含铜金属复合氧化物光催化材料的制备方法技术

一种含铜金属复合氧化物光催化材料的制备方法，将铜和锆放入真空电弧炉，抽真空后充氩气，开始熔炼，待铜和锆熔化后保持60~90s，冷却得到合金熔锭并翻转，重复4次~6次，将合金熔锭放入熔体快淬甩带设备，抽真空后充氩气，使用磁感应加热的方式熔炼，待完全熔化后形成熔体，打开气压阀，将熔体喷射到快速旋转的铜辊表面，得到连续的非晶合金条带，将非晶合金条带放入陶瓷杯中，陶瓷杯包括陶瓷底座，在陶瓷底座上连有陶瓷杯罩，在陶瓷杯罩上设进气孔、观察视窗和石墨电极，在陶瓷底座上滑动连有引火石墨电极，将非晶合金条带的一端与石墨电极连接，充氧气后将引火石墨电极向非晶合金条推送，接触，产生电火花，点燃合金带材。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种具有显著光催化特性的金属氧化物微米/纳米复合材料的制备 方法，特别是。
技术介绍
金属氧化物是重要的催化材料。氧化铜（CuOXu2O)为p型半导体，其在气敏传感 与检测以及有机合成工业上被广泛使用。二氧化钛（TiO 2)和氧化锆（ZrO2)为η型半导体。 二氧化钛作为光催化材料已被广泛地应用于污水处理。ZrO 2作为的催化剂被广泛地应用于 大气防治与有机合成中。另一方面，在现有金属氧化物材料中掺杂其他元素是提高原始材 料催化、气敏及锂电性能的重要手段。在某一基体中掺杂其他金属或非金属元素及其化合 物形式能够很好的提高其功能特性。而目前最常见的用于掺杂的元素包括贵金属或稀土元 素。铜元素经常被掺杂到氧化锆或二氧化钛中，能够显著的提高材料的催化活性。现有的 研究表明，Cu元素的含量越高，CuZrTi氧化物复合材料的催化性能越高。而目前湿法化学 已报道的类似复合材料的最高Cu元素含量不超过30wt. %。 作为金属的氧化物，其最基本的产生过程可以描述为金属元素与氧元素的结合过 程。众所周知，金属元素在纯氧气氛中可以发生剧烈的氧化反应，即燃烧反应。为此我们提 出用合金与氧反应直接制备金属氧化物，并通过合金成分的调整实现对产物成分的控制。 但是，目前金属氧化物半导体，特别是介观尺度以下的金属氧化物材料的制备方法绝大多 数采用湿法化学方法制备，其制备过程均存在大量的化学反应，加之使用的原料多为金属 盐类或金属碱类。而这些过程由于化学反应动力学及热力学的局限性，带来反应不充分及 副产物的产生，这些副产物的无序排放或回收不当都会对环境造成不利影响。而通过合金 的燃烧反应，可以避免副产物的产生。对于传统的凝固方法，合金凝固过程不可避免的存在 着成分偏析，这对获得成分均匀的金属氧化物不利。然而，对于制备非晶态合金需要快速冷 却，成分偏析过程被避免，因此，非晶态合金在成分上是均匀的。另一方面，由于非晶态合金 结构本质上是亚稳态，非晶合金自身体系的能量较传统合金高，因而其在氧气中发生燃烧 反应相对于晶态合金更容易。在湿法化学制备过程中，要获得理想尺寸金属氧化物，需要降 低制备过程中的反应动力学条件，促使反应以比较缓慢的速率进行，因此，湿法化学的过程 较长。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种。本专利技术所 涉及的制备方法通过燃烧非晶态合金带材制备出具有多种氧化物复合的功能材料，在制备 过程中无对环境有不利影响的副产物产生，在制备产品所耗费的时间较短，具有较高的生 产效率。 本专利技术采用如下技术方案： 本专利技术所述的一种，包括以下步骤： 步骤11将铜和锆放入真空电弧炉并放置在同一个熔炼工位，关闭电弧炉各封闭 闸门，开始对样品室进行抽真空，当真空度达到5X KT3Pa时，关闭抽气装置，保持IOmin 后，重新开启抽气装置，当真空度达到9Xl(T4Pa时，关闭抽气装置，然后向真空电弧炉内 充纯度为99. 9 %的氩气至真空电弧炉内真空度达到0. 05Mpa，所述铜和锆中的铜含量为 30at. %?70at. %，余量为锆， 步骤12开始熔炼，待铜和锆熔化后保持60?90s，停止熔炼，炉内冷却至室温，得 到合金熔锭并翻转合金熔锭，熔炼时使用电压为30V?50V，电流为150A?250A， 步骤13重复4次?6次步骤12， 步骤14将步骤13得到的合金熔锭放入熔体快淬甩带设备内的底部留有喷嘴的石 英管中，抽真空，当真空度达到5X KT3Pa时，关闭抽气装置，向熔体快淬甩带设备内充入纯 度为99. 