黑二氧化钛可见光光催化剂的制备方法，它涉及一种可见光光催化剂的制备方法。本发明专利技术是要解决现有方法制备的二氧化钛对太阳光的利用率低及二氧化钛作为催化剂的晶化度低的技术问题。本方法：一、试剂的混合；二、油浴；三、干燥；四、热处理；五、球磨；六、煅烧；七、洗涤干燥。本发明专利技术制得的黑二氧化钛可见光光催化剂可有效去除有机污染物，去除率可达100％，且矿化度达100％。且比同类的黑色二氧化钛制备的过程中，无严苛的反应条件且反应效率提高2倍。本发明专利技术属于光催化剂的制备领域。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种可见光光催化剂的制备方法。
技术介绍
环境污染已经严重影响到人类的生产生活，尤其是对水体的污染，已造成了水生生物的大量死亡，并在生物链中进行富集。因此，环境和能源成为人们关注的焦点。半导体光催化是一种深度氧化技术，在处理污水领域具有独特的优势，因而近年来收到格外关注。二氧化钛因价廉、无毒和优异的光、电性能而广泛应用。然而，传统的纳米二氧化钛因其较低的比表面积和较快的光生电荷复合速率而限制了其性能的提高。此外，锐钛矿二氧化钛具有较宽的带隙(3.2而宽度，只能吸收紫外光，而紫外光只占到太阳能总能量的约5%，因此，对太阳光的利用率较低。人们采用掺杂、复合等手段来拓展二氧化钛的光响应范围，提高了对可见光的吸收能力，但是效果并不明显。黑色的二氧化钛可以大大增强对可见光和红外光的吸收。大量的晶格无序将会产生不同于单缺陷晶体的中间态，这些中间态能连续分布并与导带边重叠，因此它们经常被称为带尾态0^11(1仏11 ^社⑶)，大量的晶格无序将带尾态融入到价带，这些延伸的能带结合掺杂产生的能级成为光激发中心。
技术实现思路
本专利技术是要解决现有方法制备的二氧化钛对太阳光的利用率低及二氧化钛作为催化剂的晶化度低的技术问题，提供一种。 按照以下步骤进行: 一、试剂的混合: 将锐钛矿型二氧化钛加入到乙二胺的水溶液中，其中锐钛矿型二氧化钛与乙二胺的质量比为1:40-100，搅拌10-60111111，并调节邱值为10-12，得到混合液； 二、油浴:将混合液在80-1201油浴的条件下，冷凝回流12-4811 ； 三、干燥:将步骤二所得的溶液，用离心机分离，将沉淀物去离子水冲洗2-8次，然后在40-801的条件下保持12-3611，得粉末； 四、热处理:将粉末研磨均匀，在空气气氛下以2。。/-11的速度升温至60000 -10001并保温211-611，冷却至室温，得粉体； 五、球磨:将粉体与硼氢化钠按质量比为1:3-8的比例混合研磨10-40111111，再放入球磨机中球磨10-30111111 ； 六、煅烧:将步骤五球磨后的粉体在惰性气体气氛下以21加化-101加化的速度升温至1501 -4501并保持30-150111111，冷却至室温； 七、洗涤干燥:将步骤六得到的粉体分别用乙醇、去离子水洗4-6次，离心分离，将粉体转入干燥箱，在60-801保持12-361！，即得黑二氧化钛可见光光催化剂。 步骤一中所述的锐钛矿型二氧化钛为？25型二氧化钛、介孔二氧化钛、球形二氧化钛或棒状二氧化钛。 步骤六中所述的惰性气体为氩气、氮气或氖气。 本专利技术制得的黑二氧化钛可见光光催化剂可有效去除有机污染物，去除率可达100%，且矿化度达100%，在可见光条件照射下对苯酚，亚甲基蓝，甲基橙，罗丹明8等污染物去除率可以达到98%以上，且矿化率均在97%以上。且比同类的黑色二氧化钛制备的过程中，无严苛的反应条件且反应效率提高2倍。 本专利技术制备的有高晶化度的黑二氧化钛可见光催化剂，具有高稳定性好，吸附性、光催化活性高、环保的优点，产品可以直接反复利用。本专利技术方法制备工艺简单，设备简单，成本低，效益高，易于实现商业化。 