一种FeCo/ZnO复合吸波材料的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种FeCo/ZnO复合吸波材料的制备方法，包括如下步骤：步骤1，称取一定量的FeSO4和CoCl2溶入蒸馏水中，对混合物料机械搅拌后往其中依次加入所需量的NaOH溶液、水合肼和ZnCl2，得到混合溶液；步骤2，在密封条件下，将步骤1的混合溶液置于反应釜中进行加热反应，其中，所述加热的温度为120～200℃，所述加热的时间为12～15h；步骤3，对经过步骤2反应后得到的产物进行磁性分离、洗涤、干燥处理即可。本发明专利技术采用一步水热合成法制备FeCo/ZnO复合材料，该方法用料简单，制备工艺简单，后续处理简单，无需复杂的合成设备，因此本发明专利技术方法制备成本低，适合工业大规模生产。

【技术实现步骤摘要】
一种FeCo/ZnO复合吸波材料的制备方法
本专利技术涉及一种具有多损耗机制的FeCo/ZnO复合吸波材料的制备方法，属于微波吸收领域。
技术介绍
近年来，雷达吸波材料因其在军事、商业中的广泛应用引起越来越多的关注。众所周知，微波吸收材料作为一种功能材料可以有效的吸收雷达波，并且通过材料自身的磁损耗或介电损耗将其转化为热能或其它形式的能量。吸收剂是吸波材料中起关键作用的组成部分，吸波材料主要靠吸收剂来吸收和衰减雷达波。要制备性能优异的吸波材料，必须研制质轻、吸收频带宽、对雷达波具有强吸收的吸收剂。一种吸波性能优异的吸收剂，必须具有很高的阻抗匹配，即可使电磁波完全进入到材料的内部，并尽可能多将其损耗掉进而减小反射。与传统的磁性金属和铁氧体吸收剂相比较，半导体作为一种新型的介电型吸波材料逐渐受到了广泛关注。如HeShuai等人发现多层的CuS在涂层厚度3.5mm时反射率可以达到-76.4dB(S.He,G.ShengW.C.Lu,X.Luo,B.Wen,L.Guo,M.S.Cao.ChemPlusChem2013,78,250-258)。WangGuang-Sheng等人采用水热法成功制备了棒状的纳米β-MnO2，并将其与聚偏氟乙烯(PVDF)复合，在2.5mm下反射率损耗可达-75dB(G.S.Wang,L.Z.Nie,S.H.Yu,RSCAdv,2012,2,6216–6221)。ZhouMin制备的α-MnO2空心球在1.9mm时也能达到-40dB(M.Zhou,X.Zhang,J.M.Wei,S.L.Zhao,L.Wang,B.X.Feng.J.Phys.Chem.C2011,115,1398–1402)。为了利用半导体的优点，并扩展其应用范围，各国科学家纷纷将半导体与磁性材料复合。其吸波性能相对于单一材料会有显著提升，如LiuX.G采用电弧放电法，制备的Fe/ZnO复合物在3mm厚度下，反射率可达到-57.1dB，而同一厚度下，纯Fe及ZnO均小于-40dB(X.G.Liu,D.Y.Geng,H.Meng,P.J.Shang,andZ.D.Zhang,Appl.Phys.Lett.92,2008,173117)。ZhaoBiao等人采用两步水热法合成的Ni-SnO2球，与未添加SnO2前，反射率损耗显著提升，达到-18.6dB，用该种方法制备的纯Ni反射率只能达到-5dB(B.Zhao,G.Shao,B.B.Fan,W.Li,X.X.Pian,R.Zhang,MaterialsLetters121,2014,118-121)。所以，将磁损耗材料与介电型复合得到多损耗机制的复合材料，将能有效的提高其阻抗匹配和损耗能力。在磁性材料中，铁钴合金具有高的饱和磁化强度和居里温度，特别是当铁钴的原子比为50:50时，居里温度达到最大值，约980℃，在此温度下铁钴合金均具有较好的吸波性能。而且，就其化学稳定性而言，铁钴以固溶体形态存在，抗氧化能力强。尽管有较多的FeCo合成及微波吸收研究文献，但基于多损耗机制的FeCo/半导体复合材料尚无报道。
技术实现思路
专利技术目的：针对单一型磁损耗和介电损耗吸收剂存在的不足，本专利技术所要解决的技术问题是提供一种具有多损耗机制FeCo/ZnO复合吸波材料的制备方法。ZnO具有高的介电常数，而FeCo合金具有高的饱和磁化强度、磁损耗强、居里温度高的优点，将FeCo合金与半导体ZnO复合可提升电磁波的吸收能力，拓宽频带。
技术实现思路
