一种氮掺杂还原氧化石墨烯/氮掺杂二氧化钛复合材料及其制备方法和应用技术

本发明专利技术提供了一种氮掺杂还原氧化石墨烯/氮掺杂二氧化钛复合材料的制备方法，其中，该方法包括将氧化石墨烯分散液与二氧化钛混合，然后将所得混合物在含有氨气的气氛下进行退火处理。本发明专利技术还提供由该方法制备的氮掺杂还原氧化石墨烯/氮掺杂二氧化钛复合材料及其应用。本发明专利技术提供的方法，工艺简单，便于大规模生产，而且这种氮掺杂还原氧化石墨烯/氮掺杂二氧化钛复合材料比一般的复合材料具有更为优异的光催化性能。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种N-RGO/N-TiO2复合材料的制备方法，以及由该方法制备得到的N-RGO/N-TiO2复合材料及其应用。
技术介绍
石墨烯具有高的热导率、电导率和良好的机械性能以及大的比表面积，具有重要的应用前景。但大量制备石墨烯非常困难，因此在工业上应用更多的是还原氧化石墨烯（RGO）。RGO的制备过程包括先利用强酸和强氧化剂将石墨转化为石墨烯氧化物（GO），然后再将GO还原为RGO。RGO具有和石墨烯相类似的性质，又可以大量的制备，因此，在锂离子电池、光催化等领域有重要的应用价值。RGO还可以通过氮掺杂进一步提高其性能。二氧化钛是一种重要的半导体材料，具有光表面活性高、热导性好、光吸收性能好和便于分散等独特的物理化学性质，而且无毒、制造成本低，因此被广泛应用于光催化剂、气体传感器、污水处理、太阳能电池等领域。二氧化钛禁带宽度为3.2eV（锐钛矿型），吸收波长小于388nm，吸收波段局限于紫外光区，这意味着二氧化钛只能利用不到5%的太阳光，而在太阳光中占约45%的可见光却无法利用。掺杂氮元素不仅可以拓展二氧化钛在可见光区的吸收，而且还可以提高其导电性能。目前氮掺杂二氧化钛纳米颗粒的制备方法主要有溶胶-凝胶法、水热法、溶剂热等方法。由于二氧化钛禁带较宽，因此其导电性能较差。由于RGO具有较好的导电性和很高的比表面积，因此RGO与二氧化钛复合后，可以将二氧化钛颗粒表面的光生电子及时导走，有效地防止光生电子和空穴的复合，从而提高光催化效率。目前已经有氮掺杂RGO的材料的报道，也有氮掺杂二氧化钛的材料的报道，还有二氧化钛/RGO复合材料的报道，但是目前还没有关于氮掺杂RGO/氮掺杂二氧化钛复合材料，即，N-RGO/N-TiO2复合材料的报道。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种氮掺杂还原氧化石墨烯/氮掺杂二氧化钛（N-RGO/N-TiO2）复合材料的制备方法，以及由该方法制备得到的N-RGO/N-TiO2复合材料及其应用。为了实现上述目的，本专利技术提供了一种氮掺杂还原氧化石墨烯/氮掺杂二氧化钛复合材料的制备方法，其中，该方法包括将氧化石墨烯分散液与二氧化钛混合，然后将所得混合物在含有氨气的气氛下进行退火处理。本专利技术还提供由上述方法制备的氮掺杂还原氧化石墨烯/氮掺杂二氧化钛复合材料。本专利技术还提供由上述方法制备的氮掺杂还原氧化石墨烯/氮掺杂二氧化钛复合材料在光催化降解有机染料中的应用。本专利技术提供的方法，工艺简单，便于大规模生产，而且这种氮掺杂还原氧化石墨烯/氮掺杂二氧化钛复合材料比一般的复合材料具有更为优异的光催化性能。本专利技术的其他特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。附图说明附图是用来提供对本专利技术的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与下面的具体实施方式一起用于解释本专利技术，但并不构成对本专利技术的限制。在附图中：图1为实施例1制备的N-RGO/N-TiO2复合材料的SEM照片；图2为实施例1制备的N-RGO/N-TiO2复合材料和对比例1,2制备的样品的XRD谱图；图3-1为实施例1制备的N-RGO/N-TiO2复合材料和对比例1,2制备的样品的XPS谱图；图3-2为实施例1制备的N-RGO/N-TiO2复合材料的N1s的XPS谱图；图4为实施例1制备的N-RGO/N-TiO2复合材料和对比例1,2制备的样品的紫外可见漫反射谱图（DRS）；图5为实施例1制备的N-RGO/N-TiO2复合材料和对比例1,2制备的样品在可见光条件下对亚甲基蓝的光催化降解曲线。