一种填充型电磁屏蔽硅橡胶的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种填充型电磁屏蔽硅橡胶的制备方法，包括以下步骤：A)将依次经过高浓度盐酸活化和低浓度盐酸酸化的碳纤维置于含镍镀液中进行镀镍，得到镀镍碳纤维；所述高浓度盐酸的摩尔浓度为4.0～6.0mol/L，所述低浓度盐酸的摩尔浓度为0.5～1mol/L；B)将所述镀镍碳纤维、硫化剂、白炭黑和炭黑加入硅橡胶进行炼胶，经硫化制样得到电磁屏蔽硅橡胶。本发明专利技术通过分别选用高浓度盐酸与低浓度盐酸对碳纤维进行活化与酸化，避免使用SnCl2和PdCl2进行敏化和活化，降低了镀镍成本，减少环境污染。

【技术实现步骤摘要】
一种填充型电磁屏蔽硅橡胶的制备方法
本专利技术属于电磁屏蔽
，具体涉及一种填充型电磁屏蔽硅橡胶的制备方法。
技术介绍
随着电子技术的快速发展，一些高精电子设备对外部环境要求越来越高。外部电磁干扰极易影响设备稳定性，同时，设备自身的电磁辐射可能造成信息泄露，也会威胁操作人员身体健康。因此电磁屏蔽技术在电子
意义重大。电磁屏蔽实际是限制电磁能量从屏蔽材料一侧传递到另一侧。电磁屏蔽效果(SE)由单次反射损耗(R)、吸收衰减(A)、内部多次反射衰减(B)组成，可表示为SE＝R+A+B，R和A起主要屏蔽作用。R与材料导电性关系很大，而与材料磁导性关系较小，A与材料磁导性关系较大，与材料电导性关系相对较小。因此要获得较好的电磁屏蔽效果，材料应该同时具备电性能和磁性能。目前电磁屏蔽材料主要有电磁屏蔽涂料、表面敷层型屏蔽材料(如贴金属箔、化学镀、喷涂等)以及复合导电材料。在一些特殊领域，既要求屏蔽性能，又有密封或缓冲需要。而硅橡胶具有耐高低温、耐老化、力学性能易控制、耐化学介质以及密封性好等优点。因此，填充型电磁屏蔽硅橡胶有很大优势。填充型电磁屏蔽硅橡胶的导电填料种类较多，包括多种金属粉末、石墨粉、碳纤维等。要提高硅橡胶的电性能，必须增加基体中导电填料间的有效接触。粉末填料不易有效接触，需要大量添加，金属粉末的添加量往往在200％以上，而纤维类物质比粉末状物质在相互接触方面优势明显。同时碳纤维密度远小于金属粉末，可以大大降低屏蔽材料的重量。因此，填充型电磁屏蔽硅橡胶的导电填料大多选用碳纤维。而填充型电磁屏蔽硅橡胶的磁性材料选择范围只能局限于铁、钴、镍三种。目前，化学镀镍工艺较为完善，因此，填充型电磁屏蔽硅橡胶的磁性材料大多选用镍，但对惰性材料表面镀镍时常用贵金属钯离子活化材料表面，该工艺不但价格高，还会造成镀液分解，施镀后废液也难处理。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术要解决的技术问题在于提供一种填充型电磁屏蔽硅橡胶的制备方法，本专利技术所提供的制备方法降低了镀镍成本，同时也减少了环境污染。本专利技术提供了一种填充型电磁屏蔽硅橡胶的制备方法，包括以下步骤：A)将依次经过高浓度盐酸活化和低浓度盐酸酸化的碳纤维置于含镍镀液中进行镀镍，得到镀镍碳纤维；所述高浓度盐酸的摩尔浓度为4.0～6.0mol/L，所述低浓度盐酸的摩尔浓度为0.5～1.0mol/L；B)将所述镀镍碳纤维、硫化剂、白炭黑和炭黑加入硅橡胶进行炼胶，经硫化制样得到填充型电磁屏蔽硅橡胶。