一种菊花精油的提取方法及提取的精油技术

本发明专利技术公开了一种菊花精油的提取方法及提取的精油，目的在于解决目前杭白菊通过晒干或烘干的方式进行加工，仅简单采用水溶解其中的水溶性有效成分，其中的许多功能性成分未得到很好利用，造成极大浪费的问题。该菊花精油的提取方法包括如下步骤：预处理、超声处理、索氏回流提取、浓缩、水蒸气蒸馏。本发明专利技术的提取方法具有简单易行、成本低廉、提取率高的特点，能够满足规模化工厂化生产菊花精油的需要，尤其是杭白菊精油提取的需要。采用本发明专利技术，能够改变目前粗放型的杭白菊利用方式，实现对杭白菊的深加工，有效利用杭白菊中的功能性成分，增加其经济附加值，具有广阔的市场应用前景。

【技术实现步骤摘要】
一种菊花精油的提取方法及提取的精油
本专利技术涉及精油提取领域，具体为一种菊花精油的提取方法及提取的精油，本专利技术尤其涉及用索氏回流提取法与水蒸气法组合的两步法提取杭白菊精油的工艺。
技术介绍
杭白菊（ChrysanthemumMorifolium）的主产地为浙江桐乡，是浙江省八大名药材“浙八味”之一，也是卫生部首批批准的药食同源的道地药材。其属于被子植物门双子叶植物纲菊目菊科菊，属多年生菊科草本植物。杭白菊不仅具有很高的药用价值，而且具有很高的营养功效。传统中医理论认为，菊花具有散风清热、平肝明目的功效，可用于风热感冒，发热头痛、目赤昏花、眩晕惊风、疮痛肿毒。现代医学研究证明，杭白菊具有抗菌、抗氧化、清除生物体内自由基、降血脂、抗心血管疾病等功能。同时，杭白菊中还含有人体所必需的脂肪酸、维生素和微量元素，具有很高的营养价值，能够维持人体正常的生命活动。目前，杭白菊主要应用于药材和茶品这两个方面。其加工方式仅为简单的晒干或者烘干，利用方式主要为水溶解其中水溶性的有效成分。采用上述方式，杭白菊中的许多功能性成分都没有得到很好的利用，这种粗放型的利用方式，造成了极大的浪费。植物精油主要是指具有挥发性和芳香气味的油状物质，它们是植物芳香的精华，因此，统称为精油。目前，市售的植物精油主要有薰衣草精油、玫瑰精油和茶树精油等。植物精油具有天然、营养、多功能等特点，其作为食品添加剂，与人工合成食品添加剂相比，具有无可比拟的优势；其用于医药领域中，具有消炎、调节内分泌和镇静安神的作用；植物精油对某些害虫具有趋避、拒食和杀害作用，采用植物精油可以减少农药的使用量，对于缓解农药污染环境，具有一定的积极意义；植物精油用于日用化工产品中，可以起到调香和增香的作用，能提升日用化工产品的市场竞争力。本专利技术旨在探索一种高效提取杭白菊中精油成分的技术，以改变杭白菊粗放型利用方式，提升杭白菊的经济附加值，同时也通过本专利技术解决现有方法所存在的提取率低、精油纯度低等问题。
技术实现思路
本专利技术的目的在于：针对目前杭白菊通过晒干或烘干的方式进行加工，仅简单采用水溶解其中的水溶性有效成分，其中的许多功能性成分未得到很好利用，造成极大浪费的问题，提供一种菊花精油的提取方法及提取的精油。本专利技术的提取方法具有简单易行、成本低廉、提取率高的特点，能够满足规模化工厂化生产菊花精油的需要，尤其是杭白菊精油提取的需要。采用本专利技术，能够改变目前粗放型的杭白菊利用方式，实现对杭白菊的深加工，有效利用杭白菊中的功能性成分，增加其经济附加值，具有广阔的市场应用前景。