本发明专利技术涉及一种从大豆乳清液中提取大豆低聚糖的方法，具体将加热、絮凝、气浮与间歇式错流超滤进行耦合；开拓性地在预处理阶段采用分段式处理方式，又将该预处理方式与气浮分离巧妙结合；选用特定组分及配比的复合絮凝剂；还提供一种美拉德褐变反应发生率低的高品质大豆低聚糖产品，乳清大豆低聚糖的提取率能达到85%，远高于本领域的普通水平，该效果是各工序及参数相辅相成、协同作用的结果，降低成本，该方法可操作性强。
【技术实现步骤摘要】
一种加热、絮凝、气浮与超滤耦合制备大豆乳清低聚糖的方法
本专利技术属于食品加工
，本专利技术涉及一种从大豆乳清液中提取大豆低聚糖的方法，具体为一种加热、絮凝、气浮与超滤耦合制备大豆乳清低聚糖的方法。
技术介绍
我国是大豆的故乡，大豆制品的发展历史悠久。近年来，我国投入大量的人力物力建成了数百家大豆蛋白生产企业，其中较大规模的厂家有数十家。但以我国目前的技术水平，每生产1t大豆分离蛋白大约需要排放10t大豆乳清废水。大豆乳清水是生产大豆分离蛋白、浓缩蛋白(酸法)以及豆腐等食品过程中产生的高浓度有机废水，其主要成份为：蛋白质、糖类、盐类。传统的做法将其当做毫无利用价值的废物直接排放，或经过生化简单处理排放，不仅污染了环境，而且浪费了对人体生理十分有用的物质，即大豆低聚糖和乳清蛋白等。因此，在大豆蛋白生产迅速发展的同时，对废水中的高附加值资源的回收利用，不但是对大豆生产的产品的延伸，同时也降低了大豆乳清废水所带来的环境污染。因此对乳清废水中的大豆低聚糖的开发研究具有很高的市场价值和社会价值。国际上大豆低聚糖年需求量达1.93万t。其中我国共约6亿左右的老年人、儿童、孕妇的肠胃不良及糖尿病等人群，依据这个目标市场，国内大豆低聚糖市场年需求量就有上万吨。此外，因大豆低聚糖独有的纯天然特性，食品、医药及饲料添加剂等方面具有极大的应用潜力，并可替代其他低聚糖或蔗糖，应用于其他食品中，同样具有不可估量的需求量。目前，从大豆乳清液中提取纯化大豆低聚糖的技术手段很多，例如，膜分离、加热、絮凝剂、超滤、离心、离子交换树脂等等，也有各手段之间的配合使用的情况，但由于乳清液中含有热稳定性较好的小分子蛋白，即使在上述加热或加絮凝剂等等或相互配合的处理后，仍有一大部分小分子蛋白难以凝聚沉淀，也很难将大豆乳清液中所含的蛋白质彻底分离出去，导致在生产中还存在提取率低、纯化度低、膜污染严重、膜清洗等诸多实际问题。问题具体表现在：虽然大豆乳清液经过前期加热或絮凝剂等处理，但效果不佳，超滤前的溶液中仍然含有过量的乳清蛋白，由于乳清蛋白具有一定的粘性，易附着于膜上，形成凝胶，造成膜孔堵塞，从而导致膜通量迅速衰减，使超滤不能正常进行。因此，虽然去除乳清蛋白的手段很多，但各手段之间相互协同配合的效果不好，没有更好的优化组合，也没有对具体技术手段进行开拓性改进，仍未有效解决乳清蛋白带来的膜污染问题。另外，由于通常用板框过滤机分离大豆乳清液中的蛋白质，就必须加入大量的硅藻土作为助滤剂，因此在运行过程中就会产生大量的硅藻土和蛋白的混合废弃物，而造成环境的污染。因此，如何获得工艺简单、易于操作、不产生污染物、膜抗污染能力强、产品得率高、品质高的大豆低聚糖制备方法是本领域急需解决的问题。
技术实现思路
本专利技术的目的：一种从大豆乳清液中提取大豆低聚糖的方法，具体为一种加热、絮凝、气浮与超滤耦合制备乳清大豆低聚糖的方法。同时提供一种高品质大豆低聚糖，增加产品科技含量，增加了企业的经济效益。本专利技术解决的技术问题：本专利技术解决了现有技术中存在的，虽然去除乳清蛋白的手段很多，但各手段之间相互协同配合的效果不佳、也没有对具体技术手段进行开拓性改进的问题；大大提高了产品的品质与得率；有效解决乳清蛋白带来的膜污染问题；不产生环境的污染。提供了一种工艺简单、易于操作、不产生污染物、膜抗污染能力强、产品得率高、品质高的大豆低聚糖制备方法。