通过碱到酸或酸到碱途径的二元缩合反应来制备APs。在碱到酸途径中，将氢氧化铝浆料加入磷酸中，反应生成磷酸铝缩合物。在酸到碱途径中，将磷酸加入到氢氧化铝浆料中，反应生成磷酸铝缩合物。在一种可选的碱到酸途径中，首先通过将磷酸加入到第一数量的氢氧化铝浆料中，制作酸性磷酸铝，然后将所述酸性磷酸铝加入到剩余量的氢氧化铝浆料中，反应生成磷酸铝缩合物。可以控制所述反应以形成原位粉层磷酸铝。由此形成的APs可以是非结晶的、结晶的或其组合，且具有低吸油度和表面积，使其尤其适用于例如涂层组合物中的填充颜料，以替换高达70 wt%的TiO2。
【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】磷酸铝、含磷酸铝组合物及其制备方法
本专利技术涉及磷酸铝、含磷酸铝的组合物以及制备磷酸铝及所述组合物的方法；更具体而言，涉及用于制备用于各种终端应用用途的非结晶和/或结晶形式的磷酸铝的方法，其中所述方法降低或消除了不需要的副产物的水平，生成了具有期望效能性质的磷酸铝，且所述方法与用于形成磷酸铝的常规方法相比，更加经济。
技术介绍
本领域公知，磷酸铝可用于各种终端应用用途。本领域中已知的常规磷酸铝制备方法一般涉及将铝源(例如铝盐)和磷源(例如磷酸)混合并令两者反应以生成磷酸铝(AP)沉淀或缩合物。将AP过滤、洗涤并干燥，以生成粉末。所得AP粉末可用于各种应用中，例如用在涂层或组合结构中以提供所需的效能性质。虽然本领域中的已知所述常规方法可有效地制备AP，但已知方法已知会产生不需要的副产物，损害AP单独或在组合物或复合材料中的期望效能性质，和/或可能从健康、安全或环境角度考虑不希望其存在。此外，用于制备AP的已知常规方法中，未能允许生产具有某些所需特性和/或效能性质的AP颗粒和组合物，由此显著限制了由此制得的APs在某些需要特定AP性质和/或特性的终端应用用途中的适用能力。因此，需要开发一种制备APs的方法，该方法制备APs的方式，允许最小化或消除可能损害APs或含APs的组合物效能或可能产生健康、安全或环境有害问题的不需要的副产物的生成。此外，需要所述用于制作APs的方法允许特定设计制作具有某些期望特性和/或效能性质的AP颗粒和组合物，而这些无法使用常规制备方法来获得，从而允许将所得的APs用于更多样的终端应用用途中。此外，需要所述方法允许以与APs形成常规方法相比，相对更高性价比和/或更高效率的方式来形成APs。
技术实现思路
本文公开的APs是根据多种不同的二元缩合反应技术来制备的。在一个示例实施例中，可以通过碱到酸的途径来制备APs，将氢氧化铝浆料有控制地添加到磷酸中，以形成混合物，并在升高的温度下反应以生成含有磷酸铝缩合物的反应产物。在另一个示例实施例中，可以通过酸到碱途径来制备APs，其中将磷酸有控制地添加到氢氧化铝浆料中，以形成混合物，并在升高的温度下反应以生成含有磷酸铝缩合物的反应产物。在可选的酸到碱途径中，将第一部分的氢氧化铝浆料(例如，包括氢氧化铝总量的约1/3)与磷酸混合，以形成酸性磷酸铝溶液，然后将所得的酸性磷酸铝溶液加入第二部分的氢氧化铝浆料(例如，包括氢氧化铝总量的约2/3)以形成混合物。该混合物在升高的温度下反应，以形成包括在溶液中的磷酸铝缩合反应产物。根据上述公开的方法制备的APs可以在恒定体积或变化体积的条件下进行反应。当在变化体积的条件下反应时，允许水分在反应中逸出，且以某个间隔时间加水，以生成原位AP颗粒分层，例如，形成最初反应的AP颗粒后，形成的AP颗粒在较早形成的AP颗粒上成层或沉淀。按照常规方法，例如以过滤等，将根据所公开的方法形成的磷酸铝缩合物从反应产物中分离，然后淋洗、干燥以形成AP颗粒。由此形成的AP颗粒可以存在于非结晶AP、结晶AP或非结晶和结晶AP组合物的形式中，取决于特定方法条件和特定终端应用用途中所需的终端应用特征和性质。根据上述公开的方法制得的APs的特诊更在于，吸油度和表面积均相对较低。在一个示例实施例中，由此形成的APs的吸油度低于约50，且表面积低于约20m2/g，使其作为涂层材料应用中的填充颜料尤为有用，且AP和常规颜料分散在粘结聚合物中，由此形成涂层组合物。在所述涂层组合物中，AP用于替代一定量(例如高达约70wt％)的常规颜料，例如氧化钛等，且AP和常规颜料分散在粘结聚合物中，由此形成涂层组合物。根据上述公开的方法制备的APs允许由此得到的AP颗粒和组合物被专门改造，以具有某些以常规制备方法无法得到的期望特性和/或性能性质，从而允许在更多终端应用用途中使用APs。此外，在此公开的方法允许以比常规APs制备方法性价比更高和/或效率更高的方式来制备APs。具体实施方式根据本文公开的方法来制作的磷酸铝(APs)及其组合物，可用于多种不同终端应用用途中，例如作为颜料、填料及其他可以具有或不具有特定特性或功能的添加剂。颜料的例子包括用于涂层组合物和/或复合材料组合物的颜料，例如可单独或与其他颜料使用的不透明颜料，代替氧化钛的填充颜料等。此外，如上述制备的APs可在进一步处理和/或处理后用作抑制性颜料，以向配方或组合物提供所需的防腐水平。此外，所述APs可在开发和形成化学组合物、化学复合材料等中用作原材料、中间体或配料。虽然在此公开的APs制备方法引用和公开了非结晶磷酸铝(AAP)的制备，应当理解，所述方法还可以用于或使其适用于制备其他AP形式，例如各种结晶磷酸铝形式和/或非结晶和结晶磷酸铝形式，取决于特定的终端应用用途和/或所需的终端应用用途。如此公开所制得的结晶形式的APs的例子包括但不限于正交晶和三斜晶正磷酸铝。相应地，在此公开的方法应当理解为，可用于根据特定的终端应用用途和效能性质，制备不同形式的AP。在此公开的方法的例子包括通过缩合过程形成AP，其中所述AP是通过含铝成分与含磷成分的缩合反应生成浆料形式的AP颗粒来制备的。在一个示例实施例中，含铝成分的优选来源是氢氧化铝(Al(OH)3)，含磷成分的优选来源是磷酸(H3PO4)。