为了实现上述目的，本专利技术采用如下技术方案：一种菊花精油的提取方法，包括如下步骤：（1）预处理：将菊花干花粉碎，粉碎后干花的粒度为20~100目；（2）超声处理：取步骤1中粉碎后的干花，将其浸入装有有机溶剂的容器中，超声处理15~45min；（3）索氏回流提取：将步骤2处理后的干花放入索氏回流装置中，并向索氏回流装置中加入有机溶剂，调节温度至30~90℃，回流提取4~8h，得回流液；（4）浓缩：将步骤3中所得的回流液进行减压旋转蒸发，压力为0.06~0.08MPa，温度为30℃~50℃，得到粗提物；（5）水蒸气蒸馏：向步骤4所得的粗提物中加入质量百分比为0%~20%的NaCl水溶液，并采用水蒸气提取装置进行提取，提取时间为6~10h，得到粗产品；所述步骤3中，以菊花干花的质量计，1g菊花干花使用的有机溶剂的体积为8-10mL；所述有机溶剂为无水乙醇或石油醚中的一种；所述步骤5中，以粗提物的质量计，1g粗提物加入的NaCl水溶液的体积为8-15mL。所述步骤1中，以菊花鲜花为原料，菊花鲜花经低温干燥后，得菊花干花，再将菊花干花粉碎，其中，干燥的温度为40-50℃。所述步骤1中，菊花为杭白菊。所述步骤1中，粉碎后干花的粒度为80~100目。所述石油醚的沸程为30℃~60℃。所述步骤2中，超声处理时间为30min。所述步骤3中，向索氏回流装置中加入无水乙醇，调节温度至85℃，回流提取6h，得回流液；或向索氏回流装置中加入石油醚，调节温度至45℃，回流提取6h，得回流液。所述步骤4中，将步骤3中所得的回流液进行减压旋转蒸发，得到粗提物，其中，步骤3采用的有机溶剂为无水乙醇时，压力为0.07MPa，温度为45℃，步骤3采用的有机溶剂为石油醚时，压力为0.07MPa，温度为30℃；所述步骤5中，向步骤4所得的粗提物中加入质量百分比为15%的NaCl水溶液，并采用水蒸气提取装置进行提取，提取时间为9h，得到粗产品，其中，1g粗提物加入的NaCl水溶液的体积为11mL。所述步骤5中，将得到的粗产品进行低温、常压干燥，去除水分后，即得菊花精油。所述步骤5中，将得到的粗产品在0~4℃下进行常压干燥，干燥时间为5-100h，至去除水分后，即得菊花精油。采用前述提取方法所提取的精油。目前，对于植物精油的提取，主要包括水蒸气提取法、有机溶剂浸提法、蒸馏萃取法、加酶提取法、冷压法、超临界CO2流体萃取法等。水蒸气提取法具有设备简单、操作方便、成本低廉的特点，但是单一的水蒸气提取法的提取率较低。有机溶剂浸提法所得的产品并不是纯净的精油，而是含有精油的浸膏，其常含有糖类、植物蜡、蛋白质和色素等杂质，并不能完全去除引入的有机溶剂，因此，所得产品的安全性有待考察。而蒸馏萃取法则存在设备繁琐、操作复杂、加酶提取法成本较高的问题，不适合规模化生产。冷压法常用于果实类油脂的榨取，并不适合杭白菊精油等菊花精油的提取。超临界CO2流体萃取法作为近年来发展起来的一项新技术，其用于植物精油提取时，具有提取率高、产物杂质少等优点，但该法对设备和操作条件的要求较高，且生产设备昂贵，在国内很少应用于工业化生产。中国专利CN102864017A公开了一种菊花精油的萃取方法，该方法将粉碎的菊花用石油醚浸提，浸提液再用乙酸乙酯进行回流提取，浓缩菊花液；再经过滤、减压、浓缩、醇沉、纯化，得到菊花精油。此专利的目的在于提高精油的提取率，同时解决其沉淀物较多、纯度不高的问题。然而，该方法在提取过程中，大量使用了石油醚、乙酸乙酯和醇类溶剂，很难去除提取物中的糖类、植物蜡、蛋白质、色素和残留的有机溶剂等。申请人根据其记载，进行的验证实验也证明，所得精油的质量并不好。中国专利CN103710152A公开了一种用超临界二氧化碳萃取菊花精油的方法，这种方法提取的精油纯度高，杂质残留少，是一种具有极好前景的方法。