本发明专利技术公开了一种钯纳米颗粒，所述钯纳米颗粒的形貌为凹面立方体，所述凹面立方体的表面由高指数晶面组成。本发明专利技术还公开了一种钯纳米颗粒的制备方法，包括以下步骤：将钯盐和表面活性剂混合，然后在搅拌中加入还原剂水溶液得到混合溶液，所述混合溶液中含有Br-离子，将所述混合溶液在10-90℃条件下搅拌反应1-12h，所述表面活性剂与所述钯盐的摩尔比为2:1；反应完成后，进行离心、洗涤得到钯纳米颗粒，所述钯纳米颗粒的形貌为凹面立方体，所述凹面立方体的表面由高指数晶面组成。本发明专利技术采用无种子一步法制备钯纳米颗粒，制备工艺简单、环保，反应条件温和，制得的钯纳米颗粒形貌可控，分散性较好。
【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开了一种钯纳米颗粒，所述钯纳米颗粒的形貌为凹面立方体，所述凹面立方体的表面由高指数晶面组成。本专利技术还公开了一种钯纳米颗粒的制备方法，包括以下步骤：将钯盐和表面活性剂混合，然后在搅拌中加入还原剂水溶液得到混合溶液，所述混合溶液中含有Br-离子，将所述混合溶液在10-90℃条件下搅拌反应1-12h，所述表面活性剂与所述钯盐的摩尔比为2:1；反应完成后，进行离心、洗涤得到钯纳米颗粒，所述钯纳米颗粒的形貌为凹面立方体，所述凹面立方体的表面由高指数晶面组成。本专利技术采用无种子一步法制备钯纳米颗粒，制备工艺简单、环保，反应条件温和，制得的钯纳米颗粒形貌可控，分散性较好。【专利说明】
本专利技术涉及纳米材料
，特别涉及。
技术介绍
近年来，钯作为一种重要的铂族元素一直吸引着人们的广泛兴趣，钯被广泛用作催化剂，其催化性能较为突出。 目前，钯纳米颗粒主要采用BerhaultCJ.Phys.Chem.C，2007，111卷第5919页)提出的种子生长法进行合成，方法具体为:首先用硼氢化钠还原氯亚钯酸钠制备出种子，然后将该种子加入到含有十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)溶液、氯亚钯酸钠和抗坏血酸的生长液中继续生长，最终得到钯纳米颗粒，该方法需要调控的反应参数较多，可控性较差；操作繁琐，不具备工业化生产的潜力；制得的钯纳米颗粒形貌不可控，且分散性较差。
技术实现思路
为解决上述问题，本专利技术第一方面提供了一种钯纳米颗粒，该钯纳米颗粒的形貌为凹面立方体，所述凹面立方体表面由高指数晶面组成，单分散性较好，催化活性较高。本专利技术还提供了一种钯纳米颗粒的制备方法，该方法通过无种子一步法制得钯纳米颗粒，制备工艺简单、条件温和、成本低廉，具备规模化工业生产的能力。 第一方面，本专利技术提供了一种钯纳米颗粒，所述钯纳米颗粒的形貌为凹面立方体，所述凹面立方体的表面由高指数晶面组成。 优选地，所述凹面立方体的表面由24个{730}晶面组成。 优选地，所述钮纳米颗粒的粒径为20nm_50nm。 本专利技术第一方面提供的钯纳米颗粒的形貌为凹面立方体，形貌均一，单分散性较好。所述凹面立方体表面由高指数晶面组成，高指数晶面含有大量的台阶原子和悬空键，配位数较少，化学活性高，很容易与反应物分子相互作用成为催化活性中心，凹面可以暴露更多的高指数晶面，相比较于低指数晶面例如{100}面，本专利技术提供的钯纳米颗粒具有更多的台阶原子和悬空键，能提供更多的催化活性位点，因而具有更高的催化活性。 第二方面，本专利技术提供了一种钯纳米颗粒的制备方法，包括以下步骤: 将钯盐和表面活性剂混合，然后在搅拌中加入还原剂水溶液得到混合溶液，所述混合溶液中含有Br_离子，将所述混合溶液在10-90°C条件下搅拌反应l_12h，所述表面活性剂与所述钯盐的摩尔比为2:1 ;反应完成后，进行离心、洗涤得到钯纳米颗粒，所述钯纳米颗粒的形貌为凹面立方体，所述凹面立方体的表面由高指数晶面组成。 在纳米颗粒的生长过程中，表面活性剂能显著降低纳米颗粒的表面张力，从而防止纳米颗粒团聚，对纳米颗粒的生长进行限制；另外，由于表面活性剂本身具有的自组装特性，可在溶液中形成纳米尺度范围的不同形状的胶束、微乳、液晶和囊泡等自组装体，从而为纳米颗粒的生长提供模板。表面活性剂还对钯纳米颗粒的晶面具有各向异性吸附，具有对钯纳米颗粒的形貌进行控制和稳定的作用，从而得到形貌为凹面立方体的钯纳米颗粒。