由有机氮化合物及铜（I）氟氧酸盐构成的络合物的制造方法技术

本发明专利技术的主要课题在于提供一种反应槽的腐蚀性低，以高收率制造由有机氮化合物及铜(I)氟氧酸盐构成的络合物的方法。通过使铜(I)盐、氟氧酸盐、及有机氮化合物反应，从而能以反应槽的腐蚀性低、高收率地制造所述络合物。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】【专利摘要】本专利技术的主要课题在于提供一种反应槽的腐蚀性低，以高收率制造由有机氮化合物及铜(I)氟氧酸盐构成的络合物的方法。通过使铜(I)盐、氟氧酸盐、及有机氮化合物反应，从而能以反应槽的腐蚀性低、高收率地制造所述络合物。【专利说明】由有机氮化合物及铜(1)氟氧酸盐构成的络合物的制造方法
本专利技术涉及一种反应槽的腐蚀性低，以高收率制造由有机氮化合物及铜⑴氟氧酸盐构成的络合物的方法。
技术介绍
如四(乙腈)铜(1)四氟硼酸盐那样的由有机氮化合物及铜(1)氟氧酸盐构成的络合物，在电子材料的制造等中有用，为了商业上的制造，高收率的合成方法是必须的。 以往，对于得到这样的络合物的方法而言，例如，已知有使用氧化铜⑴，使四氟硼酸及乙腈一同在701:下反应的方法(例如参照专利文献1〉。然而，该方法中相对于氧化铜(1)的收率低至74%，为了工业制造需要更加高的收率。另外，因为使用如四氟硼酸那样的游离强酸，并且在701:下使其反应，所以对于反应槽的腐蚀性高，如现有在工业中被广泛使用的搪玻璃制那样的反应槽则存在不能使用的问题。 另外，还已知使用氧化铜(1),在与六氟磷酸及乙腈一同回流下使其反应的方法(例如参照非专利文献1〉。然而，这种方法也有如下问题，即，因使用作为游离强酸的六氟磷酸，再在回流下使其反应，所以对于反应槽的腐蚀性高，且收率低(例如，相对于氧化铜(1)的收率为60^0。另外，还已知代替游离强酸使用四氟硼酸铜(11),与铜及乙腈一同在回流下使其反应从而制造由有机氮化合物及铜(1)氟氧酸盐组成的络合物的技术(例如参照非专利文献2)，但是，因反应在回流下进行，对于反应槽的腐蚀性高、收率低，所以依然难于有效地得到上述络合物。 另外，在强酸或高温下反应而致的反应槽的腐蚀的问题，例如虽然可以通过使用哈氏合金设备之类的耐腐蚀性强的反应槽得以消除，但为将这样的设备导入生产线需要庞大的资金，在工业规模上实施是不容易的。 从这种背景考虑，迫切需要开发一种可以高收率得到由有机氮化合物及铜(1)氟氧酸盐构成的络合物，并且对于反应槽腐蚀性低，从产业的角度来看实用性高的制造方法。在先技术文献专利文献 专利文献1:德国专利编号第021230025号公报非专利文献 非专利文献18711 让.,19,90(1979) 非专利文献 2:1.0^.0116111.,49,608(1984)
技术实现思路
本专利技术所要解决的课题 本专利技术主要的目的在于提供一种对于反应槽的腐蚀性低，以高收率制造由有机氮化合物及铜(1)氟氧酸盐构成的络合物的方法。 用于解决课题的方案 本【专利技术者】为了解决上述课题进行了深入广泛的研宄，结果发现通过使铜(1)盐、氟氧酸盐及有机氮化合物进行反应，从而能够以高收率得到由有机氮化合物及铜(1)氟氧酸盐构成的络合物。并且，本【专利技术者】们发现，在通过如上方法制造上述络合物的情况下，抑制了反应槽的腐蚀。本专利技术是以上述发现为基础，进行了更加深入的研宄而完成的。 即，本专利技术提供下述制造方法。项1.一种由有机氮化合物及铜(1)氟氧酸盐构成的络合物的制造方法，其包括使以下化合物反应的工序: 下述通式⑴所示的铜⑴盐，〔化学式11 (1)式中，X表示卤原子、含氧酸基、氰基、硫代酸基或硫醇基4表示相当于X的价数的正整数；下述通式(2)所示的氟氧酸盐，〔化学式2] 札2。 (2)式中，1表示碱金属、碱土金属或铵，2表示氟氧酸基，13及0表示使式中的正电荷数与负电荷数一致所需的个数；下述通式(3)所示的有机氮化合物，〔化学式3]I (3)式中，[表示取代或非取代的碳原子数1?6的脂肪族氰基化合物、取代或非取代的芳香族氰基化合物、或者取代或者非取代的含氮杂环化合物。项2.根据项1所述的制造方法，其中，所述铜(1)盐为氯化铜(1)和/或溴化铜(1)。项3.根据项1或2所述的制造方法，其中，所述氟氧酸盐为选自四氟硼酸钠、四氟硼酸钾、六氟硅酸钠、六氟硅酸钾、六氟磷酸钠及六氟磷酸钾中的至少1种。