一种高纯度脱臭橙皮苷提取新技术制造技术

一种高纯度脱臭橙皮苷提取新技术，通过原料粉碎浸润；原料脱臭；除胶质液的配制；橙皮苷提取液的配置；脱臭原料除胶质；橙皮苷提取；提取料液的脱臭；提取料液酸碱度的调节；产品的色泽变化及真空干燥等过程，得到纯度98％以上的脱臭白色橙皮苷。本产品制备过程生产过程中合理安排了各工序的衔接及工序交叉工时的利用，以节约能源及提高工时利用率；个别部位及设备，如粉碎机等设置捕尘设施和消音器，排尘及噪音低于国家标准，有效的防止了污染；生产中产生的废渣进行袋装，定点堆放，日产日清，不致污染环境；产生的废液酸提碱提产生的废液，酸提碱提废液混合后发生中和反应，对环境不产生影响，经汇集到污水处理厂，经集中处理后达标排放。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种高纯度脱臭橙皮苷提取新技术。
技术介绍
橙皮苷为类白色或淡黄色结晶性粉末，易溶于吡啶、氢氧化钠溶液，溶于二甲基甲酰胺，微溶于甲醇和热冰醋酸，极微溶于乙醚，丙酮、氯仿和苯。该品1g溶于50L水。无臭、无味。本品的熔点(《中国药典》2010版二部附录40页)为258-262℃(252℃软化)，熔融时同时分解。结构式如下：本品为芸香科植物枸橘幼果提取物。其原料在种植和保质期间，若使用了以下七种农药：三氯苯氧乙酸、敌菌母、阿咪、三唑锡、乙酰肼、苯会导致恶臭及农药残留。恶臭通常是由氨、甲硫醇、硫化氢、甲硫醚、二甲硫醚、三甲胺、乙醛、苯乙烯等恶臭物质产生橙皮甙原料在种植和保质期间，若使用于其中的农药在种植和原料收购入库期间是否使用了以下七种农药：三氯苯氧乙酸、敌菌母、阿咪、三唑锡、乙酰肼、苯。橙皮苷具有抑菌、抗炎、抗病毒；预防心血管病症；对胃肠功能及平滑肌作用；增强VC作用；抗羟自由基氧化；对中枢神经系统的影响；降低胆固醇；治疗风湿；抑制皮肤色素沉着美白作用；防止骨质疏松；抗癌功能等多种生理活性。因此，必须对其脱臭，做出白色的橙皮苷。恶臭是各种异味通过空气介质，作用于人的嗅觉，能损害人类生活环境、产生令人难以忍受的气味或使人产生不愉快感觉的气体。迄今凭人的嗅觉就能感觉到的恶臭物质就有4000多种，其中对人体健康危害较大的有几十种。恶臭物质分布很广，影响范围大，已成为一些国家的公害。发臭和它的分子结构有关，如两个烷基同硫结合时，就会变成二甲基硫(CH3)2S和甲基乙基硫(CH3·C2H5S)等带有异臭的硫醚。若再改变某些化合物分子结构中S的位置，其臭味的性质也会改变。各种化合物分子结构中的硫(＝S)、巯基(-SH)和硫氰基(-SCN)，是形成恶臭的原子团，通称为“发臭团”。另有一些有机物如苯酚(C6H5OH)、甲醛(HCHO)、丙酮(C2H6C＝O)和酪酸(C3H7-COOH)等，其分子结构虽不含硫，但含有羟基、醛基、羰基和羧基，也散发各种臭味，起“发臭团”的作用。恶臭危害主要有六个方面：①危害呼吸系统。人们突然闻到恶臭，就会产生反射性的抑制吸气，即所谓“闭气”，妨碍正常呼吸功能。②危害循环系统。随着呼吸的变化，会出现脉搏和血压的变化。③危害消化系统。经常接触恶臭，会使人厌食、恶心，甚至呕吐，进而发展为消化功能减退。