RB-SiC基底反射镜表面改性层的制备方法技术

本发明专利技术提供一种RB-SiC基底反射镜表面改性层的制备方法，属于薄膜沉积技术领域。本发明专利技术包括以下步骤：一、镀膜条件准备：将Si靶材安装在镀膜机孪生溅射阴极上，将RB-SiC基底进行表面清洗处理后，固定在镀膜机工件夹具上，将镀膜机抽真空，对RB-SiC基底进行烘烤；二、溅射阴极Si靶材表面处理：溅射阴极通入Ar气，调节中频电源功率对Si靶材表面进行预溅射处理；三、制备Si改性层：增加中频电源功率和Ar气通气量，采用中频磁控溅射技术在RB-SiC基底上沉积Si改性层。本发明专利技术制备过程大大简化，膜层致密度高，膜质均匀，显著改善了其抛光特性，使抛光后基底表面的光学质量得到较大提升。

【技术实现步骤摘要】
RB-S i C基底反射镜表面改性层的制备方法
本专利技术属于薄膜沉积
，具体涉及一种。
技术介绍
由于SiC具有比刚度大，热导率大，热膨胀系数小，密度小等优异特性，是一种理想的空间用反射镜材料，被广泛用于各种空间项目中。根据制备工艺的不同，SiC陶瓷可分为热压烧结SiC(HP-SiC)、常压烧结SiC(S-SiC)、反应烧结SiC(RB-SiC)及化学汽相沉积SiC(CVD-SiC)。其中HP-SiC和CVD-SiC难以制备复杂形状的镜体，而制备S-SiC所需设备十分昂贵，制备工艺复杂且烧结收缩率达到了 10%?15%，不适合用于大口径反射镜制备。相较而言，反应烧结的方法能够制备大尺寸、形状复杂的SiC镜体，并且制备时温度低、时间短、成本低，能获得几乎完全致密的SiC烧结体结构，无论是机械性能、热性能还是光学性能等各方面均能满足反射镜的要求。空间大口径反射镜通常采用的是RB-SiC陶瓷材料。RB-SiC在制备时需要将单质Si材料渗入到SiC材料当中，这就导致RB-SiC中存在Si和SiC两种成分。由于两种材料物理性质的差异，导致Si在抛光过程中去除速率较快而SiC则较慢，因而在两相成分交界之处形成微台阶，SiC表面存在的这种凹凸不平导致其直接抛光后获得的光学表面质量并不是很高，无法满足高精度空间光学系统的要求，这就需要对RB-SiC表面进行改性，以满足空间光学系统的迫切要求。 RB-SiC表面改性就是要在其表面镀制一层抛光性能良好且与基底结合牢固的、具有相当厚度的致密改性层，覆盖住原基底表面缺陷，最后通过对改性层进行光学精密抛光，达到获得高质量光学表面的目的。由于空间环境应用的特殊性，必须保证改性层与基底性质相近且结合牢固，提高工程应用的可靠性。目前国际上较为流行的是制备Si或SiC改性层进行改性。 虽然利用电子束蒸发法制备改性层获得了较为理想的结果，如中国专利201010614356.6借助离子注入手段，首先将RB-SiC基底表面Si相成分碳化成SiC成分，然后再在SiC成分上生长一层类金刚石膜缓冲层，最后用电子束蒸发Si膜料的方法在类金刚石膜缓冲层上生长Si改性层。但是蒸发技术仍然存在缺点，特别是其自身特性限制，只能以被镀件放置在蒸发源之上，被镀面向下进行镀膜，对于口径较小的基底不存在什么问题，但是对重达几吨的大口径基底，要想进行翻转就将面临非常大的困难与风险。因此，为满足高精度大口径空间光学系统应用需求，针对RB-SiC基底本身的特性，需要找到一种更好的改性方法，对大口径RB-SiC基底表面进行改性，以提高其表面性能。
技术实现思路
为了解决现有技术中难以在大口径RB-SiC基底材料上生长均匀致密的Si改性层的缺陷，而提供一种。 ，包括以下步骤: 步骤一、镀膜条件准备:将Si靶材安装在镀膜机孪生溅射阴极上，将RB-SiC基底进行表面清洗处理后，固定在镀膜机工件夹具上，将镀膜机抽真空，对RB-SiC基底进行烘烤； 步骤二、溅射阴极Si靶材表面处理:溅射阴极通入Ar气，调节中频电源功率对Si靶材表面进行预溅射处理； 步骤三、制备Si改性层:增加中频电源功率和Ar气通气量，采用中频磁控溅射技术在RB-SiC基底上沉积Si改性层。 优选的是，步骤一所述镀膜机真空度为4.0X 10_4Pa?5.0X 10_4Pa。 优选的是，步骤一所述烘烤温度为180?220°C，烘烤时间为60?120分钟。 优选的是，步骤二所述Ar气通气量为350?550sccm。 优选的是，步骤二所述预溅射处理中频电源功率为2?4KW。 优选的是，步骤二所述预溅射时间为40?60分钟。 优选的是，步骤三所述中频电源功率为12?18KW。 优选的是，步骤三所述Ar气通气量为500?600sccm。 优选的是，步骤三所述Si改性层的厚度为15?25 μπι。 本专利技术的有益效果: 本专利技术采用中频磁控溅射技术制备大口径RB-SiC基底反射镜表面改性层，与现有电子束蒸发的方法相比，不需要对基底进行翻转，避免了翻转过程中的巨大风险，不需要对基底表面进行碳化处理也不需要制备缓冲层，制备过程大大简化；采用中频磁控溅射技术，提高了沉积粒子的入射能量，使得粒子的表面迀移率有很大提高，从而获得了膜层致密度高、膜基结合力强、膜质均匀的Si改性层，显著改善了其抛光特性，使抛光后基底表面的光学质量得到较大提升。 【附图说明】 图1为未改性及未抛光的RB-SiC基底表面500倍扫描电镜图。 图2为未改性RB-SiC基底反射镜抛光后表面500倍扫描电镜图。 图3为本专利技术实施例1制备的RB-SiC基底Si改性层2.5万倍扫描电镜图。 图4为本专利技术实施例1制备的RB-SiC基底反射镜抛光后表面的500倍扫描电镜图。 【具体实施方式】 本专利技术提供一种，包括以下步骤: 步骤一、镀膜条件准备:将Si靶材安装在镀膜机孪生溅射阴极上，将RB-SiC基底进行表面清洗处理后，固定在镀膜机工件夹具上，将镀膜机抽真空，对RB-SiC基底进行烘烤； 步骤二、溅射阴极Si靶材表面处理:溅射阴极通入Ar气，调节中频电源功率对Si靶材表面进行预溅射处理； 步骤三、制备Si改性层:增加中频电源功率和Ar气通气量，采用中频磁控溅射技术在RB-SiC基底上沉积Si改性层。 本专利技术采用中频磁控溅射技术，即采用交流电(通常为40KHz)对完全相同的溅射阴极供电，两个阴极互为正负极，消除半导体靶材表面累积的电子，使得溅射过程更为稳定。 按照本专利技术，首先对RB-SiC基底进行表面清洗处理，以清除表面吸附的各种污染物，然后将经过清洗处理的RB-SiC基底固定在镀膜机工件夹具上，将镀膜机抽真空至4.0X KT4Pa?5.0 X l(T4Pa，优选抽真空至4.5 X l(T4Pa，在180?220 V的温度下烘烤60?120分钟，优选在200°C的温度下烘烤90分钟，以清除RB-SiC表面吸附的水汽等物质，提高膜层与基底的结合力。本专利技术对所述清洗方法没有特殊限制，采用本领域技术人员常用的清洗方法即可。 按照本专利技术，在制备Si改性层前先对Si靶材表面进行预溅射处理，以清除表面氧化物、有机物等污染物质，改善膜层材料的纯度，提高膜层质量。具体方法是溅射阴极通入350?550sccm的高纯Ar，优选通入400sccm的高纯Ar，调节中频电源功率为2?4KW，优选调节中频电源功率为3KW，进行40?60分钟的轰击处理，优选进行50分钟的轰击处理，使高能量的Ar+离子轰击靶材表面，达到清洁靶材表面的作用。本专利技术对所述Si靶材没有特殊限制，采用本领域常用的Si靶材即可。 按照本专利技术，步骤三采用中频磁控溅射技术制备Si改性层，调节镀膜机中频电源的功率至12?18KW，功率过低会影响薄膜致密性，功率过高则薄膜容易产生大颗粒缺陷，优选为15KW，调节Ar气流量为500?600sccm，优选为550sccm，在RB-SiC基底上沉积设定的厚度15?25 ym的Si改性层，厚度不够则增大抛光难度，影响抛光性能，厚度过大则容易引起脱膜及材料浪费，优选为20 μπι。 按照本专利技术，所述镀膜机为本领域技术人员所熟知的磁控溅射镀膜本文档来自技高网...