优选的，所述含镍镀液按照下述方法配置：将六水合硫酸镍、还原剂、络合剂以及稳定剂溶解于水中，再用氨水调节pH值至10～13，得到镀液。优选的，所述还原剂为次亚磷酸钠，所述络合剂为柠檬酸钠和乙酸钠，所述稳定剂为硫脲。优选的，含镍镀液中所述六水合硫酸镍的浓度为20～40g/L，所述次亚磷酸钠的浓度为35～50g/L，所述柠檬酸钠的浓度为25～40g/L，所述乙酸钠的浓度为10～25g/L，所述硫脲的浓度为0.01～0.02g/L。优选的，所述碳纤维为长度为0.5～10mm的短切碳纤维。优选的，在步骤A)之前，还包括用质量分数为65％～68％的浓硝酸对碳纤维进行表面处理8～12h。优选的，所述含镍镀液中碳纤维的浓度为5～30g/L。优选的，所述硅橡胶选自甲基乙烯基硅橡胶、二甲基硅橡胶或氟硅橡胶。优选的，所述硫化剂选自2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧基)己烷、过氧化二异丙苯、过氧化二叔丁基或过氧化苯甲酰。优选的，所述硫化的温度为170～180℃，时间为10～20分钟。与现有技术相比，本专利技术提供了一种填充型电磁屏蔽硅橡胶的制备方法，包括以下步骤：A)将依次经过高浓度盐酸活化和低浓度盐酸酸化的碳纤维置于含镍镀液中进行镀镍，得到镀镍碳纤维；所述高浓度盐酸的摩尔浓度为4.0～6.0mol/L，所述低浓度盐酸的摩尔浓度为0.5～1.0mol/L；B)将所述镀镍碳纤维、硫化剂、白炭黑和炭黑加入硅橡胶进行炼胶，经硫化制样得到填充型电磁屏蔽硅橡胶。本专利技术通过分别选用高浓度盐酸与低浓度盐酸对碳纤维进行活化与酸化，避免使用SnCl2和PdCl2进行敏化和活化，降低了镀镍成本，减少环境污染。通过以上方法制备的镀镍碳纤维表面镍层分布均匀，将其填充到硅橡胶后能在硅橡胶中均匀分布，在硅橡胶中形成一个连续的镀镍碳纤维网络，使硅橡胶具有良好的导电性和磁导性，从而对电磁辐射起到有效的吸收和反射作用。另外，碳纤维表面粗糙，能与硅橡胶紧密结合，可以有效提升硅橡胶的弹性模量和拉伸强度。结果表明，本专利技术制得的填充型电磁屏蔽硅橡胶，其绍尔A硬度为45～86HA、拉伸强度为4.70～12.50MPa、拉断伸长率为170～430％、撕裂强度13.2～19.8kN/m、屏蔽效能(SE)为36～76dB。具体实施方式本专利技术提供了一种填充型电磁屏蔽硅橡胶的制备方法，包括以下步骤：A)将依次经过高浓度盐酸活化和低浓度盐酸酸化的碳纤维置于含镍镀液中进行镀镍，得到镀镍碳纤维；所述高浓度盐酸的摩尔浓度为4.0～6.0mol/L，所述低浓度盐酸的摩尔浓度为0.5～1mol/L；B)将所述镀镍碳纤维、硫化剂、白炭黑和炭黑加入硅橡胶进行炼胶，经硫化制样得到填充型电磁屏蔽硅橡胶。本专利技术以碳纤维作为填充型电磁屏蔽硅橡胶的导电填料，所述碳纤维优选采用长度为0.5～10mm的短切碳纤维，更优选为1～5mm。在对碳纤维进行活化及酸化前，优选对碳纤维进行预处理，所述预处理的具体方法为：用质量分数为65％～68％的浓硝酸对碳纤维进行表面处理8～12h。所述表面处理的温度为15～30℃。预处理结束后，滤出碳纤维，用蒸馏水洗涤至中性。其中，在预处理过程中，采用浓硝酸对碳纤维进行浸泡以去除碳纤维表面杂质，同时使碳纤维表面粗糙，使得到的碳纤维表面镀镍牢固，不易脱落，也加强碳纤维与基体硅橡胶的结合。