：为解决上述技术问题，本专利技术所采用的技术手段为：一种FeCo/ZnO复合吸波材料的制备方法，包括如下步骤：步骤1，称取一定量的FeSO4和CoCl2溶入蒸馏水中，对混合物料机械搅拌后往其中依次加入所需量的NaOH溶液、水合肼和ZnCl2，得到混合溶液；步骤2，在密封条件下，将步骤1的混合溶液置于反应釜中进行加热反应，其中，所述加热的温度为120～200℃，所述加热的时间为12～15h；步骤3，对经过步骤2反应后得到的产物进行磁性分离，再进行洗涤、干燥处理即可。其中，步骤1中，对于每1mmolFeSO4，CoCl2的加入量为1mmol。其中，步骤1中，所述NaOH溶液的浓度为3mol/L。其中，步骤1中，对于每1mmolFeSO4，NaOH溶液的加入量为5ml。其中，步骤1中，对于每1mmolFeSO4，水合肼的加入量为1.25mL。其中，步骤1中，对于每1mmolFeSO4，ZnCl2的加入量为1mmol。其中，步骤3中，所述洗涤是采用无水乙醇和蒸馏水进行洗涤。其中，步骤3中，所述干燥的条件为在真空条件下，所述干燥温度为60℃，干燥时间为12h。有益效果：相比于现有技术，本专利技术采用一步水热合成法制备FeCo/ZnO复合吸波材料，该方法用料简单，制备工艺简单，后续处理简单，无需复杂的合成设备，因此制备成本低，适合工业大规模生产；另外，本专利技术方法制备得到的FeCo/ZnO复合吸波材料应用范围非常广泛，其不仅具有较强的磁性能和较宽的吸收频带，同时还能结合ZnO半导体的介电损耗和FeCo合金的磁损耗，使材料的吸波性能达到最优。附图说明图1为FeCo合金与实施例1、2、3制备得到的FeCo/ZnO复合材料的X射线衍射图；图2为实施例1、2、3制备得到的FeCo/ZnO复合材料的EDX图；图3为FeCo合金的电镜扫描FE-SEM照片；图4为FeCo/ZnO复合材料的电镜扫描FE-SEM照片；图5ZnO、FeCo合金以及FeCo/ZnO复合材料的反射损耗曲线；图6为在加热反应时间分别为12、15、20h时制得的FeCo/ZnO复合材料的反射损耗曲线；图7为在加热反应温度分别为130、140、150℃下时制得的FeCo/ZnO复合材料的反射损耗曲线。具体实施方式：以下结合附图和具体实施例对本专利技术的
技术实现思路
作进一步说明。实施例1：一种FeCo/ZnO复合吸波材料的制备方法，包括如下步骤：步骤1，称取4mmolFeSO4和4mmolCoCl2溶于50ml蒸馏水中进行机械搅拌，对混合物料机械搅拌后往其中依次加入20mL3mol/L的NaOH溶液、5ml水合肼和4mmolZnCl2，得到混合溶液；步骤2，在密封条件下，将步骤1的混合溶液置于反应釜中进行加热反应，其中，加热的温度为150℃，加热的时间为12h；步骤3，反应完毕后，将反应后得到的产物冷却至室温后进行磁性分离，再对产物采用无水乙醇和蒸馏水反复清洗，清洗后于真空条件下，温度60℃下干燥12h即可。实施例2：实施例2的制备方法与实施例1的制备方法基本一致，仅步骤2中的加热温度和加热时间不同，实施例2的步骤2中加热温度为140℃，加热的时间为15h。实施例3：实施例3的制备方法与实施例1的制备方法基本一致，仅步骤2中的加热温度和加热时间不同，实施例2的步骤2中加热温度为130℃，加热的时间为13h。实施例4：实施例4的制备方法与实施例1的制备方法基本一致，仅步骤2中的加热温度和加热时间不同，实施例2的步骤2中加热温度为200℃，加热的时间为15h。图1为FeCo合金与实施例1、2、3制备得到的FeCo/ZnO复合材料X射线衍射图，从XRD图中可以看出，FeCo合金在(110)晶面出现明显的特征衍射峰，当与ZnO复合后，本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种FeCo/ZnO复合吸波材料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：步骤1，称取一定量的FeSO4和CoCl2溶入蒸馏水中，对混合物料机械搅拌后往其中依次加入所需量的NaOH溶液、水合肼和ZnCl2，得到混合溶液；步骤2，在密封条件下，将步骤1的混合溶液置于反应釜中进行加热反应，其中，所述加热的温度为120～200℃，所述加热的时间为12～15h；步骤3，对经过步骤2反应后得到的产物进行磁性分离，再进行洗涤、干燥处理即可。

【技术特征摘要】
1.一种FeCo-ZnO复合吸波材料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：步骤1，称取一定量的FeSO4和CoCl2溶入蒸馏水中，对混合物料机械搅拌后往其中依次加入所需量的NaOH溶液、水合肼和ZnCl2，得到混合溶液；其中，对于每1mmolFeSO4，NaOH溶液的加入量为5mL，水合肼的加入量为1.25mL，ZnCl2的加入量为1mmol；步骤2，在密封条件下，将步骤1的混合溶液置于反应釜中进行加热反应，其中，所述加热的温度为120～200℃，所述加热的时间为12～15h；步骤3，对经过步骤2反应后得到的产物进行磁性分离，再进行洗涤、干燥处理即...

【专利技术属性】
技术研发人员：姬广斌，吕华良，成岩，梁小会，
申请(专利权)人：南京航空航天大学，
类型：发明
国别省市：江苏;32