另外，调节反应的温度和还原剂的浓度也可促进凹面立方体的生成。钯凹面立方体为非热力学稳定的产物，当反应温度较低时、还原剂浓度较高时，更容易得到凹面立方体。 优选地，所述还原剂与所述钯盐的摩尔比为3:1-60:1。 更优选地，所述还原剂与所述钯盐的摩尔比为50:1-60:1。 优选地，所述Br—离子与所述钯盐的摩尔比为2:1。 优选地，将所述混合溶液在10_50°C条件下搅拌反应3_12h。 优选地，所述钯盐为K2PdCl4、Na2PdCl4、PdCl2、1(2?(1(:16或 PdSO 4。 优选地，所述表面活性剂为十六烷基三甲溴化铵、含有溴化钾的十六烷基三甲氯化铵、含有溴化钾的柠檬酸钠或含有溴化钾的苯磺酸钠。所述表面活性剂中含有Br—离子，从而使所述混合溶液中含有Br—离子。 所述表面活性剂中的在反应过程中可以取代所述钯盐中的Cl _离子或SO 42—，改变了氧化还原电极电势，从而改变了还原反应速率，使反应速度减慢，同时也可以吸附在产物表面得起稳定作用，最终得到相对稳定的高指数晶面。 优选地，所述还原剂为抗坏血酸、含有醛基的有机物、醇类或无机还原剂。 更优选地，所述含有醛基的有机物为葡萄糖、甲醛或乙醛。 更优选地，所述醇类为甲醇、乙醇或乙二醇。 更优选地，所述无机还原剂为过氧化氢(H2O2)或硼氢化钠(NaBH4)。 优选地，将浓度为1-lOOOmmol/L的所述钯盐水溶液与浓度为Ι-lOmol/L的所述表面活性剂水溶液混合，然后在搅拌中加入浓度为Ι-lOOOmmol/L的所述还原剂水溶液得到混合溶液。 更优选地，将浓度为5-25mmol/L的所述钯盐水溶液与浓度为l-5mol/L的所述表面活性剂水溶液混合，然后在搅拌中加入浓度为Ι-lOOOmmol/L的所述还原剂水溶液得到混合溶液。 优选地，所述离心、洗涤的操作为:将产物在1000-15000rmp下离心5_30min，去除上清液，得到沉淀，然后将所述沉淀用水、丙酮或水与丙酮的混合液洗涤数次。 优选地，所述凹面立方体的表面由24个{730}晶面组成。 优选地，所述钮纳米颗粒的粒径为20nm_50nm。 本专利技术第二方面提供的钯纳米颗粒的制备方法，采用无种子一步法制备钯纳米颗粒，需要调控的反应参数较少，制备工艺简单，反应条件温和，所用原料成本低廉，具有规模化工业生产的能力，制得的产物形貌可控、单分散性好、产量较高。 本专利技术提供的的有益效果包括以下几个方面: (I)本专利技术钯纳米颗粒形貌均一、单分散性好，催化活性较高； (2)本专利技术采用无种子一步法制备钯纳米颗粒，制备方法工艺简单、环保，反应条件温和，所用原料成本低廉，具有规模化工业生产的能力；通过调控反应参数可以得到形貌可控的钯纳米颗粒。 【专利附图】【附图说明】 为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍。此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。 图1为实施例1制得的钯纳米颗粒的TEM图，标尺为200nm ； 图2为实施例1制得的钯纳米颗粒的TEM图，标尺为50nm ； 图3为实施例1制得的钯纳米颗粒的高分辨率的透射电镜(HRTEM)图，标尺为1nm ； 图4为实施例1制得的钯纳米颗粒的电子衍射图； 图5为实施例2制得的钯纳米颗粒的TEM图，标尺为200nm ； 图6为实施例2制得的钯纳米颗粒的TEM图，标尺为50nm ； 图7为实施例2制得的钯纳米颗粒的高分辨率的透射电镜(HRTEM)图，标尺为1nm ； 图8为实施例2制得的钯纳米颗粒高分辨率的透射电镜(HRTEM)图，标尺为5nm。 【具体实施方式】 本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种钯纳米颗粒，其特征在于，所述钯纳米颗粒的形貌为凹面立方体，所述凹面立方体的表面由高指数晶面组成。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：蔡林涛，谢晓滨，高冠慧，
申请(专利权)人：中国科学院深圳先进技术研究院，
类型：发明
国别省市：广东;44
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