④危害内分泌系统。经常受恶臭刺激，会使内分泌系统的分泌功能紊乱，影响机体的代谢活动。⑤危害神经系统。长期受到一种或几种低浓度恶臭物质的刺激，会引起嗅觉脱失、嗅觉疲劳等障碍。“久闻而不知其臭”，使嗅觉丧失了第一道防御功能，但脑神经仍不断受到刺激和损伤，最后导致大脑皮层兴奋和抑制的调节功能失调。⑥对精神的影响。恶臭使人精神烦躁不安，思想不集中，工作效率减低，判断力和记忆力下降，影响大脑的思考活动。高浓度恶臭物质的突然袭击，有时会把人当场熏倒，造成事故。传统处理恶臭气体的方法，有氧化法、吸附法、化学氧化法、生物法、低压汞灯分解法等，但均存在二次污染、处理效果不佳等缺陷，化学氧化法：利用氧化剂氧化恶臭物质的方法，适用于中、低浓度恶臭气体的处理处理效率高，但需要氧化剂，处理费用高；活性炭吸附法：利用吸附剂吸附去除恶臭气体中恶臭物质适用于低浓度的、高净化要求的恶臭气体，可处理多组分的恶臭气体，处理效率高。目前所使用的大多数脱臭剂的主要成分为亚铁盐，有的还加入了脱臭催化剂如L-抗坏血酸等。其脱臭机理是L-抗坏血酸能维持亚铁离子的活性，与氨形成配位体、与硫形成铁-硫化合物。这类脱臭剂对氨、硫化氢、硫醇等有良好除臭效果，而且价格低，使用安全可靠，可用于化学品仓库、冷藏库、禽畜场、屠宰场、厕所除臭。除去小分子的环芳烃及农药残留，同时破坏色素臭和味的强度等级目前橙皮苷的提取工艺大致有以下几种：1)以陈皮为原料的提取工艺①热水提取法陈皮粉碎后加3～4倍量水煮沸30min左右，压榨过滤，滤液真空浓缩至原液浓度的3～5倍，0～3℃下放置，结晶、过滤得粗品，粗品以热水或乙醇重结晶，得纯品。其工艺简单，收率低，纯度低。②醇提酸沉法陈皮粗粉以95％甲醇或乙醇回流提取3次，每次1h，过滤、浓缩，浓缩液以盐酸调至pH4.0，放置过滤，过滤得粗品，重结晶得精品。所得产品纯度达94.7％，但工艺复杂，成本高，提取率低。③碱提酸沉法陈皮粗粉pH12～13，石灰水提取，压榨过滤，滤液以盐酸中和，加热至60～70℃，放置过滤，过滤得粗品，粗品重结晶，得精品。该工艺回收率只有20％。④水提树脂吸附法100g原料，加蒸馏水1500mL，再加Na2CO375g，浸泡4h，离心，过滤，滤液以浓盐酸调至pH5，放置，过滤；滤液加5％乙醇洗涤，得粗品，粗品热水溶解，上D101树脂吸附，以50％乙醇洗涤，收集醇洗液，浓缩干燥，纯度达96.7％，收率达1.92％。其工艺复杂，成本高，收率低。⑤脱脂碱溶酸沉法取陈皮粗粉加入14倍量水，进行水蒸汽蒸馏，收集蒸馏液，残渣以石灰乳浸提，过滤，滤液以1∶1盐酸酸化至pH2；收集沉淀，沉淀以乙醇溶解结晶得产品。本工艺先得到陈皮油，再提取橙皮苷，可得到综合利用。⑥醇提酸沉法陈皮粗粉以50～60％乙醇回流提取至提取液几近无色后，回收乙醇，使其沉淀，过滤；水洗沉淀，70℃下干燥，得粗品；粗品溶于含2％氢氧化钾的50％乙醇中，过滤，滤液以稀盐酸中和，过滤，沉淀以乙醇重结晶，得白色结晶。其工艺简单，但纯度不高。⑦醇提铅沉法以乙醚和甲醇冷浸数次，过滤，滤液弃去，残渣以甲醇热提至提取无色为止，加入饱和醋酸铅，过滤，滤液通入H2S气体，过滤，浓缩，放冷，乙醇中重结晶。