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一种宫炎平胶囊的鉴别方法技术

技术编号:11198828 阅读:50 留言:0更新日期:2015-03-26 05:45
本发明专利技术公开了一种宫炎平胶囊的鉴别方法,采用薄层色谱法对宫炎平胶囊中的地稔、两面针、当归、五指毛桃等四味药材进行鉴别,本发明专利技术通过采用薄层色谱法对宫炎平胶囊中的地稔、两面针、当归、五指毛桃等四味药材进行鉴别,实验结果表明,斑点分离清晰,重现性好,阴性对照无干扰,检测方法用于控制宫炎平胶囊的质量,具有专属性强、重现性好的优点,可有效控制宫炎平胶囊的质量。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开了,采用薄层色谱法对宫炎平胶囊中的地稔、两面针、当归、五指毛桃等四味药材进行鉴别,本专利技术通过采用薄层色谱法对宫炎平胶囊中的地稔、两面针、当归、五指毛桃等四味药材进行鉴别,实验结果表明,斑点分离清晰,重现性好,阴性对照无干扰,检测方法用于控制宫炎平胶囊的质量,具有专属性强、重现性好的优点,可有效控制宫炎平胶囊的质量。【专利说明】
本专利技术涉及,属于生物医药检测领域。
技术介绍
宫炎平胶囊处方来源于《中华人民共和国卫生部药品标准》中药成方制剂(第十七册)“宫炎平片”(标准号:WS3 —B— 3274 — 98 )改胶囊剂而得到,应用原剂型“宫炎平片”质量标准对“宫炎平胶囊”进行质量控制,多采用理化鉴别的方法,地稔和两面针药材的薄层色谱鉴别斑点检出不明显,专属性较差,无法真正反映宫炎平胶囊的内在质量。
技术实现思路
本专利技术的目的是:提供,该方法的专属性强、重现性好,可作为宫炎平胶囊的定性鉴别方法,以克服现有技术的不足。 本专利技术的技术方案,采用薄层色谱法对宫炎平胶囊中的地稔、两面针、当归、五指毛桃等四味药材进行鉴别。 由于采用上述技术方案,与现有技术相比,本专利技术通过采用薄层色谱法对宫炎平胶囊中的地稔、两面针、当归、五指毛桃等四味药材进行鉴别,,实验结果表明,斑点分离清晰,重现性好,阴性对照无干扰,检测方法用于控制宫炎平胶囊的质量,具有专属性强、重现性好的优点,可有效控制宫炎平胶囊的质量。 【具体实施方式】 下面对本专利技术作进一步的详细说明,但不作为对本专利技术的任何限制。 本专利技术的实施例: 1仪器和材料1.1仪器REPROSTAR 3薄层色谱成像系统(瑞士 G A M A G公司),T C Q- 2 5 0型超声波清洗器(北京医疗设备厂),J A 1 2 0 3型电子天平(上海天平仪器厂),电热恒温水浴锅(上海衡平仪器仪表厂),CamagTLCSamp 1 ER4型自动点样仪(瑞士)。 2 材料宫炎平胶囊(贵州省药物制剂重点实验室提供,批号2 0 0 9 1 0 0 4 ,20091009、20091013 ),没食子酸对照品(批号1 1 0 7 7 0 —2 0 0 5 1 1 0 ),补骨脂素对照品(批号110739 — 200511 ),阿魏酸对照品(批号110773 — 200611 ),两面针对照药材(批号21014 — 200302) 均购至中国药品生物制品检定所;地稔对照药材(贵州省药物制剂重点实验室提供,由贵阳医学院药学院生药学教研室鉴定为正品),阴性对照品(自制),硅胶G薄层板(青岛海洋化工厂),其它试剂均为分析纯。 2 方法和结果2.1 地稔的薄层色谱鉴别取宫炎平胶囊内容物1 g,加7 0%乙醇2 5m 1,加热回流1 h,过滤,滤液蒸干,残渣加水2 0ml微热溶解,以稀盐酸调ρ Η值至2,醋酸乙酯提取3次,每次1 5 m 1,醋酸乙酯液加无水硫酸钠适量,过滤,滤液蒸干,残渣加甲醇1 m 1溶解,作为供试品溶液。配制缺地稔药材的样品,按照供试品溶液的制备方法制成阴性对照溶液,取地稔对照药材2g,加水4 0ml,加热回流1 h,滤过,滤液浓缩至约10ml,加乙醇20ml,摇勻,静置1 h,滤过,滤液蒸干,残渣加水2 0ml微热溶解,以下操作同供试品溶液制备方法制备对照药材溶液,取没食子酸对照品,加甲醇制成0.2 g / L的溶液,作为对照品溶液,按照薄层色谱法(《中国药典》2 0 1 0年版一部附录VI B)试验方法,分别吸取上述4种溶液各1 0 μ 1,分别点于同一硅胶G薄层板上,以氯仿一醋酸乙酯一甲酸(5: 4:0.8)为展开剂,展开、取出、晾干,喷以2 %三氯化铁乙醇溶液,热风吹至斑点显色清晰,置日光下检视,供试品在与对照品、对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点,阴性对照无干扰。 