一种制备高比电容石墨烯的方法技术

制备高比电容石墨烯的方法，包括如下步骤：1)以氧化石墨烯为原材料，在700±100℃下氩气保护下退火1±0.5小时，对氧化石墨烯进行还原处理；2)将还原后的氧化石墨烯和二氟化氙反应，还原后的氧化石墨烯和二氟化氙的质量比为1:5～20，以此获得氟化的还原氧化石墨烯；3)利用获得的氟化还原氧化石墨烯为原材料，将氟化还原氧化石墨烯放在管式炉中，通以氨气并加热至400-800℃，尤其是500℃下恒温反应3±1小时，然后冷却至室温，即得到氮掺杂的石墨烯。本发明专利技术利用缺陷较多的氟化还原氧化石墨烯作为原材料有利于高含量的氮掺杂。同时，氮掺杂石墨烯具有较高的比电容。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】制备高比电容石墨烯的方法，包括如下步骤：1)以氧化石墨烯为原材料，在700±100℃下氩气保护下退火1±0.5小时，对氧化石墨烯进行还原处理；2)将还原后的氧化石墨烯和二氟化氙反应，还原后的氧化石墨烯和二氟化氙的质量比为1:5～20，以此获得氟化的还原氧化石墨烯；3)利用获得的氟化还原氧化石墨烯为原材料，将氟化还原氧化石墨烯放在管式炉中，通以氨气并加热至400-800℃，尤其是500℃下恒温反应3±1小时，然后冷却至室温，即得到氮掺杂的石墨烯。本专利技术利用缺陷较多的氟化还原氧化石墨烯作为原材料有利于高含量的氮掺杂。同时，氮掺杂石墨烯具有较高的比电容。【专利说明】
本专利技术涉及一种具有尚比电容的氣惨杂石墨稀及其制备方法。
技术介绍
自从氮掺杂石墨烯被发现以来，由于其具有独特的电子、光电子特性，氮掺杂石墨烯已被广泛用于生物成像、发光及光电等许多领域。特别是因为氮掺杂石墨烯中氮原子和阳离子具有较大的结合能，因此其在超级电容器中存在巨大的潜在应用前景。然而，目前报道的氮掺杂石墨烯氮含量仍然较低，其作为超级电容器的比电容仍然远低于理论上的最高值，本方法制备的氮掺杂石墨烯具有较高的氮掺杂量，并且具有较高的比电容值，是目前传统方法制备的氮掺杂石墨烯的超级电容器的有力补充，将能扩大氮掺杂石墨烯在超级电容器方面的应用。 参考文献: 1.J.L.Xia, F.Chen, J.H.Li and N.J.Tao, Nat.Nanotechn ol.4(8), 505-509(2009). 2.Y.C.Qiu，X.F.Zhang and S.H.Yang, P h y s.C h e m.C h e m.Phys.13(27)，12554-12558(2011). 3.F.M.Hassan, V.Chabot, J.Li, B.K.Kim, L.Ricardez-Sandoval and A.Yu, J.Mat.Chem.A I(8), 2904-2912(2013). 4.T.Fang, A.Konar, H.Xing and D.Jena, App1.Phys.Lett.91 (9), 092109 (2007).
技术实现思路
本专利技术的目的在于，提出一种新的制备高比电容氮掺杂石墨烯的方法。本专利技术通过使用氟化的还原氧化石墨烯作为原材料制备氮掺杂石墨烯。与传统方法相比，本专利技术工艺制备的氮掺杂石墨烯具有高氮掺杂量，通过高的氮掺杂量可以引入高的比电容的性质。并且，此制备工艺简单、过程容易控制，适宜大规模生产。 本专利技术的技术方案是:制备高比电容石墨烯(氮掺杂石墨烯)的方法，包括如下步骤: I)以氧化石墨烯为原材料，在700±100°C下保持20±5SCCm流量的氩气下退火1±0.5小时，对氧化石墨稀进行还原处理； 2)将步骤I)中还原后的氧化石墨烯和二氟化氙反应，还原后的氧化石墨烯和二氟化氙的质量比为1:5?20，以此获得氟化的还原氧化石墨烯； 3)利用步骤2)中获得的氟化还原氧化石墨烯为原材料，将氟化还原氧化石墨烯放在管式炉中，通以氨气并加热至400-800 V，尤其是500 V下恒温反应3 ± I小时，然后冷却至室温，即得到氮掺杂的石墨烯。 进一步，步骤I)在700°C下保持一定流量的氩气下退火I小时，对氧化石墨烯进行还原处理获得还原氧化石墨稀NG-500。如1-10升的管式炉采用氨气流量保持20sccm。 