该工艺不但用到易燃易燥乙醚，而且使用了醋酸铅，若除铅不彻底，会使产品中重金属含量超标。⑧碱提酸沉法陈皮粗粉以pH11.5～12的氢氧化钠溶液提取2h，提取液以稀盐酸中和至pH5放置，过滤，滤饼水洗后得粗品；粗品以含1％氢氧化钠的50％乙醇溶解，过滤，滤液以稀盐酸调至pH5，放置，过滤，滤饼水洗，干燥，得精品。该法含量不高，且工艺复杂。⑨树脂吸附法陈皮以热水提取，提取液以钙盐沉淀，过滤滤液以大孔树脂吸附，水洗，浓缩干燥。该法收率高，但含量较低。⑩高速逆流色谱法以石油醚-乙酸乙酯-甲醇-水(2∶4∶3∶3v/v)为两相溶剂系统，主机转速850r/min，流动相流速1.7mL/min，检测波长280nm条件下，6h内可从4.4g陈皮中提物分离得到橙皮苷10.1mg，纯度在97％以上。2)以枳实为原本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种高纯度脱臭橙皮苷提取新技术，其特征在于，以枳实为原料，该方法依次经以下步骤：(1)原料粉碎浸润。(2)原料脱臭。(3)除胶质液的配制。(4)橙皮苷提取液的配置。(5)脱臭原料的除胶质。(6)橙皮苷提取。(7)提取料液的脱臭除杂。(8)提取料液酸碱度的调节。(9)压滤，洗涤。(10)真空干燥。

【技术特征摘要】
1.一种高纯度脱臭橙皮苷提取新技术，其特征在于，以枳实为原料，该方法依
次经以下步骤：
(1)原料粉碎浸润。
(2)原料脱臭。
(3)除胶质液的配制。
(4)橙皮苷提取液的配置。
(5)脱臭原料的除胶质。
(6)橙皮苷提取。
(7)提取料液的脱臭除杂。
(8)提取料液酸碱度的调节。
(9)压滤，洗涤。
(10)真空干燥。
2.如权利要求1所述的一种高纯度脱臭橙皮苷提取新技术，其特征在于，步骤
(1)中将原料粉碎至2.00～4.00mm，倒入浸润池中，加入自来水喷浸泡，使原
料里外渗透均匀。
3.如权利要求1所述的一种高纯度脱臭橙皮苷提取新技术，其特征在于，步骤
(2)中加入原料6倍量(V/W)的1∶3～1∶5(V/V)醋酸，盐酸中之一，氯化
钠0.06倍量(W/W)，0.02倍量(W/W)顺丁烯二酸、反丁烯二酸、苯乙酸中
之一，加入抗坏血酸，混匀后加热至30～50℃，浸泡5～8h，排干液体。
4.如权利要求1所述的一种高纯度脱臭橙皮苷提取新技术，其特征在于，步骤
(3)中配制pH7.5～9的弱碱性性溶液，其中碱性试剂为氨水，氢氧化钠，氢
氧化钾，氢氧化钙中之一，加热至30～40℃。
5.如权利要求1所述的一种高纯度脱臭橙皮苷提取新技术，其特征在于，步骤

\t(4)中采用氢氧化钠，氢氧化钾，氢氧化钙其中之一，配置原料量10～30倍
(V/W)的pH11～14的提取液，在提取液中加入5～10％(W/V)亚硫酸钠，
5-15％(W/V)的硼砂，将提取液加热至50～80℃。
6.如权利要求1所述的一种高纯度脱臭橙皮苷提取新技术，其特征在于，步骤(5)
中将...

【专利技术属性】
技术研发人员：李玉山，
申请(专利权)人：李玉山，
类型：发明
国别省市：陕西;61