但该方法所需要的设备昂贵，工业化生产进口的设备动辄几百万、上千万，而且国产设备由于制冷装置、增压装置及安全防护（超临界设备属于高压装置）等不配套，且质量参差不齐，故障率高，限制了其在实际生产中应用，难以满足工厂化规模化生产的需要。针对前述问题，本专利技术提供一种菊花精油的提取方法及提取的精油。以杭白菊为例，本专利技术以一定粒度的杭白菊粉末为原料，先用索氏回流进行粗脂肪的提取，得到含有大量粗脂肪的粗提物，然后采用水蒸气法从粗脂肪中精制，得到杭白菊精油。本专利技术中，首先对杭白菊进行预处理，将菊花干花粉碎，杭白菊粉碎后的粒度为20~100目，即所需杭白菊粉末为能过200目标准筛而被100目标准筛截留的那部分，优选80-100目。其次，进行超声处理，将步骤1中粉碎后的干花放入纸筒，浸入装有本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种菊花精油的提取方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）预处理：将菊花干花粉碎，粉碎后干花的粒度为20~100目；（2）超声处理：取步骤1中粉碎后的干花，将其浸入装有有机溶剂的容器中，超声处理15~45min；（3）索氏回流提取：将步骤2处理后的干花放入索氏回流装置中，并向索氏回流装置中加入有机溶剂，调节温度至30~90℃，回流提取4~8h，得回流液；（4）浓缩：将步骤3中所得的回流液进行减压旋转蒸发，压力为0.06~0.08MPa，温度为30℃~50℃，得到粗提物；（5）水蒸气蒸馏：向步骤4所得的粗提物中加入质量百分比为0%~20%的NaCl水溶液，并采用水蒸气提取装置进行提取，提取时间为6~10h，得到粗产品；所述步骤3中，以菊花干花的质量计，1g菊花干花使用的有机溶剂的体积为8‑10mL；所述有机溶剂为无水乙醇或石油醚中的一种；所述步骤5中，以粗提物的质量计，1g粗提物加入的NaCl水溶液的体积为8‑15mL。

【技术特征摘要】
1.一种菊花精油的提取方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）预处理：将菊花干花粉碎，粉碎后干花的粒度为20~100目；（2）超声处理：取步骤1中粉碎后的干花，将其浸入装有有机溶剂的容器中，超声处理15~45min；（3）索氏回流提取：将步骤2处理后的干花放入索氏回流装置中，并向索氏回流装置中加入有机溶剂，调节温度至30~90℃，回流提取4~8h，得回流液；（4）浓缩：将步骤3中所得的回流液进行减压旋转蒸发，压力为0.06~0.08MPa，温度为30℃~50℃，得到粗提物；（5）水蒸气蒸馏：向步骤4所得的粗提物中加入质量百分比为10%~20%的NaCl水溶液，并采用水蒸气提取装置进行提取，提取时间为6~10h，得到粗产品；所述步骤3中，以菊花干花的质量计，1g菊花干花使用的有机溶剂的体积为8-10mL；所述有机溶剂为无水乙醇或石油醚；所述步骤5中，以粗提物的质量计，1g粗提物加入的NaCl水溶液的体积为8-15mL；所述步骤1中，以菊花鲜花为原料，菊花鲜花经低温干燥后，得菊花干花，再将菊花干花粉碎，其中，干燥的温度为40-50℃；所述石油醚的沸程为30℃~60℃。2.根据权利要求1所述菊花精油的提取方法，其特征在于，所述步骤1中，粉碎后干花的粒度为8...

【专利技术属性】
技术研发人员：张志清，吕都，刘虹，申光辉，白琦，罗松明，汤务霞，张忠，江渝，
申请(专利权)人：四川农业大学，宝兴县茂源农业科技开发有限公司，
类型：发明
国别省市：四川;51