作为在此公开的用于制备AP的不同改进方法的参考，提供下列实施例：实施例1：AP的二元缩合反应(碱到酸途径)在一个示例实施例中，AP是通过向磷酸(H3PO4)中加入氢氧化铝(Al(OH)3)来制备的。在与Al(OH)3混合前，将H3PO4用水稀释，而Al(OH)3在添加前未用水润湿；但是，也可以采用润湿的Al(OH)3。这些试剂在室温下无需加热即迅速结合，生成白色浆料。但是，根据需要，也可以在加热下反应。H3PO4是Sigma-Aldrich所供应的85wt％H3PO4水溶液，且Al(OH)3是Sigma-Aldrich生产的试剂等级Al(OH)3。具体而言，以50g水稀释57.3g(0.5mol)H3PO4，然后与Al(OH)3混合。迅速向该溶液中加入约39g(0.5mol)Al(OH)3，并在室温下缓慢搅拌混合物以润湿粉末，得到以分散在水中的固体AP粒子形式存在的AP缩合固体。在此特定实施例中，AP粒子主要是以非结晶磷酸铝(AAP)的形式存在。在添加Al(OH)3之前将H3PO4稀释，相信可以有助于仅形成AAP，例如，不产生或仅产生少量结晶形式。过滤悬浊液以分离AAP颗粒，洗涤，并在适当温度下干燥(可以是低于约300℃，且优选地在约100-200℃之间)。如此形成的AP的特征之一在于，可以无需进一步加热处理、回火或煅烧，即与粘结聚合物相结合，例如终端应用为化学组合物或涂层组合物。虽然在上述极端温度下加热AAP可能对去除水分有益，但也可能触发AP从非结晶形式向结晶形式的转变。可能需要令AP与高于200℃的升高的温度接触，例如300℃至800℃，以从其中去除不需要的成分，和/或影响AP的物理性质，从而影响其在终端使用中的性能特性或在化学组合物中的特征。若想要AP的结晶形式，则上述所得的AP可以进一步加热处理或煅烧，以产生所需的结晶AP。可选地，AP可以是通过向Al(OH)3中加入H3PO4来制备。但是，与上述本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种用于制备磷酸铝组合物的方法，包括以下步骤： 将氢氧化铝和水混合，以形成浆料； 将氢氧化铝浆料添加到磷酸中，以形成混合物；以及 令所述混合物反应一段时间，以形成反应产物，所述反应产物中包含磷酸铝缩合物。
【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】2012.04.16 US 13/448,2711.一种用于制备磷酸铝缩合物的方法，包括以下步骤：将氢氧化铝和水混合，以形成浆料，其中所述浆料中包括占重量百分比10-35％的氢氧化铝；将由所述氢氧化铝浆料组成的起始物料和磷酸相加，以形成混合物；以及令所述混合物反应一段时间，以形成由磷酸铝缩合物组成的反应产物，所述磷酸铝缩合物包含非结晶磷酸铝。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在所述反应步骤中，所述混合物的体积保持在恒定水平。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在所述反应步骤中，允许水分逸出。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在所述相加步骤中，将所述磷酸添加到所述氢氧化铝浆料中。5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述浆料包括重量百分比为10-25％的氢氧化铝。6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在所述相加步骤中，将所述氢氧化铝浆料添加到所述磷酸中。7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在所述相加步骤之前，所述浆料被加热到30-95℃。8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述浆料被加热至65℃的温度。9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述反应步骤的温度在60-120℃之间。10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，所述温度为95℃。11.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在所述反应步骤后进一步包括：从所述反应产物中分离所述磷酸铝缩合物；以及干燥所述缩合物以形成磷酸铝颗粒。12.根据权利要求11所述的方法，其特征在于，在所述分离步骤之后，所述方法进一步包括：加热所述磷酸铝缩合物至大于200℃的温度，以分解所述磷酸铝颗粒中的任何反应副产物。13.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述磷酸铝缩合物由非结晶磷酸铝组成。14.根据权利要求11所述的方法，其特征在于，所述磷酸铝所形成的颗粒的吸油度小于50。15.根据权利要求11所述的方法，其特征在于，所述磷酸铝所形成的颗粒的表面积小于20m2/g。16.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在所述反应步骤中，形成了磷酸铝颗粒，且更多的磷酸铝沉淀到已形成的磷酸铝颗粒上。17.一种用...
【专利技术属性】
技术研发人员：雷蒙德·E·福斯肯特，尼尔梅纳德·约翰逊，郁索尔布尔杜卢·塔沃拉纳，道格拉斯马尔克姆·哈莱斯，米拉妮阿斯特丽德·米莎沙马，
申请(专利权)人：柏格阿莫菲克索录森斯有限公司，
类型：发明
国别省市：美国;US
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