端羟基有机硅分子的羟值测定方法技术

一种端羟基有机硅分子的羟值测定方法，是在催化剂存在的条件下让端羟基有机硅分子发生缩合反应，通过吸水剂收集端羟基缩合产生的水，换算得到端羟基有机硅分子的羟值。本发明专利技术的方法所用到的仪器、原料均为实验室常用仪器、原料，可以很方便的检测出样品中羟基含量；由于采用缩聚的方法检测，得到的羟基含量更接近于有效羟基含量。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及检测方法，特别涉及一种端羟基有机硅分子的羟值测定方法。
技术介绍
端羟基有机硅分子，尤其是羟基硅油、羟基氟硅油，是一种重要的化工产品。在混炼胶的结构化控制剂、化妆品、消泡剂、交联剂、纺织染整助剂、柔软剂等方面有广泛的应用。其中羟基含量是该类产品最重要的指标之一。因此准确测定羟基硅油、羟基氟硅油中的羟基含量对生产厂家和产品用户都具有指导意义。目前已知的文献中羟基含量的测定方法主要有格代试剂法、卡尔·费休法、氢化铝锂法和异氰酸苯酯法等，特别是前两种方法用的最多。格代试剂法将样品与格氏试剂在反应器中混合，产生CH4气体，根据气体体积进而推算出硅羟基的含量。卡尔·费休试剂法通过硅油中的羟基与过量的费休试剂反应，用返滴定的方法测试；或者通过水分测定仪直接打印出水分含量，然后转化为羟基含量。以上两种方法对仪器或试剂的依赖性大，对某些厂家来讲仍难以实现。
技术实现思路
本专利技术的目的，是提供一种端羟基有机硅分子的羟值测定方法。为了实现上述专利技术目的，本专利技术采用的技术方案如下：一种端羟基有机硅分子的羟值测定方法，在催化剂存在的条件下让端羟基有机硅分子发生缩合反应，通过吸水剂收集端羟基缩合产生的水，换算得到端羟基有机硅分子的羟值。所述端羟基有机硅分子具有下式所示的结构：HO(R2R3SiO)nR1其中R1为-H、-CH3、-C2H5、-CH＝CH2、-(CH3)3Si或-C6H5；R2、R3相同或不>同，为-CH3、-C6H5、-CH2CH2CF3、-CH＝CH2或-CH2CH2CN。所述催化剂为具有以下结构的有机硅醇碱：MO[(CH3)2SiO]nM其中M为Li、Na、K、Rb、Ce、NH4、-N(CH3)4、四乙基铵或四丁基磷。所述吸水剂选自无水氯化钙、无水硫酸钠、无水硫酸钙、浓硫酸、无水硫酸镁、固体氢氧化钠、碱石灰、变色硅胶或活性氧化铝中的一种或几种。所述缩合反应的反应温度控制在100～150℃。所述端羟基有机硅分子包含但不限于羟基硅油或羟基氟硅油。本专利技术的测试方法经济适用，适合更广大用户。本专利技术的方法所用到的仪器、原料均为实验室常用仪器、原料，可以很方便的检测出样品中羟基含量。此外，由于采用缩聚的方法检测，因此得到的羟基含量更接近于有效羟基含量。与卡尔·费休方法得到的结果对比发现，两者误差小于5％。附图说明图1是羟基硅油、羟基氟硅油的羟值测定装置示意图。具体实施方式本专利技术的方法采用的测定装置如图1所示，包括油浴、带搅拌器的三口烧瓶和装有吸水剂的干燥管。三口烧瓶置于油浴中，其一口用于通入惰性气体，中口用于插入搅拌器，另一口用于连接干燥管。测定过程原理是：将100份重的(以质量计)待测样品A加入三口烧瓶中，油浴温度设为100～150℃，通干燥的惰性气体B，0～2h后，记录装有吸水剂D的干燥管的重量m0(至少精确到0.01g)。然后向三口烧瓶中加入0.01～5份重的催化剂C，边搅拌边通气体B，当间隔10分钟称量的干燥管的质量差小于0.01g时，记录此时的干燥管重量m1，停止测试。