【附图说明】 图1为实验一制得的黑二氧化钛可见光光催化剂的乂即图。 图2为实验一制得的黑二氧化钛可见光光催化剂与？25型二氧化钛的紫外可见漫反射光谱的对比图，图中3表示？25型二氧化钛的紫外可见漫反射光谱图，6表示实验一制得的黑二氧化钛可见光光催化剂的紫外可见漫反射光谱图。 图3为实验一制得的黑二氧化钛可见光光催化剂的照片； 图4为？25型二氧化钛粉体的照片。 【具体实施方式】 本专利技术技术方案不局限于以下所列举【具体实施方式】，还包括各【具体实施方式】间的任意组合。 【具体实施方式】一:本实施方式按照以下步骤进行: —、试剂的混合: 将锐钛矿型二氧化钛加入到乙二胺的水溶液中，其中锐钛矿型二氧化钛与乙二胺的质量比为1:40-100，搅拌10-60111111，并调节邱值为10-12，得到混合液； 二、油浴:将混合液在80-1201油浴的条件下，冷凝回流12-4811 ； 三、干燥:将步骤二所得的溶液，用离心机分离，将沉淀物去离子水冲洗2-8次，然后在40-801的条件下保持12-3611，得粉末； 四、热处理:将粉末研磨均匀，在空气气氛下以2。。/-11的速度升温至60000 -10001并保温211-611，冷却至室温，得粉体； 五、球磨:将粉体与硼氢化钠按质量比为1:3-8的比例混合研磨10-40111111，再放入球磨机中球磨10-30111111 ； 六、煅烧:将步骤五球磨后的粉体在惰性气体气氛下以21加化-101加化的速度升温至1501 -4501并保持30-150111111，冷却至室温； 七、洗涤干燥:将步骤六得到的粉体分别用乙醇、去离子水洗4-6次，离心分离，将粉体转入干燥箱，在60-801保持12-361！，即得黑二氧化钛可见光光催化剂。 本实施方式中所述的锐钛矿型二氧化钛加入到乙二胺的水溶液中前研磨10-301111110 本实施方式步骤四中热处理所用的装置是马弗炉、管式炉、微波炉或电热炉。 【具体实施方式】二:本实施方式与【具体实施方式】一不同的是所述的锐钛矿型二氧化钛为？25型二氧化钛、介孔二氧化钛、球形二氧化钛或棒状二氧化钛。其它与【具体实施方式】一相同。 本实施方式中所述的介孔二氧化钛为化1102或3-1102。 【具体实施方式】三:本实施方式与【具体实施方式】一或二之一不同的是步骤一中锐钛矿型二氧化钛与乙二胺的质量比为1:50-80。其它与【具体实施方式】一或二之一相同。 【具体实施方式】四:本实施方式与【具体实施方式】一至三之一不同的是步骤二中油浴温度为90-1101，回流时间18-301！。其它与【具体实施方式】一至三之一相同。 【具体实施方式】五:本实施方式与【具体实施方式】一至四之一不同的是步骤三中在温度为50-701的条件下保持18-30小时。其它与【具体实施方式】一至四之一相同。 【具体实施方式】六:本实施方式与【具体实施方式】一至五之一不同的是步骤四中在空气气氛下以61 /111111的速度升温至7001 -9001并保温211-611。其它与【具体实施方式】一至五之一相同。 【具体实施方式】七:本实施方式与【具体实施方式】一至六之一不同的是步骤五中将粉体与硼氢化钠按质量比为1:3-5的比例混合研磨15-25111111，再放入球磨机中球磨15-251111110其它与【具体实施方式】一至六之一相同。 【具体实施方式】八:本实施方式与【具体实施方式】一至七之一不同的是步骤六中所述的惰性气体为氩气、氮气或氖气。其它与【具体实施方式】一至七之一相同。 【具体实施方式】九:本实施方式与【具体实施方式】一至八之一不同的是步骤六中将步骤五球磨后的粉体在惰性气体气氛下升温至300-4501并保持60-120-！！，冷却至室温。其它与【具体实施方式】一至八之一相同。 【具体实施方式】十:本实施方式与【具体实施方式】一至九之一不同的是步骤六中将步骤七中在701保持201其它本文档来自技高网...