本专利技术的技术方案：一种大豆低聚糖的提取纯化制备方法，其特征在于按照以下步骤制备：（1）阶段式预处理：第一阶段：先将大豆乳清液在pH值＝4.5-5.5条件下，加热到50℃-55℃，保持1-2h；第二阶段：然后在pH值＝6.0-8.5条件下，加热到90℃-92℃，保持10-15分钟，完成预处理；第三阶段：自然冷却，同时静置至大豆乳清液温度为50-60℃；之后离心得离心液A备用；（2）絮凝剂絮凝：用絮凝剂溶液与离心液A混合，使离心液A发生絮凝，得到粗提取液，絮凝剂与离心液按质量体积比计：絮凝剂总用量为0.7-0.9g/L离心液A，絮凝条件是pH4.5-6.0，温度50-60℃，静沉时间40-90min；离心后得离心液B备用；其中，絮凝剂为壳聚糖，或壳聚糖、三氯化铝与海藻酸钠三者混合物，且壳聚糖、三氯化铝与海藻酸钠用量比例以质量比计为4：3：2；进一步优选絮凝剂为壳聚糖与羟丙基淀粉的混合物，且特定用量比例以质量比计为4：1，但将该絮凝剂使用量替换为0.07-0.09g/L离心液A；（3）气浮分离：将步骤（2）获得的离心液B输入到气浮装置中，气浮分离后得气浮分离乳清液；（4）超滤提纯：将步骤（3）中得到的气浮净化后的气浮分离乳清液倒入超滤装置中，采用间歇式错流超滤进行超滤提纯，收集到的液体为粗糖液；其中，间歇式错流超滤工艺参数：跨膜压力60-65KPa或65-70KPa、pH值7.0-7.5、稀释倍数1倍；（5）脱盐脱色：将步骤（4）中得到的粗糖液通过离子交换树脂洗脱，采用001×7强酸性阳离子交换树脂柱与D301-T大孔弱碱性阴离子交换树脂以先阳后阴顺续串联，其中，脱盐脱色条件为:001×7强酸性阳离子交换树脂柱与D301-T大孔弱碱性阴离子交换树脂柱体积比1∶1，流速2.0-2.5BV/h；（6）冻干：将步骤（5）中得到的脱盐脱色后的大豆低聚糖溶液置于冷冻干燥机中冷冻干燥，得到白色粉末为大豆低聚糖；其中，优选冷冻干燥机参数：抽真空度1Pa，冷井温度-50℃，低聚糖液置于冷冻干燥机中持续16-24h冷冻干燥。优选的阶段式预处理：第一阶段：先将大豆乳清液在pH值＝5-5.2条件下，加热到52℃-53℃时，保持1.5h；第二阶段：然后在pH值＝7条件下，加热到90℃，保持15分钟；第三阶段：自然冷却，同时静置至大豆乳清液温度为55℃。优选步骤（4）超滤提纯采用MWCO3000的超滤膜或截留量为5000kDa的再生纤维素超滤膜或MWCO8000的超滤膜。优选步骤（4）步骤（3）的气浮分离，气浮装置中的空气压力为0.7Mpa-0.9Mpa，进料液温度50℃-55℃。该专利技术制备的大豆低聚糖在酸性饮料制备中具有很好的应用效果，该大豆低聚糖能够明显减少美拉德反应的发生；酸性饮料的pH值为4～7或更低。本专利技术的有益效果：（1）本专利技术开拓性地在大豆乳清液预处理阶段采用分段式的处理方式，克服了单一条件加热处理的偏见，专利技术人在前期工作的基础上，研究中意外的发现，采用下述的预处理，即，先将大豆乳清液在pH值＝4.5-5.5条件下，加热到50℃-55℃，保持1-2h；然后在pH值＝6.0-7.5条件下，加热到90℃-92℃，保持10-15分钟，最后自然冷却，同时静置至温度为50-60℃；取得了难以想象的技术效果，大豆低聚糖成品的含量、纯度及品质大大提高，膜污染问题也得到有效解决。先将大豆乳清液在pH值＝4.5-5.5条件下，加热到50℃-55℃时，保持1-2h，在此过程中，创造性地将灭菌、乳清蛋白变性沉淀或蛋白分子充分伸展、促进乳清蛋白包埋在分子内部的大量疏水基逐渐暴露、减少大豆低聚糖的美拉德反应等等有益效果有效结合在一起。