一种用于萃取煤沥青中苯并芘的方法技术

本发明专利技术公开了一种用于萃取煤沥青中苯并芘的方法，包括下述步骤，将样品煤沥青放在研钵内进行研磨，称取沥青粉末，放置于圆底烧瓶内，加入复合溶剂，用磁力搅拌器搅拌回流，回流，抽提结束。由于苯并芘及其他组分在某一固定极性溶剂中的溶解度不同，即当溶剂与目标煤沥青在抽提器中进行液-固接触时，热溶剂的浸渍会对原料中的芳烃进行选择性的溶解，从而将目标苯并芘完全从固相中浸渍抽提出。从而保证其原有的沥青性能。该过程能耗低、环保、工艺路线简单，符合工业化生产需要。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于化工
，具体涉及一种用于萃取煤浙青中苯并芘的方法。
技术介绍
煤浙青可以用来制造黏结剂、浸溃剂、针状焦、碳纤维等工业中必需物质，其在耐火材料领域、钢铁行业、建筑产业、电极领域都有着举足轻重的地位。煤高温干馏后得到副产物煤焦油，高温干馏这一过程使得煤焦油中产生了大量苯并芘，又称苯并(α )芘，英文缩写BaP，是目前已知的少数几种强致癌物质之一。煤焦油中的苯并芘又随着蒸馏过程带到了煤浙青中。煤浙青中含有的苯并芘具有强烈的致癌作用，对环境和人体健康都有严重危害。随着人们健康意识的不断提高和环保法规的日益严格，由于苯并芘的存在，使得煤浙青的许多应用都受到了不同程度的限制。因此寻求一种在工业生产中降低煤浙青中苯并芘含量的工艺方法迫在眉睫。
技术实现思路
本专利技术针对上述现有技术中存在的问题，提供一种用于萃取煤浙青中苯并芘的方法，解决了现有技术中分离煤浙青中的苯并芘效率低、能耗和投资成本高的问题。 为了实现上述的目的，本专利技术采用的技术方案包括下述步骤:(1)将样品煤浙青放在研钵内进行研磨，直到所有煤浙青都完全通过100目的筛子为止;(2)称取0.5-3g浙青粉末，放置于250 mL圆底烧瓶内，加入50-300 mL复合溶剂，用磁力搅拌器搅拌回流，回流2小时，抽提结束；(3)冷却至室温，真空抽滤，得萃取液，在萃取液中采样进行分析。 所述的步骤(2)中，复合溶剂为环己烷与乙腈的复合溶剂，环己烷与乙腈的体积比为，环己烷:乙腈=9:1。 所述的步骤(2)中，复合溶剂为正庚烷、乙腈、正丁醇的复合溶剂，正庚烷、乙腈、正丁醇的体积比为，正庚烷:乙腈:正丁醇=9:0.5:0.5。 所述的步骤(2)中，复合溶剂为环己烷、正庚烷、正丁醇的复合溶剂，环己烷、正庚烷、正丁醇的体积比为，环己烷:正庚烷:正丁醇=5:4:1。 所述的步骤(2)中，复合溶剂为环己烷、正庚烷、乙腈的复合溶剂，环己烷、正庚烷、乙腈的体积比为，环己烷:正庚烷:乙腈=5:3:2。 所述的步骤(2)中，每克煤浙青加入复合溶剂100 mL。 所述的步骤(3)采用高效液相色谱法。 本专利技术的优点效果如下:上述溶剂属于固定极性和溶解度的复合溶剂，由于苯并芘及其他组分在某一固定极性溶剂中的溶解度和分配系数不同，即当溶剂与目标煤浙青在抽提器中进行液-固接触时，热溶剂的浸溃会对原料中的芳烃进行选择性的溶解，从而将目标苯并芘完全从固相中浸溃抽提出。抽提过程会将其他小分子量芳烃及非芳烃少部分抽出，最后通过蒸馏手段将非苯并芘物质返回煤浙青中，从而保证其原有的浙青性能。该过程能耗低、环保、工艺路线简单，效率高，符合工业化生产需要。 【具体实施方式】 实施例1以本溪某厂中温浙青作为原料(苯并芘含量8970 mg/kg)，将样品煤浙青做粉碎处理，直到所有煤浙青都完全通过100目的筛子为止；称取1.0 g浙青粉末，放置于250 mL圆底烧瓶内，加入100 mL环己烷与乙腈的复合溶剂，环己烷与乙腈的体积比为，环己烷:乙腈=9:1，用磁力搅拌器搅拌回流，回流2小时，回流温度85° C，抽提结束。冷却至室温，真空抽滤，得萃取液，在萃取液中采用高效液相色谱法采样进行分析。 采用本复配溶剂提取时，煤浙青的产出率超过99%，成品煤浙青中苯并芘的含量为小于 212 mg/kg ο 实施例2以本溪某厂中温浙青作为原料(苯并芘含量8970 mg/kg)，将样品煤浙青做粉碎处理，直到所有煤浙青都完全通过100目的筛子为止；称取1.0 g浙青粉末，放置于250 mL圆底烧瓶内，加入100 mL正庚烷、乙腈、正丁醇的复合溶剂，正庚烷、乙腈、正丁醇的体积比为，正庚烷:乙腈:正丁醇=9:0.5:0.5，用磁力搅拌器搅拌回流，回流温度85° C，回流2小时，抽提结束。