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多面体低聚倍半硅氧纳米复合材料的制备方法技术

技术编号:11208909 阅读:95 留言:0更新日期:2015-03-26 17:58
多面体低聚倍半硅氧纳米复合材料的制备方法属于纳米复合材料技术领域,具体的说,本发明专利技术涉及多面体低聚倍半硅氧纳米复合材料的制备方法。本发明专利技术提供了一种采用POSS作为无机组分,通过ATRP法制备了多面体低聚倍半硅氧纳米复合材料的制备方法。本发明专利技术采用方法如下:步骤1、取POSS-CI为0.05~0.08g、苯乙烯5mL、POSS/CuCI/bpy按摩尔比为1:1.2:3,与小磁子一同放于密闭容器中。步骤2、抽真空,置于110℃油浴,搅拌,反应15h。溶液呈红褐色,冷却后变粘稠。加入少量四氢呋喃溶解,用滤纸过滤,加大量甲醇于滤液中;立即出现白色絮状沉淀,过滤,烘干即得到产物。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于纳米复合材料
,具体的说,本专利技术涉及。
技术介绍
与一般的梯形聚倍半硅氧烷相比,多面体低聚倍半硅氧烷(POSS)在结构上是分子纳米粒子,在性能上具有更好的耐热性、更低的表面能,常用作耐高温材料的基料,是一类新型有应用开发前景的高分子材料,已越来越受到人们的关注。文献中已报道的复合高分子主要有聚乙烯,聚丙烯,聚对甲基苯乙烯等。 传统原子转移自由基聚合(ATRP)法一般是以碳卤键作为引发剂,从理论上分析用硅卤键代替碳卤键作为引发剂,应该更利于反应的进行。近年来,对聚苯乙烯(PS)进行改性的研究较多,但无机纳米粒子大多是使用S12和TiQ等。
技术实现思路
本专利技术就是针对上述问题,提供了一种采用POSS作为无机组分,通过ATRP法制备了。 为实现本专利技术的上述目的,本专利技术采用如下技术方案,本专利技术采用方法如下:步骤1、取 POSS-CI 为 0.05 ?0.08g、苯乙烯 5mL、P0SS / CuCI / bpy 按摩尔比为 1:1.2:3,与小磁子一同放于密闭容器中。 步骤2、抽真空,置于110°C油浴,搅拌,反应15 h。溶液呈红褐色,冷却后变粘稠。加入少量四氢呋喃溶解,用滤纸过滤,加大量甲醇于滤液中;立即出现白色絮状沉淀,过滤,烘干即得到产物。 本专利技术的有益效果。 采用原子转移自由基聚合(ATRP)方法,以一种新型的笼型结构具有特殊性能的单官能团POSS — a作为引发剂,CuCl/2,2’ 一联吡啶为催化剂,与苯乙烯单体共聚,可以制备具有核壳结构的POSS / PS纳米复合粒子。POSS在聚合物中的分散性较好,复合材料的玻璃化转变温度(Ttl)与热分解温度(Ta)较纯聚苯乙烯有较大程度的提高。 【具体实施方式】 本专利技术采用方法如下:步骤1、取POSS-CI为0.05?0.08g、苯乙烯5mL、P0SS /CuCI / bpy按摩尔比为1:1.2:3,与小磁子一同放于密闭容器中。 步骤2、抽真空,置于110°C油浴,搅拌,反应15 h。溶液呈红褐色,冷却后变粘稠。加入少量四氢呋喃溶解,用滤纸过滤,加大量甲醇于滤液中;立即出现白色絮状沉淀,过滤,烘干即得到产物。 实施例1:本专利技术采用方法如下:步骤1、取POSS-CI为0.05?0.08g、苯乙烯5mL、P0SS / CuCI / bpy按摩尔比为1:1.2:3,与小磁子一同放于密闭容器中。步骤2、抽真空,置于110°c油浴,搅拌,反应15 h。溶液呈红褐色,冷却后变粘稠。加入少量四氢呋喃溶解,用滤纸过滤,加大量甲醇于滤液中;立即出现白色絮状沉淀,过滤,烘干即得到产物。 实施例2:本专利技术采用方法如下:步骤1、取POSS-CI为0.06g、苯乙烯5mL、P0SS /CuCI / bpy按摩尔比为1:1.2:3,与小磁子一同放于密闭容器中。步骤2、抽真空,置于110°C油浴,搅拌,反应15 h。溶液呈红褐色,冷却后变粘稠。加入少量四氢呋喃溶解,用滤纸过滤,加大量甲醇于滤液中;立即出现白色絮状沉淀,过滤,烘干即得到产物。 实施例3:本专利技术采用方法如下:步骤1、取POSS-CI为0.07g、苯乙烯5mL、P0SS /CuCI / bpy按摩尔比为1:1.2:3,与小磁子一同放于密闭容器中。步骤2、抽真空,置于110°C油浴,搅拌,反应15 h。溶液呈红褐色,冷却后变粘稠。加入少量四氢呋喃溶解,用滤纸过滤,加大量甲醇于滤液中;立即出现白色絮状沉淀,过滤,烘干即得到产物。 傅利叶红外分析:2952era_l是亚甲基的C-H伸缩振动峰。1452CHT1是C-C的面内弯曲振动峰,lllOcnT1处强峰是S1-C的伸缩振动峰,915 cnT1是S1-C键的伸缩振动峰,506CHT1处尖峰是S1-a键的伸缩振动峰。2921 cnT1是亚甲基的C-H伸缩振动峰,1451 cnT1是C-C的面内弯曲振动峰,1028 cnT1处强峰是S1-O的伸缩振动峰,906 cnT1是Si—C键的伸缩振动峰,755 cnT1处尖峰是C-Cl键的伸缩振动峰;3025 cnT1是苯乙烯的亚甲基吸收峰,696 cm 1是苯环质子面外振动峰,1600 cm 1?1492 cm 1为苯环骨架振动峰,3059 cm 1是苯环上质子伸缩振动峰,2000 cnT1?1665 cnT1为苯环质子面外变形振动的倍频峰及组合频峰,而1650 cnT1处未出现苯乙烯的C=C吸收强峰,说明双键被打开发生了聚合。本文档来自技高网...