进一步，步骤2)以二氟化氙为氟化剂，把30mg还原的氧化石墨烯和300mg的二氟化氙装进聚四氟乙烯内杯，聚四氟乙烯内杯密闭；再把聚四氟乙烯内杯装进不锈钢外罐，用水管钳把不锈钢外罐的盖子拧紧，把不锈钢外罐放进烘干箱，在200°C下恒温反应24小时，自然冷却至室温。 进一步，步骤3)中以氨气为氮源，把30mg氟化石墨烯放在管式炉中，通以氨气并加热至400-800°C，尤其是500°C下恒温反应3小时，自然冷却至室温。氨气流量保持20sccmo 进一步，所述步骤I)以氧化石墨稀为原材料，以50mg氧化石墨稀在20sccm流量的氩气下退火I小时制得还原氧化石墨烯。 本专利技术的有益效果是:现有的氮掺杂石墨烯制备方法中通常原材料的缺陷较少，本专利技术利用氟化还原氧化石墨烯作为原材料，在掺杂的过程中引入大量缺陷，有利于高含量的氮掺杂。同时，所制得的氮掺杂石墨烯具有高的比电容，其比电容高达353.8F/g，并且循环寿命达到5000次以上。且通过调节氮含量，其比电容的大小可以得到调节。 用本专利技术制备的产品通过以下手段进行结构和性能表征:利用美国Veeco公司生产的dimens1n V原子力显微镜(AFM)直接观察产品的形状和厚度；采用CHI 660D电化学工作站，分析样品的比电容。本专利技术利用缺陷较多的氟化还原氧化石墨烯作为原材料有利于高含量的氮掺杂。同时，氮掺杂石墨烯具有较高的比电容，且比电容的大小随着氮掺杂的含量的改变而改变，调节范围从229.lF/g至353.8F/g。 【专利附图】【附图说明】 图1是实施例1制备的氟化石墨烯的典型的原子力显微镜的观测结果，从图中可见其平均厚度是1.83nm。 图2是实施例1制备的氮掺杂石墨烯NG-500的典型的原子力显微镜的观测结果，从图中可见产品的平均厚度降低至1.41nm。 图3是实施例7制备的氮掺杂石墨烯的循环伏安(CV)曲线，从图中可以看出，氮掺杂石墨烯具有较高的比电容，且比电容的大小随着氮掺杂的含量的改变而改变，调节范围从 229.lF/g 至 353.8F/g。 其中，NG-400，NG-500, NG-600，NG-700, NG-800为所得样品的命名，数字表示退火温度。 图4是基于CV曲线所得比电容随退火温度的变化曲线，内置插图是比电容随氮含量的变化曲线。 【具体实施方式】 下面结合附图对本专利技术的【具体实施方式】作进一步的说明，实施例中所用试剂为化学纯。 实施例1:制备氮掺杂石墨烯的方法，包括如下步骤: (I)以50mg氧化石墨烯为原材料，在700°C下保持20sCCm流量的氩气下退火I小时，对氧化石墨烯进行还原处理； (2)以二氟化氙为氟化剂，将30mg还原的氧化石墨烯和300mg的二氟化氙装进聚四氟乙烯内杯，聚四氟乙烯内杯密闭；再把聚四氟乙烯内杯装进不锈钢外罐，用水管钳把不锈钢外罐的盖子拧紧，把不锈钢外罐放进烘干箱，在200°C下恒温反应36小时，自然冷却至室温。 (3)将30mg氟化的还原氧化石墨烯放在管式炉中，通以氨气并加热至500°C下恒温反应3小时，自然冷却至室温，即得到氮掺杂的石墨烯NG-500。 实施例2:实验过程和条件与实施例1 一样，但还原温度改为400°C，即得到氮掺杂的石墨烯NG-400。 实施例3:实验过程和条件与实施例1 一样，但还原温度改为600°C，即得到氮掺杂的石墨烯NG-600。 实施例4:实验过程和条件与实施例1 一样，但还原温度改为700°C，即得到氮掺杂的石墨烯NG-700。 实施例5:实验过程和条件与实施例1 一样，但还原温度改为800°C，即得到氮掺杂的石墨烯NG-800。 实施例6:把实施例1-5制备所得氮掺杂石墨烯各取20本文档来自技高网...

【技术保护点】
制备高比电容石墨烯的方法，其特征是包括如下步骤：1)以氧化石墨烯为原材料，在700±100℃下氩气保护下退火1±0.5小时，对氧化石墨烯进行还原处理；2)将步骤1)中还原后的氧化石墨烯和二氟化氙反应，还原后的氧化石墨烯和二氟化氙的质量比为1:5～20，以此获得氟化的还原氧化石墨烯；3)利用步骤2)中获得的氟化还原氧化石墨烯为原材料，将氟化还原氧化石墨烯放在管式炉中，通以氨气并加热至400‑800℃，尤其是500℃下恒温反应3±1小时，然后冷却至室温，即得到氮掺杂的石墨烯。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：刘圆，汤怒江，都有为，
申请(专利权)人：南京大学，
类型：发明
国别省市：江苏;32