一种制备二价金属钛酸盐微球的方法技术

一种制备二价金属钛酸盐微球的方法，它涉及一种制备金属钛酸盐的制备方法。本发明专利技术的目的是要解决现有方法制备的钛酸盐存在无法得到尺寸均匀的微球形貌，热处理温度高、热处理时间长和尺寸形貌不均等问题。制备方法：一、配制二价金属乙酸盐醇溶液；二、加入配体；三、加入钛源；四、溶剂热反应；五、离心分离及洗涤、干燥；六、焙烧，得到二价金属钛酸盐微球。本发明专利技术制备的二价金属钛酸盐微球具有均匀的微球形貌；本发明专利技术制备的二价金属钛酸盐微球尺寸均匀，尺寸为2μm～5μm，单分散性好；本发明专利技术制备的二价金属钛酸盐微球热处理温度低，焙烧时间短。本发明专利技术可获得一种制备二价金属钛酸盐微球的方法。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种制备金属钛酸盐的制备方法。
技术介绍
人类社会的发展日新月异，随着科学和技术的不断提升，新产品和新技术不断涌现，这些不仅给人们的生产生活提供了便利，还更好地促进了社会生产力的发展。新型材料作为产品、器件的核心组成部分越来越受到人们的重视。科学家和材料学家们想尽各种办法来试图得到廉价，稳定，高效的功能新材料。提高产品的实用性，降低产品价格，更好地为人们服务。在过去的几十年里，超级电容器，锂离子电池，太阳能电池，半导体光催化剂等新技术在能源和环境领域起到了巨大的推动作用。作为这些新技术和新器件的主体结构单元，无机纳米功能材料的研宄倍受关注。过渡金属氧化物，二氧化钛，氧化锌，硫化物固溶体等一批高效稳定的纳米新材料被研宄出来，并在相关领域发挥了巨大的作用。相比之下，钛酸盐功能由于其稳定的结构，合理的能带结构以及廉价的成本，近年来备受关注。目前已有诸如钛酸钾，钛酸钡，钛酸锶以及钛酸镧等钛酸盐材料被合成和制备出来，用于光解水产氢，光催化降解有机污染物，太阳能电池，压电陶瓷以及微电子器件。钛酸盐一般为ABO^钙钛矿结构或A 2B04尖晶石结构，其制备方法相对较为复杂。主要方法为固相法和碱法，固相法即通过高温烧结的方法得到钛酸盐产品；碱法通过在无机前驱体中加入碱得到氢氧化钨前驱体然后热处理得到钛酸盐。然而这些传统方法制备的钛酸盐往往粒径较大、杂质(相)较多、比表面积较小、活性较差，且固相法一般需要较高的热处理温度和较长的反应时间，能耗非常大。碱法等由于产生强碱性的副产品不利于清洁生产，对环境影响较大，需要高温高压且设备复杂。同时这些方法一般都得到纳米粒子，不具有特定形貌，尺寸大小不一，杂质较多，这些都不利于材料的光电，压电等性能。微球形貌材料由于其均匀的形貌，良好的分散性能，独特的光学性能倍受人们的重视。尤其是通过研宄发现自然界中如蝴蝶翅膀等具有反蛋白石结构的材料都是由微球组装而成。因此微球材料将在光催化，光解水，染料敏化太阳能等领域有着十分重要的应用。所以，开发一种简单、通用的合成方法制备钛酸盐微球是一项十分有意义且具有挑战的工作。
技术实现思路
