一种金刚石粉末柱中金属含量的测试方法技术

本发明专利技术公开了一种金刚石粉末柱中金属含量的测试方法,其步骤：A、试样制备：将试样锯切或研磨成细粉末；B、预烧坩埚：将一平面形陶瓷坩埚盖清扫干净，于炉内预烧；C、装料：坩埚在干燥器中自然冷却至室温后，称量为G2；D、取细粉末样品，加入预烧坩埚，均匀铺平，称量为G2+G；E、将装有试样的坩埚放入炉内灼烧；F、出炉后自然冷却，再放入干燥器中冷却至室温，然后装入真空烧结炉，抽真空排出，再通入氢气进行还原，脱氧；G、冷却出炉至室温后，称量为G1。方法易行，设备简单，操作方便，在大批量金刚石粉末柱生产过程中提供快速,方便,准确的测试结果，适用于合成金刚石粉末柱的金属含量的测定。

【技术实现步骤摘要】
—种金刚石粉末柱中金属含量的测试方法
本专利技术涉及超硬材料行业
，更具体涉及，可广泛应用于金刚石粉末柱中金属含量的测定，尤其在大批量金刚石粉末柱生产过程中提供方便，准确的测试结果。
技术介绍
合成金刚石用粉末柱主要由碳源材料和金属触媒材料构成，其金属含量的測试，一般来说，都是按照国家标准规定的物理化学分析试验方法，也可采用X荧光光谱仪扫描来进行，或者选用碳硫分析仪来测试.。但是，对于其石墨含量超过60%的金刚石用粉末柱来说，也不宜用碳硫分析仪来测试，该分析试验方法是利用金刚石用粉末柱在真空烧结工序中，现有的高温氢气还原条件，采用 ''制粉——称重——氧化——还原——称重的方法来实现的，具有方法简便，测试经费低廉，快速，准确的特点，若采用X荧光光谱仪扫描的方法，投资一台仪器就需几十万，甚致上百万元，测试费用很高。
技术实现思路
本专利技术的目的是在于提供了，采用制粉、称重、氧化除碳、还原脱氧、称重的方法来实现，该方法具有操作简便，快速、准确，测试费用少，成本低廉的特点。 为了实现上述的目的，本专利技术采用以下技术措施:，包括下列步骤: 1、试样制备:将试样锯切或研磨成细24-26目粉末，用万分之一精度分析天平称取2? 3 g。 2、预烧坩埚:将一平面形陶瓷坩埚盖清扫干净，于900 - 915°C的炉内预烧50至60分钟。 3、装料:坩埚在干燥器中自然冷却至室温(15 — 25°C，以下相同)后，称量为G2 (小型陶瓷坩埚，约30g)4、取2?3 g细粉末样品，加入预烧坩埚，均匀铺平，称量为G2+G(坩锅和试样，约32.5g).。 5、将装有试样的坩埚放入900 - 915°C的炉内灼烧20?22小时。 6、出炉后自然冷却(温度低于200°C ) 5至6分钟，再放入干燥器中冷却(温度为35-40°C)至室温，然后装入真空烧结炉(VHS-30型)，在1105 — 1115°C的炉内，通入纯度为99.99%的氮气，维持8 - 12分钟后抽真空排出，再通入氢气进行还原，脱氧。 7、冷却(温度为35_40°C)出炉至室温后，称量为G1，通过计算获得准确的金属含量，计算公式: 金属含量=(Gl — G2) + G X 100% 式中:G = (G2+G) — G2 G2——预烧坩埚的重量.(g) G——测试样的重量.(g) Gl——还原后的坩埚及试样的重量.(g)。 本专利技术与现有技术相比，具有以下优点和效果:该技术方案的技术效果与现有技术的效果比较:与用X荧光光谱仪测试相比，可降低测试费用60%以上，测试结果更加直观，准确。方法易行，设备简单，操作方便，在大批量金刚石粉末柱生产过程中提供快速，方便，准确的测试结果，金属含量为29.50%?30.50%。通过测试，金属结果含量分别为:29.82; 29.93 %;29.78 %; 29.85%; 30.29%; 30.31%。 