【技术保护点】
RB‑SiC基底反射镜表面改性层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一、镀膜条件准备：将Si靶材安装在镀膜机孪生溅射阴极上，将RB‑SiC基底进行表面清洗处理后，固定在镀膜机工件夹具上，将镀膜机抽真空，对RB‑SiC基底进行烘烤；步骤二、溅射阴极Si靶材表面处理：溅射阴极通入Ar气，调节中频电源功率对Si靶材表面进行预溅射处理；步骤三、制备Si改性层：增加中频电源功率和Ar气通气量，采用中频磁控溅射技术在RB‑SiC基底上沉积Si改性层。

【技术特征摘要】
1.RB-SiC基底反射镜表面改性层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤: 步骤一、镀膜条件准备:将Si靶材安装在镀膜机孪生溅射阴极上，将RB-SiC基底进行表面清洗处理后，固定在镀膜机工件夹具上，将镀膜机抽真空，对RB-SiC基底进行烘烤； 步骤二、溅射阴极Si靶材表面处理:溅射阴极通入Ar气，调节中频电源功率对Si靶材表面进行预溅射处理； 步骤三、制备Si改性层:增加中频电源功率和Ar气通气量，采用中频磁控溅射技术在RB-SiC基底上沉积Si改性层。2.根据权利要求1所述的RB-SiC基底反射镜表面改性层的制备方法，其特征在于，步骤一所述镀膜机真空度为4.0X KT4Pa?5.0X 10_4Pa。3.根据权利要求1所述的RB-SiC基底反射镜表面改性层的制备方法，其特征在于，步骤一所述烘烤温度为180?220°C，烘烤时间为60?12...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘震，高劲松，刘海，王笑夷，杨海贵，王彤彤，申振峰，
申请(专利权)人：中国科学院长春光学精密机械与物理研究所，
类型：发明
国别省市：吉林;22