冷却至室温，真空抽滤，得萃取液，在萃取液中采样进行分析。 采用本复配溶剂提取时，煤浙青的产出率超过99%，成品煤浙青中苯并芘的含量为小于 275 mg/kg。 实施例3以本溪某厂中温浙青作为原料(苯并芘含量8970 mg/kg)，将样品煤浙青做粉碎处理，直到所有煤浙青都完全通过100目的筛子为止，称取1.0 g浙青粉末，放置于250 mL圆底烧瓶内，加入100 mL环己烷、正庚烷、正丁醇的复合溶剂，环己烷、正庚烷、正丁醇的体积比为，环己烷:正庚烷:正丁醇=5:4:1，用磁力搅拌器搅拌回流，回流温度85° C，回流2小时，抽提结束。冷却至室温，真空抽滤，得萃取液，在萃取液中采样进行分析。 采用本复配溶剂提取时，煤浙青的产出率超过99%，成品煤浙青中苯并芘的含量为小于 178 mg/kg。 实施例4以本溪某厂中温浙青作为原料(苯并芘含量8970 mg/kg)，将样品煤浙青做粉碎处理，直到所有煤浙青都完全通过100目的筛子为止，称取1.0 g浙青粉末，放置于250 mL圆底烧瓶内，加入100 mL环己烷、正庚烷、乙腈的复合溶剂，环己烷、正庚烷、乙腈的体积比为，环己烷:正庚烷:乙腈=5:3:2，用磁力搅拌器搅拌回流，回流温度85° C，回流2小时，抽提结束。冷却至室温，真空抽滤，得萃取液，在萃取液中采样进行分析。 采用本复配溶剂提取时，煤浙青的产出率超过99%，成品煤浙青中苯并芘的含量为小于 152 mg/kg。 实施例5所述的步骤(2)中称取0.5g浙青粉末，放置于250 mL圆底烧瓶内，加入50 mL复合溶剂；其它步骤同实施例1。 采用本复配溶剂提取时，煤浙青的产出率超过99%，成品煤浙青中苯并芘的含量为小于 232 mg/kg ο 实施例6所述的步骤(2)中称取3g浙青粉末，放置于500 mL圆底烧瓶内，加入300 mL复合溶剂；其它步骤同实施例4。 采用本复配溶剂提取时，煤浙青的产出率超过99%，成品煤浙青中苯并芘的含量为小于 155 mg/kg。 实施例7所述的步骤(2)中称取3g浙青粉末，放置于250 mL圆底烧瓶内，加入50 mL复合溶剂；其它步骤同实施例4。 采用本复配溶剂提取时，煤浙青的产出率超过99%，成品煤浙青中苯并芘的含量为小于 197 mg/kg。 实施例8所述的步骤(2)中称取0.5g浙青粉末，放置于500 mL圆底烧瓶内，加入300 mL复合溶剂；其它步骤同实施例1。采用本复配溶剂提取时，煤浙青的产出率超过99%，成品煤浙青中苯并芘的含量为小于217 mg/kg。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种用于萃取煤沥青中苯并芘的方法，其特征在于包括下述步骤：（1）将样品煤沥青放在研钵内进行研磨，直到所有煤沥青都完全通过100目的筛子为止；（2）称取0.5‑3g沥青粉末，放置于250 mL圆底烧瓶内，加入50‑300 mL复合溶剂，用磁力搅拌器搅拌回流，回流2小时，抽提结束；（3）冷却至室温，真空抽滤，得萃取液，在萃取液中采样进行分析。

【技术特征摘要】
1.一种用于萃取煤浙青中苯并芘的方法，其特征在于包括下述步骤: (1)将样品煤浙青放在研钵内进行研磨，直到所有煤浙青都完全通过100目的筛子为止; (2)称取0.5-3g浙青粉末，放置于250 mL圆底烧瓶内，加入50-300 mL复合溶剂，用磁力搅拌器搅拌回流，回流2小时，抽提结束； (3)冷却至室温，真空抽滤，得萃取液，在萃取液中采样进行分析。2.根据权利要求1所述的一种用于萃取煤浙青中苯并芘的方法，其特征在于所述的步骤(2)中，复合溶剂为环己烷与乙腈的复合溶剂，环己烷与乙腈的体积比为，环己烷:乙腈=9:1。3.根据权利要求1所述的一种用于萃取煤浙青中苯并芘的方法，其特征在于所述的步骤(2)中，复合溶剂为正庚烷、乙腈、正丁醇的复合溶剂，正庚烷、乙腈、正丁醇的...

【专利技术属性】
技术研发人员：王德慧，赵德智，宋官龙，
申请(专利权)人：辽宁石油化工大学，
类型：发明
国别省市：辽宁;21