一种炭微树的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种利用化学气相沉积制备炭微树的方法，将碳源气体，利用氢气作为载气，从立式加热炉底部通入沉积室内，在850-1000℃恒温空间内沉积生长炭微树，碳源气体和氢气的比为1:（3～8），沉积室是筒状的石墨件，基体放置在石墨筒的内壁上；沉积室中央悬挂有一个吸附炭黑的装置，所述的吸附炭黑的装置为石墨棒，石墨棒的直径为有效恒温区间直径的15-25%，长度为有效恒温区间高度的60-80%，制备直径为50-200微米，长度为0.5-1.5毫米的炭微树。本发明专利技术未引入催化剂，生长的炭微树纯度高，品质好，在医学、生物学和分子电子学领域具有良好的应用前景。

【技术实现步骤摘要】
所属领域  本专利技术涉及一种化学气相沉积炭微树的制备方法。技术背景炭微树是碳纤维的一种，由于自身具有高轻度、低密度、优良的导热性和导电性，在生物医学和分子电子学领域应用广泛。但常规方法制备的炭微树通常需要引入 金属催化剂，炭微树中的催化剂往往无法彻底清除。生物医学和分子电子学往往需要高质量的炭微树，其中最重要的标准就是炭微树的纯度和均匀性。引入生产制备均匀性好纯度高的炭微树材料成为相关领域的技术瓶颈。
技术实现思路
本专利技术的目的是利用化学气相沉积在不引入催化剂的条件下，生长制备出均匀的炭微树，有效实现了炭微树结构和性能的优化。本专利技术通过以下方法实现专利技术目的：一种以制备高纯度均匀的炭微树为目的制备方法，利用碳源气体和载气（氢气），在不同基底上在850-1000°C沉积生长炭微树，通过控制碳源气体和氢气的比为1:（3～8）。基底位于石墨筒（沉积室）的内壁上。在位于沉积室中央的位置，设有炭黑吸附装置，炭黑吸附装置的直径为有效恒温区间直径的15-25%，长度为有效恒温区间高度的60-80%。所述的炭黑吸附装置为吸附炭黑的石墨棒。所述的碳源气体为丙烯，天然气或甲烷等。所述的沉积室为筒状的石墨件，基体放置在石墨筒的内壁上。所述的基底为平整的热解炭、热解石墨、石墨纸或等静压石墨基底，其中热解炭和热解石墨可以沉积在石墨筒内壁作为基底，石墨纸可以贴在石墨筒内壁作为基底，等静压石墨可以直接加工成石墨筒作为基底。本专利技术未引入催化剂，生长的炭微树均匀性好，纯度高，品质优良，在医学、生物学和分子电子学领域具有良好的应用前景。附图说明图1为采用本专利技术实例1中炭微树的扫描电镜图。其中（a）是所沉积石墨纸边缘位置的炭微树，（b）为石墨纸中心位置的炭微树，（c）为圆筒状带冠帽的炭微树和没有冠帽的炭微树结构，图（d）为炭微树的断口形貌。图2为采用本专利技术实例2中炭微树的晶相图。图2（a）为单独的炭微树的晶相图，图2（b）为瘤状结构的晶相图；图3为本专利技术沉积室的结构示意图。下面结合附图和具体实施方式对本专利技术做进一步的描述。具体实施方式实施例1利用丙烯作为碳源气体，利用氢气作为载气，丙烯和氢气的体积比为1:3，从立式加热炉1底部的进气口8通入，在厚度为30μm的石墨纸上沉积炭微树3。石墨纸贴在沉积室石墨筒的内壁上作为基底。炭微树的直径为150-200μm，长度为0.5-1.5mm（图1）。立式圆筒石墨电阻炉利用保温毡3保温，恒温区间6为?100mm×300mm，发热体3的加热温度为850°C，吸附石墨棒4直径为15mm，长度为180mm，气压为一个标准大气压，氢气作为升温降温全过程的保护气氛。最后反应产物由出气口2排出。图1为所制备炭微树的扫描电镜图。在石墨纸上制备炭微树主要分为两种结构：致密的瘤状炭结构和圆筒状带冠帽的炭微树结构（图1a和图1b），其中前者是后者的早期结构。石墨纸边缘（图1a）和中心（图1b）位置所制备的炭微树结构均匀、定向度较好。炭微树的顶端具有冠帽状炭结构，随着沉积时间的延长，炭微树的冠帽开始吸附炭黑，变大变粗糙（图1c）。断口形貌表明炭微树的中心由一系列难以区分的同心层状热解炭组成（图1d）。所沉积的炭微树的形貌见图1，沉积室的结构示意图见图3。实施例2利用甲烷作为碳源气体，利用氢气作为载气，甲烷和氢气的体积比为1:5，从立式加热炉1底部的进气口8通入，在等静压石墨表面上沉积炭微树5。等静压石墨加工成石墨筒作为基底。炭微树的直径为50μm，长度为1.4mm。立式圆筒石墨电阻炉利用保温毡7保温，恒温区间6为?100mm×300mm，发热体3的加热温度为940°C，吸附石墨棒4的直径为20mm，长度为210mm，微正压，氢气作为升温降温全过程的保护气氛。最后反应产物由出气口2排出。图2是所制备的炭微树（图2a）和瘤状炭结构（图2b）的晶相图。由图可见，炭微树具有明显的冠帽特征（图2a），以生长锥为根基（图2b），由中心细线状炭结构和外部乱层结构的炭外壳组成。实施例3利用天然气作为碳源气体，利用氢气作为载气，天然气和氢气的体积比为1:8，从立式加热炉1底部的进气口8通入，在石墨纸表面上沉积具有一定尺寸的炭微树5。石墨纸贴在沉积室石墨筒的内壁上作为基底。立式圆筒石墨电阻炉利用保温毡7保温，恒温区间6为?100mm×300mm，发热体3的加热温度为1000°C，吸附石墨棒4的直径为25mm，长度为240mm，微正压，氢气作为升温降温全过程的保护气氛。最后反应产物由出气口2排出。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种炭微树的制备方法，其特征在于：将碳源气体，利用氢气作为载气，从立式加热炉底部通入沉积室内，在850‑1000°C恒温空间内沉积生长炭微树，碳源气体和氢气的比为1:（3～8），沉积室是筒状的石墨件，基底放置在石墨筒的内壁上；沉积室中央悬挂有一个吸附炭黑的装置，所述的吸附炭黑的装置为石墨棒，石墨棒的直径为有效恒温区间直径的15‑25%，长度为有效恒温区间高度的60‑80%。

【技术特征摘要】
1.一种炭微树的制备方法，其特征在于：将碳源气体，利用氢气作为载气，从立式加热炉底部通入沉积室内，在850-1000°C恒温空间内沉积生长炭微树，碳源气体和氢气的比为1:（3～8），沉积室是筒状的石墨件，基底放置在石墨筒的内壁上；沉积室中央悬挂有一个吸附炭黑的装置，所述的吸附炭黑的装置为石墨棒，石墨棒的直径为有效恒温区间直径的15-25%，长度为有效恒温区间高度的60-80%。
2.根据权利要求1...

【专利技术属性】
技术研发人员：张明瑜，黄启忠，樊哲琼，谢志勇，苏哲安，杨鑫，黄东，
申请(专利权)人：中南大学，
类型：发明
国别省市：湖南;43