将经过预处理的碳纤维依次进行酸化和活化，其中，采用高浓度盐酸进行活化，即，将碳纤维浸泡于高浓度盐酸中，浸泡时间优选为30～60min。所述高浓度盐酸的摩尔浓度为4.0～6.0mol/L，在本专利技术的某些实施例中，所述高浓度盐酸的摩尔浓度为6mol/L；将经过活化的碳纤维滤出后，用蒸馏水反复浸泡，直至滤液的pH＞6后，将活化后的碳纤维滤出。将经过活化的碳纤维采用低浓度盐酸进行酸化，即，将碳纤维浸泡于低浓度盐酸中，所述浸泡的时间优选为30～60min。所述低浓度盐酸采用浓盐酸进行配置，所述低浓度盐酸的摩尔浓度为0.5～1mol/L，在本专利技术的某些实施例中，所述低浓度盐酸的摩尔浓度为0.6mol/L，在本专利技术的另一些实施例中，低浓度盐酸的摩尔浓度为0.84mol/L。将经过酸化的碳纤维滤出后，用蒸馏水反复浸泡，直至滤液的pH＞6后，将酸化后的碳纤维滤出。本专利技术将依次经过活化和酸化的碳纤维置于含镍镀液中，得到镀镍碳纤维。在本专利技术中，所述含镍镀液优选按照下述方法配置：将六水合硫酸镍、还原剂、络合剂以及稳定剂溶解于水中，再用氨水调节pH值至10～13，得到含镍镀液。具体的，先将六水合硫酸镍溶解于水中，再依次加入络合剂、稳定剂和还原剂搅拌溶解，再用氨水调节pH值。其中，所述还原剂优选为次亚磷酸钠，所述络合剂优选为柠檬酸钠和乙酸钠的复合络合剂，所述稳定剂优选为硫脲。本专利技术对所述还原剂、络本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种填充型电磁屏蔽硅橡胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：A)将依次经过高浓度盐酸活化和低浓度盐酸酸化的碳纤维置于含镍镀液中进行镀镍，得到镀镍碳纤维；所述高浓度盐酸的摩尔浓度为4.0～6.0mol/L，所述低浓度盐酸的摩尔浓度为0.5～1mol/L；B)将所述镀镍碳纤维、硫化剂、白炭黑和炭黑加入硅橡胶进行炼胶，经硫化制样得到电磁屏蔽硅橡胶。

【技术特征摘要】
1.一种填充型电磁屏蔽硅橡胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：A)将依次经过高浓度盐酸活化和低浓度盐酸酸化的碳纤维置于含镍镀液中进行镀镍，得到镀镍碳纤维；所述含镍镀液按照下述方法配置：将六水合硫酸镍、还原剂、络合剂以及稳定剂溶解于水中，再用氨水调节pH值至10～13，得到镀液；所述高浓度盐酸的摩尔浓度为4.0～6.0mol/L，所述低浓度盐酸的摩尔浓度为0.5～1mol/L；B)将所述镀镍碳纤维、硫化剂、白炭黑和炭黑加入硅橡胶进行炼胶，经硫化制样得到电磁屏蔽硅橡胶。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述还原剂为次亚磷酸钠，所述络合剂为柠檬酸钠和乙酸钠，所述稳定剂为硫脲。3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，含镍镀液中所述六水合硫酸镍的浓度为20～40g/L，所述次亚磷酸钠的浓度为35～50g/L，所述柠檬酸钠的浓度为25～40...

【专利技术属性】
技术研发人员：崔洪伟，温诗渺，庄婷婷，李冬威，于力，聂伟，白福臣，
申请(专利权)人：中国科学院长春应用化学研究所，
类型：发明
国别省市：吉林;22