9%的氩气至熔体快淬甩带设备内真空度达到0. 05Mpa，使用磁感应加热的方式进 行熔炼，功率25?35kW，待完全熔化后形成熔体，打开气压阀，将熔体喷射到快速旋转的铜 辊表面，喷射时喷嘴距铜棍表面垂直距离3mm，铜辊旋转线速度30?45m/s，得到连续的非 晶合金条带，条带宽约2mm，厚约20?30 μ m， 步骤15将非晶合金条带放入陶瓷杯中，所述的陶瓷杯包括陶瓷底座，在陶瓷底座 上密封且可卸式连接有陶瓷杯罩，在陶瓷杯罩上设有进气孔、观察视窗和石墨电极，在所述 陶瓷底座上滑动连接有引火石墨电极，所述非晶合金条带放入陶瓷杯后，将非晶合金条带 的一端与石墨电极连接，通过进气孔向陶瓷杯中冲入氧气氮气混合气体或纯度> 99. 9%的 氧气，所述氧气氮气混合气体中的N2含量60vol. %?80vol. %，最后，在石墨电极和引火 石墨电极施加35V50Hz的交流电,再将引火石墨电极向非晶合金条推送,并与合金带接触， 产生电火花，点燃合金带材，燃烧反应完毕后所得产物为铜锆复合氧化物光催化材料。 本专利技术所述的另一种，包括以下步 骤： 步骤21按照铜、锆和钛的原子百分比，将铜、锆和钛放入真空电弧炉并放置在同 一个熔炼工位，关闭电弧炉各封闭闸门，开始对样品室进行抽真空，当真空度达到5 X KT3Pa 时，关闭抽气装置，保持IOmin后，重新开启抽气装置，当真空度达到9 X KT4Pa时，关闭抽气 装置，然后向真空电弧炉内充纯度为99. 9%的氩气至真空电弧炉内真空度达到0. 05Mpa， 所述铜和锆中的铜含量为30at. %?70at. %，余量为锆和钛， 步骤22开始熔炼，待铜、锆和钛熔化后保持60?90s，停止熔炼，炉内冷却至室温， 得到合金熔锭并翻转合金熔锭，熔炼时使用电压为30V?50V，电流为150A?250A， 步骤23重复4次?6次步骤22， 步骤24将步骤23得到的合金熔锭放入熔体快淬甩带设备内的底部留有喷嘴的石 英管中，抽真空，当真空度达到5X KT3Pa时，关闭抽气装置，向熔体快淬甩带设备内充入纯 度为99. 9%的氩气至熔体快淬甩带设备内真空度达到0. 05Mpa，使用磁感应加热的方式进 行熔炼，功率25?35kW，完全熔化后形成熔体，打开气压阀，将熔体喷射到快速旋转的铜辊 表面，喷射时喷嘴距铜棍表面垂直距离3mm，铜辊旋转线速度30?45m/s，得到连续的非晶 合金条带，条带宽约2mm，厚约20?30 μ m， 步骤25将非晶合金条带放入陶瓷杯中，所述的陶瓷杯包括陶瓷底座，在陶瓷底座 上密封且可卸式连接有陶瓷杯罩，在陶瓷杯罩上设有进气孔、观察视窗和石墨电极，在所述 陶瓷底座上滑动连接有引火石墨电极，所述非晶合金条带放入陶瓷杯后，将非晶合金条带 的一端与石墨电极连接，通过进气孔向陶瓷杯中冲入氧气氮气混合气体或纯度> 99. 9%的 氧气，所述氧气氮气混合气体中的N2含量60vol. %?80vol. %，最后，在石墨电极和引火 石墨电极施加35V50Hz的交流电,再将引火石墨电极向非晶合金条推送,并与合金带接触， 产生电火花，点燃合金带材，燃烧反应完毕后所得产物为铜锆钛复合氧化物光催化材料。 与现有技术相比，本专利技术具有如下优点： (1)制备过程不涉及有毒气体排放。在整个制备过程中，使用的气体为常见安全气 体，氧气和氮气，无其他气体；并且燃烧反应也不会产生任何气体。 (2)制备过程不涉及有毒及任何含金属溶液的产生。在使用湿法化学制备过程中， 均要使用金属盐类及其溶液。而通过燃烧合金可以避免使用这本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种含铜金属复合氧化物光催化材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤11 将铜和锆放入真空电弧炉并放置在同一个熔炼工位，关闭电弧炉各封闭闸门，开始对样品室进行抽真空，当真空度达到5×10‑3 Pa时，关闭抽气装置，保持10 min后，重新开启抽气装置，当真空度达到9×10‑4 Pa时，关闭抽气装置，然后向真空电弧炉内充纯度为99.9%的氩气至真空电弧炉内真空度达到0.05 Mpa，所述铜和锆中的铜含量为30 at.