具体实施方式以下对本专利技术的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本专利技术，并不用于限制本专利技术。本专利技术提供了一种N-RGO/N-TiO2复合材料的制备方法，其中，该方法包括将氧化石墨烯分散液与二氧化钛混合，然后将所得混合物在含有氨气的气氛下进行退火处理。本专利技术中，所述氧化石墨烯分散液可以为氧化石墨烯分散在液体中形成的分散液。所述液体没有特别要求，优选情况下，所述液体为去离子水，超纯水和乙醇中的一种或多种。其中，所述超纯水指的是既将水中的导电介质几乎完全去除，又将水中不离解的胶体物质、气体及有机物均去除至很低程度的水，其电阻率在25℃下大于18MΩ·cm，或接近18.2MΩ·cm（极限值）。本专利技术中，所述氧化石墨烯可以为本领域技术人员已知的任意一种氧化石墨烯，本专利技术没有特别要求。例如，本专利技术使用的所述氧化石墨烯可以为购自南京先锋纳米科技有限公司的氧化石墨烯。本专利技术中，所述二氧化钛可以为本领域技术人员已知的任意一种二氧化钛，本专利技术没有特别要求。例如所述二氧化钛可以为P25二氧化钛。为了进一步提高所得复合材料的光催化性能，优选情况下，所述二氧化钛为P90二氧化钛。这可能由于P90二氧化钛的颗粒半径小（<14nm），比表面积大（约为90m2g-1），矿相中锐钛矿的比例约为99.9%。对二氧化钛的添加形式没有特别要求，可以以粉体形式添加也可以以二氧化钛分散液的形式添加，本发明没有特别要求。本专利技术中，对所述氧化石墨烯分散液的浓度没有要求，也就是说，对所述氧化石墨烯分散液中氧化石墨烯的含量没有特别要求。优选情况下，所述氧化石墨烯分散液的浓度为0.5-2mg/mL。（氧化石墨烯浓度太高，自身易团聚，不利于复合及掺杂）本专利技术中，所述氧化石墨烯分散液和二氧化钛的用量没有特别要求，优选情况下，以所述氧化石墨烯分散液中氧化石墨烯的重量为基准，相对于1重量份的氧化石墨烯，二氧化钛的用量为200-400重量份。本专利技术中，为了增强所述氧化石墨烯分散液与二氧化钛的粘结性，优选情况下，所述混合物的形成方法为将氧化石墨烯分散液、二氧化钛和二氧化钛前驱体混合。所述二氧化钛前驱体可以为本领域技术人员已知的任意一种二氧化钛前驱体。优选情况下，所述二氧化钛前驱体选自四氯化钛、钛酸四丁酯和钛酸四异丙酯中的一种或多种。本专利技术中，所述二氧化钛前驱体的用量没有特别要求，只要能够增强所述氧化石墨烯分散液与二氧化钛的粘结性即可。优选情况下，相对于10mL所述氧化石墨烯分散液，所述二氧化钛前驱体的加入量为0.05-0.1mg。根据本专利技术中，将所得混合物在含有氨气的气氛下进行退火处理之前，优选还包括对所得混合物进行干燥以除去溶剂。所述干燥的条件没有特别要求。优选情况下，所述干燥的温度本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种氮掺杂还原氧化石墨烯/氮掺杂二氧化钛复合材料的制备方法，其特征在于，该方法包括将氧化石墨烯分散液与二氧化钛混合，然后将所得混合物在含有氨气的气氛下进行退火处理。

【技术特征摘要】
1.一种氮掺杂还原氧化石墨烯/氮掺杂二氧化钛复合材料的制备方法，
其特征在于，该方法包括将氧化石墨烯分散液与二氧化钛混合，然后将所得
混合物在含有氨气的气氛下进行退火处理。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述氧化石墨烯分散液为将氧
化石墨烯分散在液体中得到，所述液体为去离子水，超纯水和乙醇中的一种
或多种。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其中，所述氧化石墨烯分散液的
浓度为0.5-2mg/mL。
4.根据权利要求1所述的方法，其中，以所述氧化石墨烯分散液中氧
化石墨烯的重量为基准，相对于1重量份的氧化石墨烯，二氧化钛的用量为
200-400重量份。
5.根据权利要求1所述的方法，其中，所述混合在二氧化钛前驱体存
在下进行，所述二氧化钛前驱体为在水解条件下能够形成二氧化钛的物质。
6.根据权利要求5所述的方法，其中，所述二氧化钛前驱体选自四氯
化钛、钛...

【专利技术属性】
技术研发人员：张海龙，殷雄，贺蒙，
申请(专利权)人：国家纳米科学中心，
类型：发明
国别省市：北京;11