一种用于抗菌型偶氮类聚酰胺纤维染色的染料制备方法技术

技术编号:11189124 阅读:81 留言:0更新日期:2015-03-25 18:00
本发明专利技术公开了一种用于抗菌型偶氮类聚酰胺纤维染色的染料制备方法。本发明专利技术所述的染料的制备方法包括:将4-溴-1,8-萘酐制备染料发色母体,然后进行抗菌功能基团的偶合,制备出具有抗菌效果的偶氮染料。本发明专利技术染料可按照传统阳离子染料染色聚酰胺纤维,染色后纤维的色牢度优良。染色后聚酰胺纤维具有高抗菌效果,对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、枯草杆菌、白色念珠菌和革兰氏阴性菌有杀灭或抑制作用。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于染料合成领域,具体涉及一种用于抗菌型偶氮类聚酰胺纤维染色的染 料制备方法。
技术介绍
纺织品是微生物生长的极好媒介物,其表面积有助于微生物的生长。为了减少有 害微生物对人的危害,必须人为地控制纺织品中微生物的生长繁殖。目前纺织品抗菌处理 主要是后整理法,用含抗菌剂的溶液或树脂对织物进行浸渍、浸轧或涂覆理,当通过高温陪 烘从而使织物获得抗菌性能,通常在染整加工最后阶段进行处理,这种整理方法存在着耐 久性差、能耗_等缺点。 采用氨基染料作为染料母体,优选抗菌组分合成系列抗菌染料,赋予了染料杀菌 性。合成的新型染料可上染聚酰胺纤维,染色后织物具有杀菌、抗菌性。采用新型抗菌染料 染色工艺与传统染色后抗菌整理相比,可以节约一道整理工艺,从而节约大量能源,同时不 会产生大量的废水,影响环境。
技术实现思路
专利技术目的:为了解决现有技术的不足,本专利技术提供了一种用于抗菌型偶氮类聚酰 胺纤维染色的染料制备方法,采用新型抗菌染料染色与传统染色后抗菌整理相比,在节能 环保、织物抗菌持久性,染料色光稳定性,固体颗粒粒径等方面有明显的提高。采用氨基染 料作为染料母体,优选抗菌组分采用重氮偶合的方法合成系列抗菌染料,从而解决织物抗 菌持久性差等、染料易集聚等问题。 技术方案:本专利技术所述的一种用于抗菌型偶氮类聚酰胺纤维染色的染料制备方 法,包括如下步骤: (1) 染料发色母体制备: 将0? 6-0. 8g4-溴-1,8-萘酐加入到200ml乙醇溶液中,在温度70-80°C缓慢搅拌15 分钟,加入氨基-吡啶衍生物0. 5-0. 7g,回流12小时,过滤,乙醇洗,抽滤,得到中间体化 合物A;将0. 1-1. 4g中间体化合物A加入200ml无水乙醇中,在温度65-75°C缓慢搅拌15 分钟,滴加原料中间体化合物A重量的0. 0002 %的碘化亚铜催化剂,缓慢的滴加25%氨水 100ml,回流12小时,50°C过滤,滤液冷却,抽滤,得到中间体化合物B的粗品,用无水乙醇重 结晶,得到橙黄色晶体中间体化合物B; (2) 重氮盐C制备:将亚硝酸钠12-17g缓慢加入到100ml 98%浓硫酸中,在低于5°C 条件下磁力搅拌15分钟,将分散均匀的组合物加热至60°C保温并磁力搅拌1小时,降温至 5°C后缓慢的加入中间体化合物B0. 2-0. 4mol并在50分钟内添加完毕,磁力搅拌3小时充 分反应,得澄清重氮盐C; (3) 偶合剂D制备:取0. 3-0. 5mol偶合基团的原料溶解于100-150ml36%醋酸中,然 后加入醋酸钠,利用混合后形成的醋酸-醋酸钠缓冲液维持溶液PH值在4-5,在10°C条件 下磁力搅拌2小时,得偶合剂D; (4) 将重氮盐C快速加入到偶合剂D中,控制体系反应温度在10°C,磁力搅拌3小时; 用100°C热水水洗5分钟、滤出沉淀,在120°C温度下真空干燥1小时,得抗菌型偶氮类复合 聚酰胺纤维染色色料中间体; (5) 将步骤(4)所得染料0? 5-0. 7g置于100ml水中,加入溴丁烷1. 5ml,乙腈8ml,磁力 搅拌15分钟,将分散均匀的组合物加热至95°C保温并磁力搅拌60小时,得加强型抗菌型偶 氮类复合聚酰胺纤维染色染料。 作为优化,步骤(1)中所述氨基-吡啶衍生物为3-氨基-4-甲基-2-吡啶羧酸、 3_氨基-4-甲基吡啶中的一种。 作为优化,步骤(2)中所述偶合基团的原料为N,N_二乙基对甲苯胺、N,N_二乙基 间甲苯胺、N,N-二乙基-3-乙酰氨基苯胺或N-乙基-N-轻乙基苯胺中的一种。 有益效果:本专利技术为制备的一种用于抗菌型偶氮类聚酰胺纤维染色的染料,属于 简单分子结构,不易聚集,稳定性好,发色体系简单,且具有广谱抗菌性,应用于聚酰胺织物 染色,生产中色牢度稳定,染色后聚酰胺纤维具有高抗菌效果,对大肠杆菌、金黄色葡萄球 菌、枯草杆菌、白色念珠菌和革兰氏阴性菌有杀灭或抑制作用。 【具体实施方式】 下面结合具体实施例对本专利技术进行详细阐述。 具体实施例1 : ,包括如下步骤: (1)染料发色母体制备: 将0. 6g4-溴-1,8-萘酐加入到200ml乙醇溶液中,在温度70°C缓慢搅拌15分钟, 加入氨基-吡啶衍生物〇. 5g,回流12小时,过滤,乙醇洗,抽滤,得到中间体化合物A,反应 过程如下图式所示;本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种用于抗菌型偶氮类聚酰胺纤维染色的染料制备方法,包括如下步骤:(1)染料发色母体制备:将0.6‑0.8g  4‑溴‑1,8‑萘酐加入到200ml无水乙醇中,在温度70‑80℃缓慢搅拌15分钟,加入氨基‑吡啶衍生物0.5‑0.7g, 回流12小时,过滤,乙醇洗,抽滤,得到中间体化合物A;将0.1‑1.4g中间体化合物A加入200ml无水乙醇中,在温度65‑75℃缓慢搅拌15分钟,滴加原料中间体化合物A重量的0.0002%的碘化亚铜催化剂,缓慢的滴加25%氨水100ml,回流12小时,50℃过滤,滤液冷却,抽滤,得到中间体化合物B的粗品,用无水乙醇重结晶,得到橙黄色晶体中间体化合物B;(2)重氮盐C制备:将亚硝酸钠12‑17g缓慢加入到100ml  98%浓硫酸中,在低于5℃条件下磁力搅拌15分钟,将分散均匀的组合物加热至60℃保温并磁力搅拌1小时,降温至5℃后缓慢的加入中间体化合物B 0.2‑0.4mol并在50分钟内添加完毕,磁力搅拌3小时充分反应,得澄清重氮盐C;(3)偶合剂D制备:取0.3‑0.5 mol偶合基团的原料溶解于100‑150ml36%醋酸中,然后加入醋酸钠,利用混合后形成的醋酸‑醋酸钠缓冲液维持溶液PH值在4‑5,在10℃条件下磁力搅拌2小时,得偶合剂D;(4)将重氮盐C快速加入到偶合剂D中,控制体系反应温度在10℃,磁力搅拌3小时;用100℃热水水洗5分钟、滤出沉淀,在120℃温度下真空干燥1小时,得抗菌型偶氮类复合聚酰胺纤维染色色料中间体;(5)将步骤(4)所得染料0.5‑0.7g置于100ml水中,加入溴丁烷1.5ml,乙腈8ml,磁力搅拌15分钟,将分散均匀的组合物加热至95℃保温并磁力搅拌60小时,得加强型抗菌型偶氮类复合聚酰胺纤维染色染料。...

