本发明专利技术涉及一种功能材料LiTi2O4粉体的制备方法，该方法是在惰性气氛保护条件下，以TiO为还原剂在高温下还原TiO2粉体，同时与Li2CO3反应得到LiTi2O4粉体材料。按照一定摩尔比分别称取Li2CO3、TiO和TiO2粉体，并充分混合均匀。将混合均匀的材料移入加热炉中，在惰性气氛保护条件下于一定温度下保温一定时间。冷却后将产物研磨均匀并干燥，得到LiTi2O4粉体材料。本发明专利技术的制备温度适中、能耗较小，对设备的要求低，且制备工艺简单，易于工业化生产。
【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术涉及一种功能材料LiTi2O4粉体的制备方法，该方法是在惰性气氛保护条件下，以TiO为还原剂在高温下还原TiO2粉体，同时与Li2CO3反应得到LiTi2O4粉体材料。按照一定摩尔比分别称取Li2CO3、TiO和TiO2粉体，并充分混合均匀。将混合均匀的材料移入加热炉中，在惰性气氛保护条件下于一定温度下保温一定时间。冷却后将产物研磨均匀并干燥，得到LiTi2O4粉体材料。本专利技术的制备温度适中、能耗较小，对设备的要求低，且制备工艺简单，易于工业化生产。【专利说明】一种制备LiTi204
本专利技术涉及一种利用T1作为还原剂和反应物制备尖晶石型LiTi2O4，属于功能材料领域。
技术介绍
尖晶石结构的LiTi2O4作为超导材料曾引起了广泛研宄。近年来，LiTi 204作为锂离子电池电极材料而备受关注，这是因为其于Li4Ti5O12属同系化合物，具有类似的结构特性和电化学性能:充放电循环过程中体积变化小于1%，因而具有优良的循环性能。此外，LiTi2O4不与电解液反应，电位平台稳定，并且其导电率远大于Li 4Ti5012，而且具有较高的可逆容量。 然而LiTi2O4的制备较Li 4Ti5012更加困难，这是因为制备LiTi 204需要Ti的低价氧化物作为原料，且制备过程须在严格的惰性气体保护或真空条件下进行。目前制备LiTi2O4的方法主要包括传统的固相反应法、电解法和溶胶-凝胶法。固相反应法一般是利用Ti单质或者Ti2O3在高温下还原Li 2Ti03粉体，从而得到LiTi 204粉体材料，所需还原温度一般为850-1000度，而且Ti单质的制备工艺复杂，Ti2O3又极易被氧化；而电解法和溶胶-凝胶法能耗高、产率低，因而不适合工业化规模生产。
技术实现思路
本专利技术旨在提供一种利用T1为还原剂和反应物制备LiTi2O4，具有还原温度适中、能耗较低、工艺简便且易于工业化转化生产的特点。 一种制备上述LiTi2O4，包括以下工艺步骤: (I)按照一定摩尔比分别称取Li2CO3J1和T12粉体，Li 2C03、Ti0和T12的摩尔比为1:1:3-1.1:1.2:3，并将三种材料充分混合均匀。 (2)将上述混合均匀的材料移入加热炉中，在惰性气体保护气氛下于750_950°C保温15-25小时，随后自然冷却到室温，将其取出研磨并干燥。 上述反应的原理为: Li2C03+Ti0+3Ti02— 2LiTi 204+C02 ?。 与现有技术相比，本专利技术具备以下优点: 1.本专利技术利用T1粉体作为还原剂和反应物，制备温度适中，能耗小，对设备要求低。 2.本专利技术的制备方法容易，工艺流程简单，易于工业化生产。 【专利附图】【附图说明】 图1 (a)和(b)分别是T1和T12粉体材料的X射线衍射谱(XRD)。(c)和(d)分别为750°C煅烧后产物的XRD和SEM照片。 图2 (a)和(b)分别为850°C煅烧后产物的XRD和SEM照片。 图3 (a)和(b)分别为950 V煅烧后产物的XRD和SEM照片。 【具体实施方式】 实施例1 按照Li2C03、Ti0和T12粉的摩尔比为1:1:3分别称取三种材料，并混合均匀。将此混合粉体移入加热炉中，在氮气气氛下于750°C保温25小时。自然冷却到室温后，将产物研磨均匀并干燥。 图1 (a)和(b)分别是T1和T12粉体材料的X射线衍射谱(XRD)。XRD表明，T12为锐钛矿型(JCPDS卡片号21-1272)结构，T1为立方结构(JCPDS卡片号08-0117)。图1(c)和(d)分别为煅烧后产物的XRD和SEM照片。XRD表明，所得产物为尖晶石型的LiTi2O4CJCPDS卡片号26-1199) ;SEM表明，LiTi2O4呈现二次颗粒团聚体形貌，一次颗粒的尺寸约为100-300nm。 实施例2 按照Li2C03、T1和1102粉的摩尔比为1: 1.1:3分别称取三种材料，并混合均匀。将此混合粉体移入加热炉中，在氩气气氛下于850°C保温20小时。自然冷却到室温后，将产物研磨均匀并干燥。 图2 (a)和(b)分别为煅烧后产物的XRD和SEM照片。XRD表明，所得产物为尖晶石型的LiTi204;SEM表明，LiTi 204是一次颗粒尺寸约为100-300nm的团聚体。 实施例3 按照Li2C03、Ti0和T12粉的摩尔比为1.1: 1.2:3分别称取三种材料，并混合均匀。将此混合粉体移入加热炉中，在氩气气氛下于950°C保温15小时。自然冷却到室温后，将产物研磨均匀并干燥。 图3 (a)和(b)分别为煅烧后产物的XRD和SEM。XRD表明，所得产物为尖晶石型的LiTi204;SEM表明，LiTi 204呈现一次颗粒尺寸约为150-400nm的团聚体形貌。【权利要求】1.一种制备LiTi 204，其特征在于制备过程包括以下步骤:(I)选用T1粉体作为还原剂和反应物；(2)按照一定摩尔比分别称取Li2C03、Ti0和T12粉体，然后将三种材料充分混合均匀；(3)将混合均匀的材料移入加热炉中，在惰性保护气氛下于一定温度下保温15-25小时，随后自然冷却到室温，将其取出研磨并干燥。2.如权利要求1所述的一种制备LiTi204，其特征在于:所述的Li 2C03、T1 和 T12的摩尔比为 1:1:3-1.1:1.2:3。3.如权利要求1所述的一种制备LiTi204，其特征在于:所用的烧结温度为 750-950 °C。4.如权利要求1所述的一种制备LiTi204，其特征在于:所用的惰性保护气氛为氩气或氮气。【文档编号】C01G23/00GK104477979SQ201410787017【公开日】2015年4月1日 申请日期:2014年12月17日 优先权日:2014年12月17日 【专利技术者】陈玉喜, 潘梦洁, 刘洪波 申请人:湖南大学本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种制备LiTi2O4粉体材料的方法，其特征在于制备过程包括以下步骤：(1)选用TiO粉体作为还原剂和反应物；(2)按照一定摩尔比分别称取Li2CO3、TiO和TiO2粉体，然后将三种材料充分混合均匀；(3)将混合均匀的材料移入加热炉中，在惰性保护气氛下于一定温度下保温15‑25小时，随后自然冷却到室温，将其取出研磨并干燥。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：陈玉喜，潘梦洁，刘洪波，
申请(专利权)人：湖南大学，
类型：发明
国别省市：湖南;43
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