2.2 两面针薄层色谱鉴别取宫炎平胶囊内容物1 g,加7 0%乙醇3 01111,加热回流1 h,过滤,滤液蒸干,残渣加水2 5ml微热溶解,用正丁醇提取2次,每次1 5ml,过滤,滤液蒸干,残渣加甲醇2m 1,溶解后作为供试品溶液,配制缺两面针药材的样品,按照供试品溶液的制备方法制成阴性对照溶液,取两面针对照药材0.5 g,加水2 5 m 1,加热回流1 h,过滤,滤液浓缩至约5 m 1,加乙醇1 Q m 1,摇匀,静置3 0 m i η,过滤,滤液蒸干,残渣加水2 5m 1微热溶解,以下操作同供试品溶液制备方法制备对照药材溶液,按照薄层色谱(《中国药典》2 0 1 0年版一部附录VI B)试验方法,吸取上述两3种溶液各1 0 μ 1,分别点于同一硅胶G薄层板上,使之成条带状,以正丁醇一冰醋酸一水(7: 1: 2)为展开剂,展开、取出、晾干,喷改良碘化铋钾试液溶液,日光下检视,供试品在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点,阴性对照无干扰。 2.3 当归的薄层色谱鉴别取宫炎平胶囊内容物2 g,加7 0%乙醇5 01111,加热回流1 h,过滤,滤液蒸干,残渣加水2 5ml微热溶解,以稀盐酸调ρ Η值至2,用乙醚提取3次,每次1 5ml,乙醚液用2 %碳酸钠溶液提取2次,每次1 Oml,碳酸钠液用醋酸乙酯提取2次,每次1 5 m1,弃醋酸乙酯液,碳酸钠液用稀盐酸调Ρ Η值至2,以乙醚提取3次,每次1 5m 1,乙醚液加无水硫酸钠适量,过滤,浓缩至干,残渣加甲醇1 m 1溶解,作为供试品溶液,配制缺当归药材的样品,按照供试品溶液的制备方法制成阴性对照溶液,取阿魏酸对照品,加甲醇制成0.2 g / L的溶液,作为对照品溶液,按照薄层色谱法(《中国药典》2 0 1 0年版一部附录VI B)试验方法,吸取上述3种溶液各1 0 μ 1,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯一氯仿一冰醋酸(6: 5: 1)为展开剂,展开、取出、晾干,置紫外光灯(3 6 5 ηm)下检视,供试品在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点,色谱分离好,斑点显色清晰,阴性对照无干扰。 2.4 五指毛桃的薄层色谱鉴别宫炎平胶囊内容物2 g,加7 Ο %乙醇5 0 m 1,加热回流1 h,过滤,滤液蒸干,残渣加水2 5ml微热溶解,用氯仿2 0 m 1提取,氯仿液蒸干,残渣加甲醇1 m 1溶解,作为供试品溶液,配制缺五指毛桃药材的样品,按照供试品溶液的制备方法制成阴性对照溶液,取补骨脂素对照品,加甲醇制成0.2 g / L的溶液,作为对照品溶液,按照薄层色谱法(《中国药典》 20 1 0年版一部附录VI B)试验方法,吸取上述3种溶液各1 Ο μ 1,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷一甲苯一醋酸乙酯(5:5:1.5)为展开剂,展开、取出、晾,喷以1 0 %氢氧化钾乙醇溶液,置紫外光灯(3 6 5 n m)下检视,供试品在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点,阴性对照无干扰。 3 讨论经多次实验,改进了地稔、两面针药材的薄层色谱鉴别方法,并增加了当归、五指毛桃药材的薄层色谱鉴别方法,实验结果表明,斑点分离清晰,重现性好,阴性对照无干扰,检测方法用于控制宫炎平胶囊的质量,具有专属性强、重现性好的优点,可有效控制宫炎平胶囊的质量本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种宫炎平胶囊的鉴别方法,其特征在于:采用薄层色谱法对宫炎平胶囊中的地稔、两面针、当归、五指毛桃等四味药材进行鉴别。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:敖云霞
申请(专利权)人:敖云霞
类型:发明
国别省市:贵州;52

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