【技术特征摘要】
1. 一种用于抗菌型偶氮类聚酰胺纤维染色的染料制备方法,包括如下步骤: (1) 染料发色母体制备: 将0? 6-0. 8g 4-溴-1,8-萘酐加入到200ml无水乙醇中,在温度70-80°C缓慢搅拌15 分钟,加入氨基-吡啶衍生物0. 5-0. 7g,回流12小时,过滤,乙醇洗,抽滤,得到中间体化 合物A ;将0. 1-1. 4g中间体化合物A加入200ml无水乙醇中,在温度65-75°C缓慢搅拌15 分钟,滴加原料中间体化合物A重量的0. 0002 %的碘化亚铜催化剂,缓慢的滴加25%氨水 100ml,回流12小时,50°C过滤,滤液冷却,抽滤,得到中间体化合物B的粗品,用无水乙醇重 结晶,得到橙黄色晶体中间体化合物B ; (2) 重氮盐C制备:将亚硝酸钠12-17g缓慢加入到100ml 98%浓硫酸中,在低于5°C 条件下磁力搅拌15分钟,将分散均匀的组合物加热至60°C保温并磁力搅拌1小时,降温至 5°C后缓慢的加入中间体化合物B 0. 2-0. 4mol并在50分钟内添加完毕,磁力搅拌3小时充 分反应,得澄清重氮盐C; (3) 偶合剂D制备:取0. 3-0. 5 mol...

【专利技术属性】
技术研发人员:李淑华
申请(专利权)人:江苏工程职业技术学院
类型:发明
国别省市:江苏;32

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