【技术保护点】
黑二氧化钛可见光光催化剂的制备方法，其特征在于黑二氧化钛可见光光催化剂的制备方法按照以下步骤进行：一、试剂的混合：将锐钛矿型二氧化钛加入到乙二胺的水溶液中，其中锐钛矿型二氧化钛与乙二胺的质量比为1:40‑100，搅拌10‑60min，并调节pH值为10‑12，得到混合液；二、油浴：将混合液在80‑120℃油浴的条件下，冷凝回流12‑48h；三、干燥：将步骤二所得的溶液，用离心机分离，将沉淀物去离子水冲洗2‑8次，然后在40‑80℃的条件下保持12‑36h，得粉末；四、热处理：将粉末研磨均匀，在空气气氛下以2℃/min‑10℃/min的速度升温至600℃‑1000℃并保温2h‑6h，冷却至室温，得粉体；五、球磨：将粉体与硼氢化钠按质量比为1:3‑8的比例混合研磨10‑40min，再放入球磨机中球磨10‑30min；六、煅烧：将步骤五球磨后的粉体在惰性气体气氛下以2℃/min‑10℃/min的速度升温至150℃‑450℃并保持30‑150min，冷却至室温；七、洗涤干燥：将步骤六得到的粉体分别用乙醇、去离子水洗4‑6次，离心分离，将粉体转入干燥箱，在60‑80℃保持12‑36h，即得黑二氧化钛可见光光催化剂。...
【技术特征摘要】
1.黑二氧化钛可见光光催化剂的制备方法，其特征在于黑二氧化钛可见光光催化剂的制备方法按照以下步骤进行: 一、试剂的混合: 将锐钛矿型二氧化钛加入到乙二胺的水溶液中，其中锐钛矿型二氧化钛与乙二胺的质量比为1:40-100，搅拌10-60min，并调节pH值为10-12，得到混合液； 二、油浴:将混合液在80-120°C油浴的条件下，冷凝回流12-48h； 三、干燥:将步骤二所得的溶液，用离心机分离，将沉淀物去离子水冲洗2-8次，然后在40-80°C的条件下保持12-36h，得粉末； 四、热处理:将粉末研磨均匀，在空气气氛下以2°C/min-10°C /min的速度升温至600°C -1000°C并保温2h-6h，冷却至室温，得粉体； 五、球磨:将粉体与硼氢化钠按质量比为1:3-8的比例混合研磨10-40min,再放入球磨机中球磨10_30min ； 六、煅烧:将步骤五球磨后的粉体在惰性气体气氛下以2°C/min-10°C /min的速度升温至150°C _450°C并保持30-150min，冷却至室温； 七、洗涤干燥:将步骤六得到的粉体分别用乙醇、去离子水洗4-6次，离心分离，将粉体转入干燥箱，在60-80°C保持12-36h，即得黑二氧化钛可见光光催化剂。2.根据权利要求1所述黑二氧化钛可见光光催化剂的制备方法，其特征在于步骤一中所述的锐钛矿型二...
【专利技术属性】
技术研发人员：邢子鹏，张航，张琳琳，张妍，周卫，刘春涛，
申请(专利权)人：黑龙江大学，
类型：发明
国别省市：黑龙江;23
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