一种逆流浸出连续分解白钨矿的方法技术

本发明专利技术涉及一种逆流浸出连续分解白钨矿的方法，包括如下步骤：1)将白钨矿与母液连续加入反应1区，充分搅拌混合，所得浆料进入反应2区；2)向反应2区中连续补加硫酸、磷酸，充分搅拌混合，所得浆料进入反应3区；3)在反应3区中浆料进行分流，一部分浆料回流至反应1区，另一部分浆料进入反应4区；4)将反应4区中所得浆料过滤，浸出液提钨，所得母液返回反应1区继续与白钨矿混合。通过采用连续浸出结合连续补酸，避免白钨矿浸出条件的波动，并将部分浸出矿浆直接返回，一方面可以进一步抑制波动，另一方面在稳定工作条件下返回矿浆中的石膏渣可作为晶种，简化了操作，改善了效果，从而实现了大规模稳定生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及，属于湿法冶金
。
技术介绍
中国的钨资源储量世界第一，其中白钨矿占钨资源储量2/3以上。开发高效的白 钨矿冶炼工艺就成为促进钨工业发展的关键。 ZL201010605095. 1、国际专利 PCT 申请（PCT/CN2011/001895)提出了 采用硫 酸-磷酸协同分解白钨矿的方法。其中，ZL201010605095. 1通过在混酸体系中加入白钨矿 分解提取钨，并且向提钨后的母液中补入磷酸和硫酸返回浸出。 在上述磷酸-硫酸体系分解白钨矿的过程中存在以下缺陷：（1)由于浸出采用间 断操作，生产效率低，稳定性差：在白钨矿投料时，一方面由于剧烈反应导致溶液酸度迅速 下降，特别是投料区域附近的酸度瞬间下降尤甚。另一方面剧烈反应导致溶液中硫酸钙浓 度迅速上升形成大的过饱和度。另外剧烈的反应还导致局部温度过高，影响硫酸钙的晶型 控制。这些问题在处理伴生有大量含钙脉石的低品位钨矿时更加突出，往往使浸出过程偏 离最佳工作条件，造成料浆中结块现象，使得分解效果不理想；（2)酸浓度在每一浸出周期 开始时较高，但随着反应消耗而不断下降，难以为硫酸钙结晶提供稳定的物理化学环境，进 而影响浸出。若加大反应液固比，可一定程度上稳定酸浓度，但又大幅降低了设备处理能 力；（3)为改善硫酸钙的结晶行为而加入的晶种需要专门制备，制成的晶种还要精心过滤 洗涤以免团聚而影响效果，这又使过程复杂冗长，有时还难以达到好的浸出效果。
技术实现思路
为克服上述问题，本专利技术提供一种高效逆流浸出连续分解白钨矿的方法。通过采 用连续浸出结合连续补酸，避免白钨矿浸出条件的波动，并将部分浸出矿浆直接返回，一方 面可以进一步抑制波动，另一方面在稳定工作条件下返回矿浆中的石膏渣可作为晶种，简 化了操作，改善了效果，从而实现了大规模稳定生产。 为了实现上述目的，本专利技术采用如下技术方案： -种逆流浸出连续分解白钨矿的方法，包括如下步骤： 1)将白钨矿与母液连续加入反应1区，充分搅拌混合，所得浆料进入反应2区； 2)向反应2区中连续补加硫酸、磷酸，充分搅拌混合，所得浆料进入反应3区； 3)在反应3区中浆料进行分流，一部分浆料回流至反应1区，另一部分浆料进入反 应4区； 4)将反应4区中所得浆料过滤，浸出液提钨，所得母液返回反应1区继续与白钨矿 混合。 其中，在步骤1)中，所述白钨矿与母液的质量体积比为1 :2?10 (kg/L)。 其中，在步骤1)中，所述白钨矿中WO3质量百分比为10-70%，98%粒度不大于50 目。 在步骤1)中，搅拌速度70?180rmp ;优选90-100rmp。 其中，在步骤2)中，加酸后的反应2区中，以折算成P2O5计，浓度为15%-30%，硫 酸根浓度为50-150g/L。 在步骤2)中，搅拌速度70?180rmp ;优选90-100rmp。 其中，在步骤3)中，回流至反应1区的浆料质量占反应3区总浆料质量的 20% -80%。 