【附图说明】 图1为示意图。 【具体实施方式】 实施例1:，包括下列步骤:1、试样制备:将试样锯切或研磨成细粉末:24或25或26目，用万分之一精度分析天平称取2或3 g。 2、预烧坩埚:将一平面形陶瓷坩埚盖清扫干净，于905或908或910或912或915°C的炉内预烧50或53或56或58或60分钟。 3、装料:坩埚在干燥器中自然冷却至室温(15或17或19或21或23或25°C)后，称量为G2 (重量为18.3325g).4、取2或3 g细粉末样品，加入预烧坩埚，均匀铺平，称量为G2+G(重量为2.6865g)。 5、将装有试样的坩埚放入905或906或909或911或913或915°C的炉内灼烧20或21或22小时。 6、出炉后自然冷却(温度低于200°C )5或6分钟，再放入干燥器中冷却(这个温度是多少？ <40°C)至室温，然后装入真空烧结炉，在1105或1108或1110或1113或1115°C的炉内，通入纯度为99.99%的氮气，维持8或9或10或11或12分钟后抽真空排出，再通入氢气进行还原，脱氧。 7、冷却(温度为35或36或37或38或39或40°C )出炉至室温后，称量为Gl ；8、计算公式: 金属含量=(Gl — G2) + G X 100% 式中:G = (G2+G) — G2 G2——预烧坩埚的重量.(g) G——测试样的重量.(g) Gl——还原后的坩埚及试样的重量.(g) 通过上述的技术措施获得结果为:金属含量为29.50%?30.50%，适用于合成金刚石粉末柱的金属含量的测定。通过测试，具体结果分别为:29.82%;29.93 %;29.78 %;29.85%;30.29%;30.31%。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种金刚石粉末柱中金属含量的测试方法, 其步骤是：A、试样制备：将试样锯切或研磨成细粉末，用万分之一精度分析天平称取2～3ｇ；B、预烧坩埚：将一平面形陶瓷坩埚盖清扫干净，于900－915℃的炉内预烧50至60分钟；C、装料：坩埚在干燥器中自然冷却至室温后，称量为G2；D、取2～3ｇ细粉末样品，加入预烧坩埚，均匀铺平，称量为G2+G；E 、将装有试样的坩埚放入900－915℃的炉内灼烧20～22小时；F、出炉后自然冷却5至6分钟,再放入干燥器中冷却至室温，然后装入真空烧结炉，在1105－1115℃的炉内,通入纯度为99.99%的氮气,维持8－12分钟后抽真空排出,再通入氢气进行还原,脱氧；G、冷却出炉至室温后，称量为G1，通过计算获得金属含量，计算公式：         金属含量 =（G1 － G2）÷ G ×100%式中:  G =（G2+G）－ G2      G2──预烧坩埚的重量ɡ      G ──测试样的重量ɡ      G1──还原后的坩埚及试样的重量ɡ。

【技术特征摘要】
1.一种金刚石粉末柱中金属含量的测试方法，其步骤是: A、试样制备:将试样锯切或研磨成细粉末，用万分之一精度分析天平称取2?3g ； B、预烧坩埚:将一平面形陶瓷坩埚盖清扫干净，于900- 915°C的炉内预烧50至60分钟； C、装料:坩埚在干燥器中自然冷却至室温后，称量为G2； D、取2?3g细粉末样品，加入预烧坩埚，均匀铺平，称量为G2+G ； E、将装有试样的坩埚放入900- 915°C的炉内灼烧20?22小时； F、出炉后...

【专利技术属性】
技术研发人员：缪树良，王腾吉，赵亚良，戴敏，徐慧琴，
申请(专利权)人：鄂州市金刚石技术研发中心，
类型：发明
国别省市：湖北;42