【技术保护点】
多面体低聚倍半硅氧纳米复合材料的制备方法,其特征在于:步骤1、取POSS‑CI为 0.05 ~0.08g、苯乙烯5mL、POSS/CuCI/bpy按摩尔比为1:1.2:3,与小磁子一同放于密闭容器中;步骤2、抽真空,置于110℃油浴,搅拌,反应15 h;溶液呈红褐色,冷却后变粘稠;加入少量四氢呋喃溶解,用滤纸过滤,加大量甲醇于滤液中;立即出现白色絮状沉淀,过滤,烘干即得到产物。

【技术特征摘要】
1.多面体低聚倍半硅氧纳米复合材料的制备方法,其特征在于:步骤1、取POSS-CI为0.05?0.08g、苯乙烯5mL、P0SS / CuCI / bpy按摩尔比为1: 1.2:3,与小磁子一同放于密闭容器中;步骤2、抽真空,置于110°C油浴,搅拌,反应15 h ;溶液呈红褐色,冷却后变粘稠;加入少量四氢呋喃溶解,用滤纸过滤,加大量甲醇于滤液中;立即出现白色絮状沉淀,过滤,烘干即得到产物。2.根据权利要求1所述的多面体低聚倍半硅氧纳米复合材料的制备方法,其特征在于,步骤1、取POSS-CI为0.05?0.08g、苯乙烯5mL、POSS / CuCI / bpy按摩尔比为1:1.2:3,与小磁子一同放于密闭容器中;步骤2、抽真空,置于110°C油浴,搅拌,反应15 h ;溶液呈红褐色,冷却后变粘稠;加入少量四氢呋喃溶解,用滤纸过滤,加大量甲醇于滤液中;立即出现白色絮状沉淀,过滤,烘干即得到产...

【专利技术属性】
技术研发人员:李志刚孟丹
申请(专利权)人:李志刚
类型:发明
国别省市:辽宁;21

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