项4.根据项1?3中任一项所述的制造方法，其中，所述有机氮化合物为乙腈。项5.根据项1?4中任一项所述的制造方法，其中，所述反应在-20?401:进行。项6.根据项1?5中任一项所述的制造方法，其中，相对于所述铜(1)盐，所述氟氧酸盐以0.5?10当量的比例使用。项7.根据项1?6中任一项所述的制造方法，其中，相对于所述铜(1)盐，所述有机氮化合物以1?50当量的比例使用。项8.根据项1?7中任一项所述的制造方法，其中，用于所述反应的反应溶剂为水、极性溶剂、或它们的混合溶剂。项9.根据项1?5中任一项记载的制造方法，其中，所述由有机氮化合物及铜(1)氟氧酸盐构成的络合物，如下述通式(4)所示， [0111,1,2 (4)式中，2及I与上述相同，为2?6的整数，(1表示相当于2的价数的正整数。 专利技术的效果 根据本专利技术的制造方法，能够提供一种以高收率制造由有机氮化合物及铜(1)氟氧酸盐构成的络合物的方法。另外，本专利技术的制造方法对于反应槽的腐蚀性低，并且能够在比现有低得多的温度下使其进行反应，因此不需要使用耐腐蚀性及耐热性高的反应槽，从消减用于制造设备的投资成本的观点考虑其有用性也是很高的。 【具体实施方式】 本专利技术为制造由有机氮化合物及铜⑴氟氧酸盐构成的络合物的方法，其特征在于使特定的铜(1)盐、特定的氟氧酸盐与特定的有机氮化合物进行反应。以下，对于本专利技术的制造方法进行详述。 在本专利技术的制造方法中所使用的铜⑴盐如下述通式⑴所示。〔化学式5] (1) 通式⑴中，X表示卤原子、含氧酸基、氰基(⑶)、硫代酸基、或硫醇基。作为卤原子，例如可举出氯、溴等。作为含氧酸基，例如可举出硫酸基(3(^)、硝酸基(勵、硼酸基 (80)、磷酸基、羧酸基￠(:00 ；例如醋酸基等)等。作为硫代酸基，例如可举出硫氰基(3⑶)等。作为硫醇基，例如可举出苯基硫醇基(0--、三氟甲基硫醇基(％?等。其中，从经济面或收率的观点考虑，作为X可优选举出卤原子，更优选为氯。 通式⑴中，3表示相当于X价数的正整数。 在本专利技术的制造方法中所使用的氟氧酸盐如下述通式(2)所示。 札2。 (2) 通式(2)中，1表示碱金属、碱土金属或铵。作为碱金属，例如可举出钠、钾等。作为碱土金属，例如可举出镁、钙等。其中，从经济面或收率的观点考虑，作为1可优选举出碱金属，更优选为钠、钾。 通式(2)中，2表示氟氧酸基。作为氟氧酸基，例如可举出四氟硼酸基出匕)、六氟硅酸基(314)、六氟磷酸基$4)、六氟钛酸基(114)、六氟锆酸基(21^)、六氟砷酸基(八81^、六氟锡酸基(如匕)等。其中，可优选举出四氟硼酸基、六氟磷酸基。 通式⑵中，6及0表示使式中的正电荷数与负电荷数一致所需的个数。 在通式(2)所示的氟氧酸盐中，可优选举出四氟硼酸钠、四氟硼酸钾、四氟硼酸铵、六氟硅酸钠、六氟硅酸钾、六氟硅酸铵、六氟磷酸锂、六氟磷酸钠、六氟磷酸钾、六氟磷酸铵，更优选为四氟硼酸钠、四氟硼酸钾、六氟硅酸钠、六氟硅酸钾、六氟磷酸钠、六氟磷酸钾。 对于通式(2)所示的氟氧酸盐的使用比例而言，没有特别限定，例如，相对于用通式(1)表示的铜(1)盐可举出0.5?10当量本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种由有机氮化合物及铜(I)氟氧酸盐构成的络合物的制造方法，其特征在于，包括使以下化合物反应的工序：下述通式(1)所示的铜(I)盐，[化学式1]CuaX         (1)式中，X表示卤原子、含氧酸基、氰基、硫代酸基或硫醇基，a表示相当于X的价数的正整数；下述通式(2)所示的氟氧酸盐，[化学式2]MbZc       (2)式中，M表示碱金属、碱土金属或铵，Z表示氟氧酸基，b及c表示使式中的正电荷数与负电荷数一致所需的个数；下述通式(3)所示的有机氮化合物，[化学式3]L        (3)式中，L表示取代或非取代的碳原子数1～6的脂肪族氰基化合物、取代或非取代的芳香族氰基化合物、或者取代或者非取代的含氮杂环化合物。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】...

【专利技术属性】
技术研发人员：坂上茂树，藤原健志，松尾奈美，
申请(专利权)人：住友精化株式会社，
类型：发明
国别省市：日本;JP