本专利技术的目的是要解决现有方法制备的钛酸盐存在无法得到尺寸均匀的微球形貌，热处理温度高、热处理时间长和尺寸形貌不均等问题，而提供。，是按以下步骤完成的:一、配制二价金属乙酸盐醇溶液:在温度为25°C?35°C的条件下将二价金属乙酸盐溶解到醇溶剂中，得到金属离子摩尔浓度为0.0025mol/L?0.01mol/L的二价金属乙酸盐的醇溶液；二、加入配体:在温度为25°C?35°C的条件下将配体加入到金属离子摩尔浓度为0.0025mol/L?0.01mol/L的二价金属乙酸盐的醇溶液中，再在搅拌速度为100r/min?300r/min的条件下搅拌30min，得到二价金属乙酸盐和配体的混合醇溶液；步骤二中所述的配体与金属离子摩尔浓度为0.0025mol/L?0.01mol/L的二价金属乙酸盐的醇溶液中二价金属乙酸盐的物质的量比为1: (0.5?2)；三、加入钛源:在温度为25V?35°C的条件下将钛源加入到二价金属乙酸盐和配体的混合醇溶液中，再在搅拌速度为100r/min?300r/min的条件下搅拌Ih?3h，即得到反应溶液；步骤三中所述的钛源与二价金属乙酸盐和配体的混合醇溶液中二价金属乙酸盐的物质的量比为1: (0.5?2);四、溶剂热反应:在温度为25°C?35°C的条件下将反应溶液加入到聚四氟乙烯反应釜中，再将聚四氟乙烯反应釜密封，再将密封的聚四氟乙烯反应釜密釜放入到温度为140°C?200°C的干燥箱中加热1h?24h，得到含有二价金属钛酸盐微球前驱体的混合液；五、离心分离及洗涤、干燥:将含有二价金属钛酸盐微球前驱体的混合液进行离心分离，得到二价金属钛酸盐微球前驱体；使用无水乙醇对二价金属钛酸盐微球前驱体洗涤2次?5次，然后在离心速度为3000r/min?4000r/min的条件下离心分离5min?30min，得到湿二价金属钛酸盐微球前驱体；将湿二价金属钛酸盐微球前驱体放入真空干燥箱中，在温度为30°C?70°C的条件下烘干5h?24h，得到二价金属钛酸盐微球前驱体；六、焙烧:将二价金属钛酸盐微球前驱体在温度为400°C?1000°C的马弗炉中烧结Ih?4h，得到二价金属钛酸盐微球。本专利技术的优点:一、本专利技术制备的二价金属钛酸盐微球具有均匀的微球形貌；二、本专利技术制备的二价金属钛酸盐微球尺寸均匀，尺寸为2 μ m?5 μ m，单分散性好；三、本专利技术制备的二价金属钛酸盐微球热处理温度低，焙烧时间短；四、本专利技术制备的二价金属钛酸盐微球具有很好的稳定性；五、本专利技术制备的金属二价金属钛酸盐微球适合于用作光催化分解水产氢催化剂，染料敏化太阳能电池，光催化全分解水以及光催化还原二氧化碳。本专利技术可获得。【附图说明】图1是试验一制备的钛酸锌微球的X射线衍射图；图2是试验一制备的钛酸锌微球放大25000倍的SEM图；图3是试验二制备的钛酸镁微球的X射线衍射图；图4是试验二得到的钛酸镁微球放大5000倍的SEM图；图5是试验三制备的钛酸钴微球的X射线衍射图；图6是试验三制备的钛酸钴微球放到25000倍的SEM图；图7为试验一的对照组制备的钛酸锌纳米粒子放大100000倍的SEM图；图8为试验二的对照组制备的钛酸镁纳米粒子放大50000倍的SEM图；图9为试验三的对照组制备的钛酸钴纳米粒子放大300000倍的SEM图。【具体实施方式】【具体实施方式】一:本实施方式是，是按以下步骤完成的:一、配制二价金属乙酸盐醇溶液:在温度为25°C?35°C的条件下将二价金属乙酸盐溶解到醇溶剂中，得到金属离子摩尔浓度为0.0025mol/L?0.01mol/L的二价金属乙酸盐的醇溶液；二、加入配体:在温度为25V?35°C的条件下将配体加入到金属离子摩尔浓度为0.0025mol/L?0.01mol/L的二价金属乙酸盐的醇溶液中，再在搅拌速度为100r/min?300r/min的条件下搅拌30min，得到二价金属乙酸盐和配体的混合醇溶液；步骤二中所述的配体与金属离子摩尔浓度为0.0025mol/L?0.01mol/L的二价金属乙酸盐的醇溶液中二价金属乙酸盐的物质的量比为1: (0.5?2)；三、加入钛源:在温度为25V?35°C的条件下将钛源加入到二价金属乙酸盐和配体的混合醇溶液中，再在搅拌速度为100r/min?300r/min的条件下搅拌Ih?3h，即得到反应溶液； 步骤三中所述的钛源与二价金属乙酸盐和配体的混合醇溶液中二价金属乙酸盐的物质的量比为1: (0.5?2);四、溶剂热反应:在温度为25°C?35°C的条件下将反应溶液加入到聚四氟乙烯反应釜中，再将聚四氟乙烯反应釜密封，再将密封的聚四氟乙烯反应釜密釜放入到温度为140°C?200°C的干燥箱中加热1h?24h，得到含有二价金属钛酸盐微球前驱体的混合液；五、离心分离及洗涤、干燥:将含有二价金属钛酸盐微球前驱体的混合液进行离心分离，得到二价金属钛酸盐微球前驱体；使用无水乙醇对二价金属钛酸盐微球前驱体洗涤2次?5次，然后在离心速度为3000r/min?4000r/min的条件下离心分离5min?30min，得到湿二价金本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制备二价金属钛酸盐微球的方法，其特征在于一种制备二价金属钛酸盐微球的方法是按以下步骤完成的：一、配制二价金属乙酸盐醇溶液：在温度为25℃～35℃的条件下将二价金属乙酸盐溶解到醇溶剂中，得到金属离子摩尔浓度为0.0025mol/L～0.01mol/L的二价金属乙酸盐的醇溶液；二、加入配体：在温度为25℃～35℃的条件下将配体加入到金属离子摩尔浓度为0.0025mol/L～0.01mol/L的二价金属乙酸盐的醇溶液中，再在搅拌速度为100r/min～300r/min的条件下搅拌30min，得到二价金属乙酸盐和配体的混合醇溶液；步骤二中所述的配体与金属离子摩尔浓度为0.0025mol/L～0.01mol/L的二价金属乙酸盐的醇溶液中二价金属乙酸盐的物质的量比为1:(0.5～2)；三、加入钛源：在温度为25℃～35℃的条件下将钛源加入到二价金属乙酸盐和配体的混合醇溶液中，再在搅拌速度为100r/min～300r/min的条件下搅拌1h～3h，即得到反应溶液；步骤三中所述的钛源与二价金属乙酸盐和配体的混合醇溶液中二价金属乙酸盐的物质的量比为1:(0.5～2)；四、溶剂热反应：在温度为25℃～35℃的条件下将反应溶液加入到聚四氟乙烯反应釜中，再将聚四氟乙烯反应釜密封，再将密封的聚四氟乙烯反应釜密釜放入到温度为140℃～200℃的干燥箱中加热10h～24h，得到含有二价金属钛酸盐微球前驱体的混合液；五、离心分离及洗涤、干燥：将含有二价金属钛酸盐微球前驱体的混合液进行离心分离，得到二价金属钛酸盐微球前驱体；使用无水乙醇对二价金属钛酸盐微球前驱体洗涤2次～5次，然后在离心速度为3000r/min～4000r/min的条件下离心分离5min～30min，得到湿二价金属钛酸盐微球前驱体；将湿二价金属钛酸盐微球前驱体放入真空干燥箱中，在温度为30℃～70℃的条件下烘干5h～24h，得到二价金属钛酸盐微球前驱体；六、焙烧：将二价金属钛酸盐微球前驱体在温度为400℃～1000℃的马弗炉中烧结1h～4h，得到二价金属钛酸盐微球。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：付宏刚，曲阳，刘威，袁福龙，周卫，任志宇，姜乐，王国凤，蒋保江，
申请(专利权)人：黑龙江大学，
类型：发明
国别省市：黑龙江;23