% ～70 at.%，余量为锆，步骤12 开始熔炼，待铜和锆熔化后保持60~90s，停止熔炼，炉内冷却至室温，得到合金熔锭并翻转合金熔锭，熔炼时使用电压为30V~50 V，电流为150 A~250 A，步骤13 重复4次~6次步骤12，步骤14 将步骤13得到的合金熔锭放入熔体快淬甩带设备内的底部留有喷嘴的石英管中，抽真空，当真空度达到5×10‑3 Pa时，关闭抽气装置，向熔体快淬甩带设备内充入纯度为99.9%的氩气至熔体快淬甩带设备内真空度达到0.05 Mpa，使用磁感应加热的方式进行熔炼，功率25～35 kW，待完全熔化后形成熔体，打开气压阀，将熔体喷射到快速旋转的铜辊表面，喷射时喷嘴距铜棍表面垂直距离3 mm，铜辊旋转线速度30～45 m/s，得到连续的非晶合金条带，条带宽约2 mm，厚约20～30 μm，步骤15 将非晶合金条带放入陶瓷杯中，所述的陶瓷杯包括陶瓷底座（1），在陶瓷底座（1）上密封且可卸式连接有陶瓷杯罩（2），在陶瓷杯罩（2）上设有进气孔（21）、观察视窗（22）和石墨电极（3），在所述陶瓷底座（1）上滑动连接有引火石墨电极（4），所述非晶合金条带放入陶瓷杯后，将非晶合金条带的一端与石墨电极（3）连接，通过进气孔（21）向陶瓷杯中冲入氧气氮气混合气体或纯度≥99.9%的氧气，所述氧气氮气混合气体中的N2 含量 60 vol.% ～80 vol.%，最后，在石墨电极和引火石墨电极施加35 V50 Hz的交流电，再将引火石墨电极向非晶合金条推送，并与合金带接触，产生电火花，点燃合金带材，燃烧反应完毕后所得产物为铜锆复合氧化物光催化材料。...

【技术特征摘要】
1. 一种含铜金属复合氧化物光催化材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤： 步骤11将铜和锆放入真空电弧炉并放置在同一个熔炼工位，关闭电弧炉各封闭闸门， 开始对样品室进行抽真空，当真空度达到5X1(T3 Pa时，关闭抽气装置，保持10 min后，重 新开启抽气装置，当真空度达到9X 1(T4 Pa时，关闭抽气装置，然后向真空电弧炉内充纯度 为99. 9%的氩气至真空电弧炉内真空度达到0.05 Mpa，所述铜和锆中的铜含量为30 at.% ?70 at.%，余量为锆， 步骤12开始熔炼，待铜和锆熔化后保持6(T90s，停止熔炼，炉内冷却至室温，得到合 金熔锭并翻转合金熔锭，熔炼时使用电压为30疒50 V，电流为150 A?250 A， 步骤13重复4次飞次步骤12， 步骤14将步骤13得到的合金熔锭放入熔体快淬甩带设备内的底部留有喷嘴的石英 管中，抽真空，当真空度达到5X1(T3 Pa时，关闭抽气装置，向熔体快淬甩带设备内充入纯度 为99. 9%的氩气至熔体快淬甩带设备内真空度达到0. 05 Mpa，使用磁感应加热的方式进行 熔炼，功率25?35 kW，待完全熔化后形成熔体，打开气压阀，将熔体喷射到快速旋转的铜 辊表面，喷射时喷嘴距铜棍表面垂直距离3 mm，铜辊旋转线速度30?45 m/s，得到连续的 非晶合金条带，条带宽约2 mm,厚约20?30 y m， 步骤15将非晶合金条带放入陶瓷杯中，所述的陶瓷杯包括陶瓷底座（1)，在陶瓷底 座（1)上密封且可卸式连接有陶瓷杯罩（2)，在陶瓷杯罩（2)上设有进气孔（21 )、观察视窗 (22)和石墨电极（3)，在所述陶瓷底座（1)上滑动连接有引火石墨电极（4)，所述非晶合金 条带放入陶瓷杯后，将非晶合金条带的一端与石墨电极（3)连接，通过进气孔（21)向陶瓷 杯中冲入氧气氮气混合气体或纯度> 99. 9%的氧气，所述氧气氮气混合气体中的N2含量 60 vol. %?80 vol.%，最后，在石墨电极和引火石墨电极施加35 V50 Hz的交流电，再将引 火石墨电极向非晶合金条推送，并与合金带接触，产生电火花，点燃合金带材，燃烧反应完 毕后所得产物为铜锆复合氧化物光催化材料。2. -种含铜金属复合...

【专利技术属性】
技术研发人员：潘冶，吴继礼，陆韬，王先飞，李星洲，景力军，陶诗文，
申请(专利权)人：东南大学，
类型：发明
国别省市：江苏;32