在此过程中，创造性地以温和条件先进行处理，乳清蛋白在弱酸环境中不断形成不透明的弱凝胶，而相比于弹性透明凝胶，该弱凝胶具有一定粘性、较大的表面积，弱凝本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种大豆低聚糖的提取纯化制备方法，其特征在于按照以下步骤制备：（1）阶段式预处理：第一阶段：先将大豆乳清液在pH值＝4.5‑5.5条件下，加热到50℃‑55℃，保持1‑2h；第二阶段：然后在pH值＝6.0‑8.5条件下，加热到90℃‑92℃，保持10‑15分钟；第三阶段：自然冷却，同时静置至大豆乳清液温度为50‑60℃；之后离心得离心液A备用；（2）絮凝剂絮凝：用絮凝剂与离心液A混合，使离心液A发生絮凝，得到粗提取液，絮凝剂与离心液A按质量体积比计：絮凝剂总用量为0.7‑0.9g/L离心液A，絮凝条件是pH4.5‑6.0，温度50‑60℃，静沉时间40‑90min；离心后得离心液B备用；其中，絮凝剂为壳聚糖，或壳聚糖、三氯化铝与海藻酸钠三者混合物，且壳聚糖、三氯化铝与海藻酸钠用量比例以质量比计为4：3：2；进一步优选絮凝剂为壳聚糖与羟丙基淀粉的混合物，且特定用量比例以质量比计为4：1，但将该絮凝剂使用量替换为0.07‑0.09g/L离心液A；（3）气浮分离：将步骤（2）获得的离心液B输入到气浮装置中，气浮分离后得气浮分离后乳清液；（4）超滤提纯：将步骤（3）中得到的气浮净化后的气浮分离乳清液倒入超滤装置中，采用间歇式错流超滤进行超滤提纯，收集到的液体为粗糖液；其中，间歇式错流超滤工艺参数：跨膜压力60‑65 KPa或65‑70KPa、pH值7.0‑7.5、稀释倍数1倍； （5）脱盐脱色：将步骤（4）中得到的粗糖液通过离子交换树脂洗脱，采用001×7强酸性阳离子交换树脂柱与 D301‑T大孔弱碱性阴离子交换树脂以先阳后阴顺续串联，得到大豆低聚糖溶液；其中，优选的脱盐脱色条件为: 001×7强酸性阳离子交换树脂柱与 D301‑T 大孔弱碱性阴离子交换树脂柱体积比1∶1，流速2.0‑3.0 BV/h；（6）冻干：将步骤（5）中得到的脱盐脱色后的大豆低聚糖溶液置于冷冻干燥机中冷冻干燥，得到白色粉末为大豆低聚糖；其中，可优选的冷冻干燥机参数：抽真空度10Pa，冷井温度‑50℃，低聚糖液置于冷冻干燥机中持续16‑24h冷冻干燥。...
【技术特征摘要】
1.一种大豆低聚糖的提取纯化制备方法，其特征在于按照以下步骤制备：（1）阶段式预处理：第一阶段：先将大豆乳清液在pH值＝4.5-5.5条件下，加热到50℃-55℃，保持1-2h；第二阶段：然后在pH值＝6.0-8.5条件下，加热到90℃-92℃，保持10-15分钟；第三阶段：自然冷却，同时静置至大豆乳清液温度为50-60℃；之后离心得离心液A备用；（2）絮凝剂絮凝：用絮凝剂与离心液A混合，使离心液A发生絮凝，得到粗提取液，絮凝剂与离心液A按质量体积比计：絮凝剂总用量为0.7-0.9g/L离心液A，絮凝条件是pH4.5-6.0，温度50-60℃，静沉时间40-90min；离心后得离心液B备用；其中，絮凝剂为壳聚糖，或壳聚糖、三氯化铝与海藻酸钠三者混合物，且壳聚糖、三氯化铝与海藻酸钠用量比例以质量比计为4：3：2；或者絮凝剂为壳聚糖与羟丙基淀粉的混合物，且特定用量比例以质量比计为4：1，但将该絮凝剂使用量替换为0.07-0.09g/L离心液A；其中壳聚糖脱乙酰度大于90%；（3）气浮分离：将步骤（2）获得的离心液B输入到气浮装置中，气浮分离后得气浮分离后乳清液；气浮装置中的空气压力为0.7Mpa-0.9Mpa，进料液温度50℃-55℃；（4）超滤提纯：将步骤（3）中得到的气浮净化后的气浮分离乳清液倒入超滤装置中，采...
【专利技术属性】
技术研发人员：程建军，王帅，尹园，薛艳芳，杨文鑫，石琳，齐惠，
申请(专利权)人：东北农业大学，
类型：发明
国别省市：黑龙江;23
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