此时样品中羟基基本已经反应完全，样品可能变为胶状高分子量聚合物，或者油状环状结构分子，但不影响羟基含量的测定。样品的羟基含量可以由下式计算得到：样品羟基含量(％)＝1.89(m1-m0)以下实施例均在图1所示的装置中进行，并按上述计算方法得到样品的羟基含量。实施例1准确称取100g待测羟基硅油(粘度100mPa·s)加入到三口烧瓶中，油浴温度设定为130℃，通高纯氮10分钟以去除硅油中的水分。先称量装有无水氯化钙的干燥管的初始重量m0为92.35g。将1g硅醇钠催化剂加入到三口烧瓶中，搅拌并通氮气1h后，称量装有无水氯化钙的干燥管的最终重量m1为97.53g。根据计算式计算得到该硅油样品中的羟基含量为9.79％。实施例2准确称取100g待测羟基硅油(粘度500mPa·s)加入到三口烧瓶中，油浴温度设定为120℃，通高纯氩10分钟以去除羟基硅油中的水分。先称量装有无水氯化钙的干燥管的初始重量m0为90.16g，将1g硅醇钾催化剂加入到三口烧瓶中，搅拌并通氩气1h后，称量装有无水氯化钙的干燥管的最终重量m1为92.02g。根据计算式可以得到该硅油样品中的羟基含量为3.51％。实施例3：准确称取100g待测羟基氟硅油(粘度100mPa·s)加入到三口烧瓶中，油浴温度设定为130℃，通高纯氮10分钟以去除羟基氟硅油中的水分。先称量装有无水氯化钙的干燥管的初始重量m0为95.77g，将1g硅醇钠催化剂加入到三口烧瓶中，搅拌并通氮气1h后，称量装有无水氯化钙的干燥管的最终重量m1为99.28g。根据计算式可以得到该羟基氟硅油样品中的羟基含量为6.63％。实施例4：准确称取100g待测羟基苯基硅油(粘度300mPa·s)加入到三口烧瓶中，油浴温度设定为120℃，通去除CO2的干燥空气10分钟以去除羟基苯基硅油中的水分。先称量装有无水硫酸钠的干燥管的初始重量m0为89.64g，将2g硅醇四甲基铵催化剂加入到三口烧瓶中，搅拌并通去除CO2的干燥空气1h后，称量装有无水硫酸钠的干燥管的最终重量m1为91.33g。根据计算式可以得到该硅油样品中的羟基含量为3.19％。本专利技术提供的方法与卡尔库伦水分仪检测的水分含量对比如表1所示：表1由表1可见，本专利技术提供的方法具有较高的准确度，而且不需要借助昂贵的仪器，经济方便，可行性更好。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种端羟基有机硅分子的羟值测定方法，其特征在于：在催化剂存在的条件下让端羟基有机硅分子发生缩合反应，通过吸水剂收集端羟基缩合产生的水，换算得到端羟基有机硅分子的羟值。

【技术特征摘要】
1.一种端羟基有机硅分子的羟值测定方法，其特征在于：在催化剂存在的条
件下让端羟基有机硅分子发生缩合反应，通过吸水剂收集端羟基缩合产生的水，换
算得到端羟基有机硅分子的羟值。
2.如权利要求1所述的端羟基有机硅分子的羟值测定方法，其特征在于：所
述端羟基有机硅分子具有下式所示的结构：
HO(R2R3SiO)nR1其中R1为-H、-CH3、-C2H5、-CH＝CH2、-(CH3)3Si或-C6H5；R2、R3相同或不
同，为-CH3、-C6H5、-CH2CH2CF3、-CH＝CH2或-CH2CH2CN。
3.如权利要求1所述的端羟基有机硅分子的羟值测定方法，其特征在于：所
述催化剂为具有以...

【专利技术属性】
技术研发人员：许祥，郑安呐，周晓东，许治昕，陈培，
申请(专利权)人：华东理工大学，
类型：发明
国别省市：上海;31