其中，在整个连续反应中温度控制在60-KKTC，总反应时间控制在1?6h，浆料流 速控制在124-128L/h之间，在保证浆料充分反应的同时提高反应效率。 本专利技术具有有益效果如下：1、部分浆料回流到反应1区参与逆流反应，能降低钨 矿的分解酸耗，实现白钨矿的高效分解；2、回流浆料中含有生成的硫酸钙，可作为晶种来降 低硫酸钙的过饱和度；3、反应体系中酸浓度相对稳定，可以获得粗大规则的硫酸钙结晶，不 但能提高钨矿分解率，还使固液分离易于操作。 【附图说明】 图1为本专利技术实施例1所述连续反应流程示意图。 图2为本专利技术实施例1中所述连续反应装置俯视图。 【具体实施方式】 下面结合实施例作进一步说明，以下实施例旨在说明本专利技术而不是对本专利技术的进 一步限定。 实施例1逆流浸出连续分解白钨矿的方法 本实施例提供，如图1、图2所示，包括如下 步骤： 1)将白钨矿（其中WO3质量百分比为30%，98%粒度不大于50目）、母液以质量 体积比l:5(kg/L)连续加入反应1区，充分搅拌混合，所得浆料进入反应2区； 2)向反应2区中连续补加硫酸、磷酸，充分搅拌混合，所得浆料进入反应3区； 加酸后的反应2区中，以P2O5计浓度为16. 8%,硫酸根浓度为55g/L ; 3)在反应3区中，占楽料总质量30%的部分楽料回流至反应1区，剩余楽料进入 反应4区； 4)将反应4区中所得浆料过滤，浸出液提钨，所得母液返回反应1区继续与白钨矿 混合。 其中，在整个连续反应中温度控制在62°C。 反应1区、2区的搅拌速度均为95rmp，浆液流速是125L/h。 采用实施例1所述工艺分解白钨矿，反应总停留时间控制在6h。 实施例2-9 按照实施例1的方法逆流浸出连续分解白钨矿。其中，控制各反应区的搅拌速度 为90-100rmp，菜:液流速是124-128L/h。具体操作参数及结果如表1所示。 表1.连续反应槽分解白钨矿的具体操作及结果 本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种逆流浸出连续分解白钨矿的方法，其特征在于，包括如下步骤：1)将白钨矿与母液连续加入反应1区，充分搅拌混合，所得浆料进入反应2区；2)向反应2区中连续补加硫酸、磷酸，充分搅拌混合，所得浆料进入反应3区；3)在反应3区中浆料进行分流，一部分浆料回流至反应1区，另一部分浆料进入反应4区；4)将反应4区中所得浆料过滤，浸出液提钨，所得母液返回反应1区继续与白钨矿混合。

【技术特征摘要】
1. 一种逆流浸出连续分解白钨矿的方法，其特征在于，包括如下步骤： 1) 将白钨矿与母液连续加入反应1区，充分搅拌混合，所得浆料进入反应2区； 2) 向反应2区中连续补加硫酸、磷酸，充分搅拌混合，所得浆料进入反应3区； 3) 在反应3区中浆料进行分流，一部分浆料回流至反应1区，另一部分浆料进入反应4 区； 4) 将反应4区中所得浆料过滤，浸出液提钨，所得母液返回反应1区继续与白钨矿混 合。2. 根据权利要求1所述的逆流浸出连续分解白钨矿的方法，其特征在于，在步骤1)中， 所述白钨矿与母液的质量体积比为1 :2?10(kg/L)。3. 根据权利要求1所述的逆流浸出连续分解白钨矿的方法，其特征在于，在步骤1)中， 所述白钨矿中W03质量百分比为10-70%，98%粒度不大于50目。4. 根据权利要求1所述的逆流浸出连续分解白钨矿的方法，其特征在于，在步骤2)中， 加酸后的反应2区中，以...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵中伟，陈星宇，
申请(专利权)人：中南大学，
类型：发明
国别省市：湖南;43