平(12)位于天平隔离罩(13)内，铂金丝(15)顶端和天平(12)连接，铂金丝(15)下端和样品篮(7)连接，样品篮(7)位于伸缩内管(9)中，平衡气出口(16)位于球阀(6)与密封法兰(8)之间的连接管上，连接管与密封法兰(8)连接。2.如权利要求1所述的一种高温加压热天平，其特征在于所述的天平(12)是电子天平。3.如权利要求1或2所述的一种高温加压热天平的应用方法，其特征在于调压阀（26）是气体出口(18)处安装的阀门，联通阀（25）是平衡气出口(16)和排气口(19)之间连接管线上安装的阀门，具体包括如下步骤：(1)、将0.1mg-100g样品放入样品篮（7）中，关闭密封法兰（8）；(2)、热解气化反应A慢速热解：打开保护气入口（14）和充压口（20），通入惰性气体，达到实验压力之后关闭充压口（20），打开联通阀（25）和球阀（6），从进气口（2）通入惰性气体（29），利用调压阀（26）调节系统压力，开启天平（12）以及计算机的数据采集软件，启动电机（23）利用升降杆（1）将反应管（5）和压力罐（3）升高，使样品篮（7）处于反应管（5）恒温段，接通电源，开始程序升温并且开始热解；或B快速...

【专利技术属性】
技术研发人员：李春玉，房倚天，夏立森，黄戒介，赵建涛，
申请(专利权)人：中国科学院山西煤炭化学研究所，
类型：发明
国别省市：山西;14